云南中藥川木通（小木通）配方顆粒

川木通（小木通）配方顆粒Chuanmutong（Xiaomutonng）Peifangkeli【來源】 本品為毛葭科植物小木通Clematis Franch.的干燥藤莖經(jīng)炮制加工并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〈就ǎㄐ∧就ǎ╋嬈?0000g,加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為6%?10%）,干燥（或干燥，粉碎），加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g,即得?！拘誀睢?本品為淺棕黃色至黃棕色的顆粒；氣微，味淡?！捐b別】取本品0.2g,研細(xì)，加水30ml,超聲處理1小時(shí)使溶解，加乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取川木通（小木通）對(duì)照藥材2g,加水30ml,加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10pl,分別點(diǎn)于同一含l%NaOH硅膠G薄層板上，以石油B（60?90℃）.甲酸乙酯.乙醇（4:2:0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在1050c加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙晴為流動(dòng)相A,以0.5%甲酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫25口；檢測波長254nm。理論板數(shù)按咖啡酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0?54965?954->1096->9095-10010-9690-4參照物溶液的制備取川木通（小木通）對(duì)照藥材3.0g,置具塞錐形瓶中，加水25ml,加熱回流45分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?0%甲醇10ml,超聲處理（功率250W,頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，濾過，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取咖啡酸對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含40pg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.6g,置具塞錐形瓶中，加50%甲醇20ml,超聲處理（功率250W,頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，搖勻，濾過,取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各15可，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的7個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰3應(yīng)與對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。以與咖啡酸參照峰相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)；規(guī)定值為：0.57（峰110.89（峰211.29（峰411.48（峰511.65（峰612.02（峰7卜0 5 10 15 202S30J540 45 50SS60 6$ 70 75 808S90 95 100HHlmin]對(duì)照特征圖譜峰3（S）：咖啡酸參考色滑柱：DiamonsilPlus5pmC18-A,4.6mm"250mm,5pm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104卜【浸出物】取本品，研細(xì)，取約2g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙醇100ml,照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，不得少于21.0%。【含量測定】 照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛-0.1%磷酸溶液（17:83）為流動(dòng)相；柱溫為35口；檢測波長為316nm。理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于2500o對(duì)照品溶液的制備取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1mL含lOpg的溶液,即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇10ml,密塞，稱定重量，超聲處理(功率350W,頻率40kHz)45分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密