課用平時(shí)7乙酸丁酯的制備

蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定

乙酸丁酯的制備1、掌握沸點(diǎn)測(cè)定的原理和用途。2、掌握乙酸丁酯的制備原理和方法。3、了解水分離裝置的使用方法。4、掌握回流、蒸餾和分液漏斗等基本操作方法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

液態(tài)物質(zhì)的蒸氣壓隨溫度的升高而增大。當(dāng)達(dá)到某一溫度時(shí)，蒸氣壓和外界壓力相等，表現(xiàn)為液體內(nèi)產(chǎn)生大量氣泡即沸騰，這時(shí)的溫度即為該液體在此外界壓力下的沸點(diǎn)。1、蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定

將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵?，然后再使蒸氣冷凝成為液體流入到另一容器中，這種蒸發(fā)和冷凝的聯(lián)合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液態(tài)物質(zhì)的重要方法，它利用混合液體或液固混合物中各組分沸點(diǎn)不同，使低沸點(diǎn)組分蒸發(fā)，再冷凝以達(dá)到分離目的。需要注意的是，各組分沸點(diǎn)有較大的差別時(shí)才能達(dá)到有效的分離。

純液體有機(jī)物在蒸餾過(guò)程中沸點(diǎn)變化范圍很小（1℃～2℃），所以利用蒸餾可進(jìn)行液體有機(jī)物沸點(diǎn)的測(cè)定。二、實(shí)驗(yàn)原理在達(dá)到收集物沸點(diǎn)之前，常有前餾分蒸出。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定，餾出的就是較純物質(zhì)，更換接收器，記下開(kāi)始餾出和最后一滴時(shí)的溫度，就是該餾分的沸程。當(dāng)液體沸騰，蒸氣到達(dá)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升，調(diào)節(jié)熱源，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡，使蒸餾速度以每秒1—2滴為宜,整個(gè)蒸餾過(guò)程中，水銀球上應(yīng)始終保持有液滴。此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)就是餾出液的沸點(diǎn)2、乙酸丁酯的制備

有機(jī)酸酯通常用醇和羧酸在少量催化劑（如濃硫酸）的存在下，進(jìn)行酯化反應(yīng)制得。乙酸和正丁醇的酯化反應(yīng)如下：

酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。為了提高產(chǎn)率，可以用過(guò)量的醇或羧酸，也可以把反應(yīng)生成物即時(shí)蒸出或不斷分去水分。乙酸丁酯為無(wú)色透明液體，沸點(diǎn)126℃，折光率1.3941，比重0.882。1.合成三、實(shí)驗(yàn)步驟100mL23.1mL正丁醇15.8mL冰醋酸20滴濃硫酸上層2粒沸石回流蒸餾收集120~126℃餾出液，量體積，測(cè)折射率。40mL混合液分去4.5mL水2.蒸餾10%碳酸鈉20mL

振搖，趕氣泡洗滌一勺無(wú)水硫酸鎂15mL水

洗滌2