有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)熔點(diǎn)，沸點(diǎn)，折光率的測定（完整實(shí)驗(yàn)）（p54-66）注：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)書p57和p63有圖1.熔點(diǎn)的測定時間步驟現(xiàn)象將浴液倒入b型管至上叉口處。安裝在固定架上用玻璃棒將經(jīng)過干燥的樣品研壓成極細(xì)粉末，聚成一堆。把毛細(xì)管開口垂直插入樣品，使一些樣本進(jìn)入毛細(xì)管內(nèi)，然后將毛細(xì)管開口向上，放入長約50~60cm垂直桌面的玻璃管中，使之從高空落下。反復(fù)幾次使樣品裝得嚴(yán)實(shí)。樣品高約2~3cm。備2~3個樣品毛細(xì)管。將裝有樣品的毛細(xì)管用橡皮圈固定于溫度計(jì)小銀球中部。裝好溫度計(jì)。溫度計(jì)溫度慢慢升高，到一定溫度，樣品開始熔化，最后完全熔化開始加熱。當(dāng)溫度低于熔點(diǎn)10~15℃時，調(diào)整火焰慢慢加熱，每分鐘升1~2℃。測量中仔細(xì)觀察樣品變化，記錄始熔與全熔溫度第二次測量時，浴液溫度應(yīng)低于樣品熔點(diǎn)20℃再測。2.沸點(diǎn)的測定時間步驟現(xiàn)象將浴液倒入b型管至上叉口處。安裝在固定架上將待測沸點(diǎn)的液體滴入自制外徑5~8mm玻璃管中，柱高約1cm。將一端密閉的毛細(xì)管封口在上倒插入待測液中，把其用橡皮管固定于溫度計(jì)上，安裝在b形管中酒精燈加熱，當(dāng)有一連串氣泡快速逸出停止加熱。觀察，當(dāng)氣泡恰好停止停止外逸液體剛好要進(jìn)入毛細(xì)管的瞬間。記下溫度不停有氣泡冒出。注意事項(xiàng)：(1)熔點(diǎn)管本身要干凈，若如含有灰塵，會產(chǎn)生410℃的誤差。管壁不能太厚，封口要均勻。千萬不能讓封口一端發(fā)生彎曲或使封口端壁太厚。因此在毛細(xì)管封口時，毛細(xì)管按垂直方向伸入火焰，且長度要盡量短，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續(xù)續(xù)地加熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則。(2)樣品一定要干燥，并要研成細(xì)粉末，往毛細(xì)管內(nèi)裝樣品時，一定要反復(fù)墩實(shí)，管外樣品要用衛(wèi)生紙擦干凈。(3)用橡皮圈將毛細(xì)管縛在溫度計(jì)旁，并使裝樣部分和溫度計(jì)水銀球處在同一水平位置，同時要使溫度計(jì)水銀球處于b形管兩側(cè)管中心部位。(4)升溫速度不宜太快，特別是當(dāng)溫度將要接近該樣品的熔點(diǎn)時，升溫速度更不能快。升溫速度過快應(yīng)慢，熱傳導(dǎo)不充分，導(dǎo)致所測熔點(diǎn)偏高。思考題1.測定熔點(diǎn)時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(a)熔點(diǎn)管不潔凈；(b)熔點(diǎn)管底部未完全封閉，尚有一針空；(c)熔點(diǎn)管壁太厚；(d)樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)；(e)加熱太快答：(a)熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，會產(chǎn)生410℃的誤差，使測得的熔點(diǎn)偏低。(b)液中跑出接著溶液進(jìn)人，固體很快熔化，使結(jié)果偏低(c)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，使測得的初熔溫度偏高。(d)樣品未完全干燥，含有水分和其它溶劑，加熱使溶劑氣化，使樣品松動熔化，導(dǎo)致所測熔點(diǎn)偏低，熔程加大．樣品含有雜質(zhì)的話情況同理。(e)加熱太快，升溫大快，熱傳導(dǎo)不充分，導(dǎo)致所測熔點(diǎn)偏高，熔程偏大。2.指出用毛細(xì)管法測定純化合物時造成下列情況時的錯誤操作。