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氣相色譜法檢測(cè)器點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本

檢測(cè)器點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本

檢測(cè)器

檢測(cè)器(detector)

將色譜柱分離后的各組分的濃度(或質(zhì)量)的變化轉(zhuǎn)換為電信號(hào)(電壓或電流)的裝置。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本

檢測(cè)器

氣相色譜檢測(cè)器按測(cè)定原理分為質(zhì)量型和濃度型檢測(cè)器。1.質(zhì)量型檢測(cè)器

測(cè)量載氣中組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量流速變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分質(zhì)量成正比。如氫焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器等。2.濃度型檢測(cè)器

測(cè)量載氣中組分濃度的瞬間變化,檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分濃度成正比,與單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量及載氣流速無(wú)關(guān)。如熱導(dǎo)檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器等。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本

檢測(cè)器一.檢測(cè)器性能指標(biāo)1.噪音:指由各種因素引起的基線(xiàn)起伏(儀器越好,噪音越?。?.漂移:基線(xiàn)向某個(gè)方向穩(wěn)定移動(dòng)(儀器未穩(wěn)定造成)噪聲和漂移表明檢測(cè)器的穩(wěn)定狀況,良好的檢測(cè)器其噪音和漂移都應(yīng)該很小

基線(xiàn)噪音與基線(xiàn)漂移點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本

檢測(cè)器一.檢測(cè)器性能指標(biāo)3.靈敏度S:指單位物質(zhì)含量(質(zhì)量或濃度)通過(guò)檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生的信號(hào)變化率。是用來(lái)評(píng)價(jià)檢測(cè)器質(zhì)量或比較不同型號(hào)檢測(cè)器的重要指標(biāo)。靈敏度定義式:點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本

檢測(cè)器一.檢測(cè)器性能指標(biāo)4.檢測(cè)限D(zhuǎn):檢測(cè)信號(hào)為檢測(cè)器噪音2倍時(shí),單位體積載氣中所含物質(zhì)量(濃度型)或單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的物質(zhì)量(質(zhì)量型)。檢測(cè)限是檢測(cè)器的重要性能指標(biāo),它表示檢測(cè)器所能檢出的最小組分量,主要受靈敏度和噪聲影響靈敏度越大、檢測(cè)限越小,表明檢測(cè)器性能越好檢測(cè)限與靈敏度成反比,與噪聲成正比。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本

檢測(cè)器

二、常用檢測(cè)器(一)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)對(duì)單質(zhì)、無(wú)機(jī)物、有機(jī)物均有響應(yīng),特別適合于氣體混合物的分析。特點(diǎn):結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、靈敏度適宜、穩(wěn)定性好、線(xiàn)性范圍廣;試樣不被破壞,易與其他儀器聯(lián)用,幾乎所有物質(zhì)都有響應(yīng),是實(shí)際工作中應(yīng)用最多的檢測(cè)器之一。載氣:H2、He導(dǎo)熱系數(shù)比氣體物質(zhì)高,故選之點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、常用檢測(cè)器

(一)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)1.熱導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)熱導(dǎo)檢測(cè)器由池體和熱敏元件組成。池體用銅塊或不銹鋼塊制成,熱敏元件常用鎢絲或錸鎢絲制成,它的電阻隨溫度的變化而變化。將兩個(gè)材質(zhì)、電阻完全相同的熱敏元件,裝入一個(gè)雙腔池體中即構(gòu)成雙臂熱導(dǎo)池,如右圖所示。雙臂熱導(dǎo)池結(jié)構(gòu)示意圖點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、常用檢測(cè)器

2.熱導(dǎo)檢測(cè)器的檢測(cè)原理(惠斯頓電橋)原理:根據(jù)載氣和組分的導(dǎo)熱系數(shù)差異進(jìn)行檢測(cè)。即熱導(dǎo)池的一個(gè)臂接在色譜柱之前,只通載氣,作為參考臂;另一臂接在色譜柱之后,讓組分和載氣通過(guò),作為測(cè)量臂。由電阻組成惠斯頓電橋,如右圖所示。

熱導(dǎo)檢測(cè)原理點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、常用檢測(cè)器

2.熱導(dǎo)檢測(cè)器的檢測(cè)原理(惠斯頓電橋)(1)在只有載氣通過(guò)時(shí),四個(gè)臂的溫度都保持不變,電阻值也不變。此時(shí),調(diào)節(jié)電路電阻使電橋平衡,即R1*R測(cè)=R2*R參,AB兩端無(wú)電壓信號(hào)輸出,記錄儀走基線(xiàn)。

