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掩蔽劑和掩蔽法陜西鐵路工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院趙亞麗掩蔽劑和掩蔽法目錄01
掩蔽劑02
常用的掩蔽方法03
解蔽劑掩閉劑
所謂掩蔽,就是加人一種掩蔽劑,使之與干擾離子N發(fā)生反應(yīng),而不與被測離子反應(yīng),而降低干擾離子的濃度,以消除干擾的方法。此方法只適用于有少量干擾離子存在的情況,否則效果不明顯。什么是掩蔽劑?
就是一種能與干擾離子反應(yīng)的試劑,它可以使干擾離子濃度降低,從而減少或消除干擾,其實質(zhì)是增大配合物穩(wěn)定性的差別,從而達到選擇滴定的目的。
常見的掩蔽方法按反應(yīng)類型不同,可分為配位掩蔽法、沉淀掩蔽法和氧化還原掩蔽法,其中應(yīng)用最多的就是配位掩蔽法。
掩蔽法-配位掩蔽法
利用配位反應(yīng)降低干擾離子的濃度,以消除干擾方法,稱為配位掩蔽法。
作為配位滴定所使用的掩蔽劑應(yīng)具備下列條件:
①掩蔽劑與干擾離子形成的配合物的穩(wěn)定性,必須大于EDTA與待測離子形成的配合物的穩(wěn)定性,并且這些配合物為無色或淺色,不影響重點的觀察。
②掩蔽劑不與待測離子形成配合物,或形成配合物穩(wěn)定性遠小于待測離子與EDTA形成配合物穩(wěn)定性,這樣才不會影響終點的觀察。
③掩蔽劑所需pH值范圍應(yīng)與測定值所需pH值的范圍一致。
常用的配位掩蔽劑見表4-8掩蔽法-配位掩蔽法01
掩蔽法-沉淀掩蔽法01
沉淀掩蔽法是加人沉淀劑,利用沉淀反應(yīng)降低干擾離子濃度,消除干擾離子的方法。在不分離沉淀的情況下直接進行滴定,這種消除方法稱為沉淀掩蔽法。
但沉淀拖蔽法有定的局限性,因此要求用沉淀掩蔽法的沉淀反應(yīng)必須具備以下條件:
①沉淀的溶解度要小,否則反應(yīng)進行不完全,掩蔽效率不高。②生成的沉淀應(yīng)是無色或淺色的,不影響終點的判斷;發(fā)生沉淀反應(yīng)時,通常伴隨共沉淀現(xiàn)象,影響滴定的準確度。當(dāng)沉淀能吸附金屬指示劑時,會影響終點的觀察。③生成的沉淀應(yīng)致密,最好是晶體沉淀,吸附作用很小。否則會吸附金屬指示劑或待測離子,影響終點觀察。
一些常用的沉淀掩蔽法見表4-9。
掩蔽法-沉淀掩蔽法01掩蔽法-氧化還原掩蔽法01
利用氧化還原反應(yīng)來改變干擾離子的價態(tài),以消除其干擾的方法,如在pH=1時,用EDTA滴定
等離子時,如有
存在,干擾測定。此時可加入抗壞血酸(Vc)或鹽酸羧胺還原劑將
還原為
、由于
,加入還原劑之前
故不能分步準確滴定
。加入還原劑之后,
可分步準確滴定
,消除了
的干擾。
此法只適用于易發(fā)生氧化還原的離子,并且生成的還原型物質(zhì)或氧化型物質(zhì)不干擾測定的情況。常用的還原劑有抗壞血酸、羥胺、硫脲、半胱氨酸等,常用的氧化劑有
等,時中有些氧化還原掩蔽劑既具有還原性,又能與干擾離子形成配合物,如解蔽劑01什么是解蔽劑?
有時還需要測定被掩蔽的金屬離子時,可在金屬離子配合物的溶液中加入另一種試劑將已被掩蔽劑掩蔽的金屬離子釋放出來,這種過程稱為解蔽,所用試劑稱為解蔽劑。
例如:測定銅合金中的
含量時,可在可在氨-銨鹽緩沖液溶液中加入KCN,掩蔽
、使之生成
配合物,而
不被掩蔽,在Ph=10時,以鉻黑T為指示劑,用EDTA滴定
的量,然后加入甲醛作解蔽劑,破壞
使之釋放出
然后繼續(xù)用EDTA標(biāo)準溶液滴定釋放出來的
。
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