(a)比正確熔點(diǎn)低(b)比正常熔點(diǎn)高(c)熔程大（超過幾度）答：(a)熔點(diǎn)管不潔凈；熔點(diǎn)管底部未完全封閉，尚有一針空；樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)；(b)加熱過快；(c)樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)；加熱過快；二．溴乙烷的合成，常壓蒸餾及折光率的測定（p204-205）裝置：常壓蒸餾+分液裝置注意事項(xiàng)：1.直型冷凝管，水下進(jìn)上出，裝置從左向右搭，先接水在打開熱源；拆除裝置時與搭裝置時相反。2.插入溫度計(jì)時，保持溫度計(jì)的水銀球在接口下方平齊。蒸餾瓶中的液體應(yīng)在蒸餾瓶容積的1/3~2/3.3.分液漏斗下口應(yīng)緊貼燒杯壁。4、使用濃硫酸一定要小心：重的往輕的中加；加時要用冰水冷卻，且不斷振搖；且要慢慢加；不能沾到皮膚和衣物上。5、凡是使用蒸餾裝置，都必須在蒸餾燒瓶中加入碎瓷或沸石數(shù)粒（防止暴沸），才能加熱。6、尾氣中的有毒氣體應(yīng)處理，不能隨意排放在實(shí)驗(yàn)室。7、蒸餾低沸點(diǎn)有機(jī)物注意要水浴，且水溫不能太高，以免發(fā)生危險(xiǎn)。8、反應(yīng)結(jié)束時，反應(yīng)瓶中內(nèi)容物趁熱倒掉，以免結(jié)塊不易倒出。思考題1.溴乙烷的實(shí)驗(yàn)中哪一種原料是過量的？為什么？根據(jù)哪種原料計(jì)算產(chǎn)率？答：乙醇過量，因?yàn)樵搩煞磻?yīng)物的化學(xué)計(jì)量系數(shù)之比為1：1，又因?yàn)檎〈嫉挠昧繛?.172mol，而溴化鈉的摩爾量為0.15，所以正丁醇過量，應(yīng)用溴化鈉計(jì)算產(chǎn)率。2.濃硫酸洗滌的目的何在？答：除去副產(chǎn)物、乙醚、乙烯和原料乙醇乙酰苯胺的制備和重結(jié)晶P331-332裝置：刺形分餾裝置+回流裝置注意事項(xiàng)：a.用的是刺型冷凝管。刺型冷凝管主要是分流溶點(diǎn)相近的物質(zhì)。b.重結(jié)晶使用回流裝置，用球型冷凝管，水下進(jìn)上出。c.反應(yīng)溫度的控制:開始時要緩慢加熱，待有水生成后，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度，以保持生成水的速度與分出水的速度之間的平衡。切忌開始就強(qiáng)烈加熱。d.因乙酰苯胺熔點(diǎn)較高,稍冷即會固化,因此,反應(yīng)結(jié)束后須立即倒入事先準(zhǔn)備好的水中。否則凝固在燒瓶中難以倒出思考題1.乙酰苯胺的制備實(shí)驗(yàn)反應(yīng)時為什么要控制分餾柱上端的溫度在100-110℃之間？溫度過高有什么不好？答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過程中不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為100oC，反應(yīng)物醋酸的沸點(diǎn)為118oC，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達(dá)到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在100-110oC之間。2.根據(jù)理論計(jì)算，反應(yīng)完成時應(yīng)產(chǎn)生幾毫升水？為什么實(shí)際收集的液體遠(yuǎn)多于理論量？答：冰醋酸的沸點(diǎn)略高于水，并且易揮發(fā)，在進(jìn)行加熱時也會被隨水蒸出，所以冷凝收到的液體多于理論值。正丁醚的制備P230裝置：分水裝置+分液裝置+常壓蒸餾注意事項(xiàng)：1.加入硫酸后須振蕩，以使反應(yīng)物混合均勻。2.分水器內(nèi)注入與支管下口平行的水，然后放出3.5ml的水（用量筒量?。┰匍_始小火加熱。3.反應(yīng)開始的時候不能加強(qiáng)熱，否則反應(yīng)物會嚴(yán)重碳化，但隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溫度可以升高。4、在堿洗過程中，不要太劇烈地?fù)u動分液漏斗，否則生成乳濁液，分離困準(zhǔn)。一旦形成乳濁液，可加入少量食鹽等電解質(zhì)或水，使之分層。5、正丁醇溶在飽和氯化鈣溶液中，而正丁醚微溶。