氮化硼中雜質(zhì)元素測定

氮化硼中雜質(zhì)元素測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定氮化硼產(chǎn)品中雜質(zhì)元素鋰、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅、銅、鎳、錳、鈦、鍶、鎘的方法原理、試劑和儀器設(shè)備、分析步驟和精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于氮化硼粉末、氮化硼線材、氮化硼顆粒中鋰、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅、銅、鎳、錳、鈦、鍶、鎘元素的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3方法原理氮化硼試料用硝酸、氫氟酸混酸在微波消解條件下溶解，用1:1硝酸趕酸2次除去氫氟酸，稀釋定容到一定體積，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定鋰、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅、銅、鎳、錳、鈦、鍶、鎘元素含量。本方法最低檢測濃度見表1。表1元素LiNaCaMgFeZnCuNiMnTiSrCd最低檢測濃度mg/kg0.52.00.50.50.80.30.50.80.10.50.20.54試劑和儀器設(shè)備4.1基礎(chǔ)試劑和純水氫氟酸：純度不低于MOS級(jí)。硝酸：純度不低于MOS級(jí)。硝酸：（1+1）。鹽酸：（1+1）。純水：純度應(yīng)不低于GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。4.2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和標(biāo)準(zhǔn)溶液鋰標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取已在（105±5）°C烘干的無水氯化鋰0.6108g,溶于純水，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用純水定容至刻度。此溶液含鋰0.100g/L。鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液：取鋰標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.2.1）5.00mL，用純水在100mL容量瓶內(nèi)稀釋至刻度。此溶液含鋰5.00mg/L。鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取已在（105±5）C烘干的無水氯化鈉0.2545g,溶于純水，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用純水定容至刻度。此溶液含鈉0.100g/L。鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：取鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.2.3）5.00mL,用純水在100mL容量瓶內(nèi)稀釋至刻度。此溶液含鈉5.00mg/L。鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取已在（105±5）°C烘干的碳酸鈣0.2497g于燒杯中，加入20mL純水，慢慢加入鹽酸（4.1.4）40mL使其溶解，待溶完后，煮沸趕二氧化碳，放置冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用純水定容至刻度。此溶液含鈣0.100g/L。鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：取鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.2.5）5.00mL，用純水在100mL容量瓶內(nèi)稀釋至刻度。此溶液含鈣5.00mg/L。鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.1000g純鎂（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%）于250mL燒杯中，加入10mL純水，緩慢加入40mL鹽酸（4.1.4），劇烈反應(yīng)后，微熱至完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用純水定容至刻度。此溶液含鎂0.100g/L。鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：取鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.2.7）5.00mL，用純水在100mL容量瓶內(nèi)稀釋至刻度。此溶液含鎂5.00mg/L。鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.1000g純鐵（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%）于250mL燒杯中，加入40mL鹽酸（4.1.4），微熱至完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用純水定容至刻度。此溶液含鐵0.100g/L。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.2.9）5.00mL于100mL容量瓶，加入10mL鹽酸（4.1.4），用純水稀釋至刻度。此溶液含鐵5.00mg/L。鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.1000g純鋅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%）于250mL燒杯中，加入40mL鹽酸（4.1.4），低溫加熱至完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用純水定容至刻度。此溶液含鋅0.100g/L。鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.2.11）5.00mL于100mL容量瓶，加入10mL鹽酸（4.1.4），用純水稀釋至刻度。此溶液含鋅5.00mg/L。銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.1000g純銅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%）于250mL燒杯中，加入40mL硝酸（4.1.3），低溫加熱至完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用純水定容至刻度。此溶液含銅0.100g/L。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.2.13）5.00mL于100mL容量瓶，加入10mL硝酸（3.1.3），用純水稀釋至刻度。此溶液含銅5.00mg/L。鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.1000g純鎳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%）于250mL燒杯中，加入40mL硝酸（4.1.3），低溫加熱至完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用純水定容至刻度。此溶液含鎳0.100g/L。鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.2.15）5.00mL于100mL容量瓶，加入10mL硝酸（4.1.3），用純水稀釋至刻度。此溶液含鎳5.00mg/L。錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.1000g純錳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%）于250mL燒杯中，加入40mL硝酸（4.1.3），微熱至完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用純水定容至刻度。此溶液含錳0.100g/L。錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.2.17）5.00mL于100mL容量瓶，加入10mL硝酸（4.1.3），用純水稀釋至刻度。此溶液含錳5.00mg/L。鈦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.1000g純鈦（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%）于250mL燒杯中，加入40mL鹽酸（4.1.4），微熱至完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用純水定容至刻度。此溶液含鈦0.100g/L。鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鈦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.2.19）5.00mL于100mL容量瓶，加入10mL鹽酸（4.1.4），用純水稀釋至刻度。此溶液含鈦5.00mg/L。鍶標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取硝酸鍶0.2415g，溶于純水，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用純水定容至刻度。此溶液含鍶0.100g/L。鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鍶標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.2.21）5.00mL，用純水在100mL容量瓶內(nèi)稀釋至刻度。此溶液含鍶5.00mg/L。鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.1000g純鎘（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%）于250mL燒杯中，加入40mL硝酸（4.1.3），劇烈反應(yīng)后，微熱至完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用純水定容至刻度。此溶液含鎘0.100g/L。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.2.23）5.00mL于100mL容量瓶，加入10mL硝酸（4.1.3），用純水稀釋至刻度。此溶液含鎘5.00mg/L。4.3儀器設(shè)備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES），其分析線推薦采用表2的數(shù)值。元素分析線nm元素分析線nm元素分析線nmLi670.783Fe238.204Mn257.610Na589.592Zn213.857Ti336.122Ca396.847Cu327.395Sr407.771Mg279.553Ni231.604Cd228.802微波消解儀。電熱板。分析天平：分度值不大于0.0001g。容量瓶：10mL。5分析步驟5.1樣品制備稱取試料（氮化硼顆粒需研磨成粉狀）約0.1g（精確至0.0001g），置于微波消解罐中，加入氫氟酸（4.1.1）9mL，硝酸（4.1.2）1mL，蓋上微波消解罐蓋子，放入微波消解儀中消解。微波消解條件見表3。對(duì)于氮化硼線材，微波消解完成后不要取出消解罐，按表3微波消解條件再重復(fù)消解一次。表3步驟溫度C壓力kPa時(shí)間min第一步15010005第二步190160010第三步210200015微波消解完成后，待溫度和壓力降至室內(nèi)環(huán)境條件，取出消解罐，置于電熱板上110°C趕酸，至消解液剩約0.5mL止，加入硝酸（4.1.3）4mL,置于電熱板上繼續(xù)趕酸至消解液剩約0.5mL，再加入硝酸（4.1.3）3mL,繼續(xù)趕酸至消解液剩約0.5mL，冷卻后轉(zhuǎn)入容量瓶，并用少量純水洗凈消解罐，洗液全部轉(zhuǎn)入容量瓶，定容，搖勻。同時(shí)做試劑空白。5.2校準(zhǔn)曲線根據(jù)實(shí)際情況，用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液?？蛇m當(dāng)增加或調(diào)整校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。5.3測定按照儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件，由低濃度到高濃度順次測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。測定空白溶液，測定試樣溶液。5.4結(jié)果計(jì)算氮化硼樣品中待測元素含量按下式計(jì)算：W—?_c°）xvm式中：W——氮化硼樣品中待測元素含量，單位為微克每克（ug/g）；C1——樣品溶液中待測元素含量，單位為微克每毫升（ug/mL）；C0——空白溶液中待測元素含量，單位為微克每毫升（ug/mL）V——樣品溶液體積，單位為毫升（mL）；

氮化硼樣品的稱樣量，單位為克（g）。6精密度同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品進(jìn)行了6次測定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見表4。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品測試的平均值相對(duì)偏差見表4。元素同一實(shí)驗(yàn)室6次測定的平均值mg/kg同一實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)偏差mg/kg同一實(shí)驗(yàn)室相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室平均值相對(duì)偏差%Li0.790.11314.3010.67Na7.040.3354.765.25Ca44.962.505.566.97Mg8.070.76410.792.89Fe45.534.8810.721.39Zn18.061.8