點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、常用檢測(cè)器

2.熱導(dǎo)檢測(cè)器的檢測(cè)原理(2)當(dāng)有樣品隨載氣進(jìn)入樣品臂時(shí),使測(cè)量臂的溫度改變,引起電阻的變化,參考臂流過(guò)的仍是純載氣,測(cè)量臂和參考臂的電阻值不等,產(chǎn)生電阻差,R參≠R測(cè),則:R參·R2≠R測(cè)·R1。這時(shí)電橋失去平衡,A、B兩端存在著電位差,有電壓信號(hào)輸出。信號(hào)與組分濃度相關(guān)。記錄儀記錄下組分濃度隨時(shí)間變化的峰狀圖形。載氣+樣品的混合氣體與純載氣的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大,則輸出信號(hào)越強(qiáng)。

點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、常用檢測(cè)器

(二)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)氫焰離子化檢測(cè)器簡(jiǎn)稱(chēng)氫焰檢測(cè)器,是利用有機(jī)物在氫火焰作用下,化學(xué)電離形成離子流通過(guò)測(cè)定離子流強(qiáng)度而進(jìn)行檢測(cè)。優(yōu)點(diǎn):結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,噪音小,響應(yīng)快,穩(wěn)定性好,靈敏度高,比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí),檢測(cè)下限達(dá)10-12g·g-1缺點(diǎn):只能測(cè)定含碳有機(jī)物(如烴類(lèi)物質(zhì)),而且檢測(cè)時(shí)試樣被破壞。點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本(二)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)

1.結(jié)構(gòu)-----主體為離子室內(nèi)有石英噴嘴、發(fā)射極(極化極,此圖中為火焰頂端)和收集極。離子室由氣體入口、火焰噴嘴、極化極、收集極和不銹鋼外罩等組成。氫焰檢測(cè)器需要用到三種氣體:

N2

:載氣攜帶試樣組分;

H2

:為燃?xì)?;空氣:助燃?xì)?。使用時(shí)需要調(diào)整三者的比例關(guān)系,使檢測(cè)器靈敏度達(dá)到最佳。氫火焰離子化檢測(cè)器結(jié)構(gòu)圖點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、常用檢測(cè)器

氫火焰離子化檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)與電路圖點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、常用檢測(cè)器

2.氫焰檢測(cè)器的原理

載氣(氮?dú)猓y帶被測(cè)組分和可燃?xì)猓錃猓膰娮爝M(jìn)入檢測(cè)器,助燃?xì)猓諝猓乃闹軐?dǎo)入,被測(cè)組分在火焰中燃燒被解離成正負(fù)離子,在極化電壓形成的電場(chǎng)作用下,向兩極定向移動(dòng)形成離子流,離子流的強(qiáng)度與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器中組分的質(zhì)量成正比,離子流經(jīng)放大后,在記錄儀上得到色譜峰。氫焰離子化檢測(cè)器示意圖點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本使用氫焰檢測(cè)器注意

防氫氣泄漏,切勿讓氫氣泄漏入柱恒溫箱中,以防爆炸。注意以下幾點(diǎn):在未接色譜柱和柱試漏前,切勿通氫氣卸色譜柱前,先檢查一下,氫氣是否關(guān)好如果是雙柱雙檢測(cè)器色譜儀,僅用一個(gè)FID檢測(cè)器工作時(shí),務(wù)必要將另一個(gè)不用的FID用悶頭螺絲堵死防燙傷,F(xiàn)ID外殼工作時(shí)很燙。注意安全點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、常用檢測(cè)器

3.電子捕獲檢測(cè)器(ECD)

是一種高選擇性、高靈敏度的濃度型檢測(cè)器僅對(duì)含有鹵素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的靈敏度,其檢測(cè)限可達(dá)10–14g·mL–1對(duì)大多數(shù)烴類(lèi)沒(méi)有響應(yīng)較多應(yīng)用于農(nóng)副產(chǎn)品、食品及環(huán)境中農(nóng)藥殘留量的測(cè)定選擇性差,線(xiàn)性范圍窄,重現(xiàn)性差點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本點(diǎn)擊添加文本二、常用檢測(cè)器

4.

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