氣相色譜法測定涂料中VOC

氣相色譜法測定涂料中VOC

質(zhì)量百分含量國家涂料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心于濱原版與報批稿的差異

報批稿明確了VOC的定義報批稿增加了水性墻面膩子VOC的測定報批稿增加了苯系物總和的控制項目報批稿與原版VOC的測定方法不同前言方法描述測量范圍定義原理校準化合物儀器設(shè)備樣品VOC的定性分析樣品VOC的定量分析水含量測定方法描述本方法是基于250℃沸點定義VOC,用直接進樣的GC方法，測定涂料中VOC的質(zhì)量百分含量；使用己二酸二乙酯(沸點=251℃)的保留時間作為標記物質(zhì)；內(nèi)標法定量。定義

在101.3KPa標準大氣壓下，任何初沸點低于或等于250℃沸點的有機化合物。范圍

本方法規(guī)定了水性墻面涂料和水性墻面膩子中揮發(fā)性有機化合物(VOC)及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測試方法。適用于(VOC)含量（質(zhì)量百分數(shù))大于0.1%、小于15%的涂料的測試。原理

試樣經(jīng)稀釋后，通過氣相色譜分析技術(shù)使樣品中各種揮發(fā)性有機化合物分離，定性鑒定被測化合物后，用內(nèi)標法定量。材料和試劑載氣:氮氣純度≥99.995%;燃氣:氫氣純度≥99.995%;助燃氣:空氣純度≥99.995%;輔助氣體:（用于隔墊吹掃和尾吹氣）與載氣相同的氣體。校準化合物甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1.2-丙二醇、1.3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇單丁醚二乙二醇單丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2.2.4-三基-1.3-戊二醇。稀釋溶劑用于稀釋試樣的溶劑不應(yīng)含有任何干擾測試的物質(zhì)。其純度至少為99%以上，可用乙腈、甲醇、四氫呋喃等。標記物

己二酸二乙酯(沸點=251℃)作為本標準使用的標記物，用于區(qū)分VOC與非VOC。儀器設(shè)備能滿足分析要求的任何型號色譜儀；帶分流裝置的進樣口；可更換的汽化室內(nèi)襯；可進行程序升溫的控制器。進樣器：10ul；配樣瓶：約20ml；天平：萬分之一。檢測器和色譜柱檢測器質(zhì)譜檢測器；紅外光譜儀；火焰離子化檢測器（FID）。色譜柱三種不同極性的色譜柱非極性柱、弱極性柱、極性柱。涂料中VOC的定性分析首選氣相/質(zhì)譜聯(lián)用或氣相/紅外聯(lián)用來確定未知化合物。通過雙柱定性（基本柱與確認柱上為同一物質(zhì)）。確認柱Wax基礎(chǔ)柱1301DB(BP=231C)+EEH(BP=229C)DPnB(BP=222C)DB(BP=231C)

雙柱定性法---舉例DPnB(2Peaks)(BP=222C)EEH(BP=229C)氣相譯色譜睡基本逮柱的免條件哭（一體）基本鋼柱1：誰二甲師基聚童硅氧脈烷毛碗細管虜柱30Mx蹦0.故32mm貞IDx1長.0m；檢測蛇器：未火焰諒離子掀化檢近測器蔑（FI挨D）溫度28刃0C；汽化欠溫度誘：26腔0C；程序雖升溫芽：屠初溫45C保持4mi咐n，以8C/歉mi素n的速率櫻升至23還0C保持10mi妄n分流繁比：疊分流榴進樣忠，分阿流比淘可調(diào)進樣升量：1.窮0ul氣相失色譜隙基本鋪柱的央條件慈（二醋）基本只柱2：6%腈丙緊苯基/9毅4%二甲格基聚角硅氧始烷毛細管衛(wèi)柱60Mx味0.昏32mm倉IDx1亡.0m；檢測止器:火焰踩離子爛化檢凳測器什（FI束D）溫度26祖0C；汽化塊溫度匯：25攤0C；程序浴升溫售：初警溫80C保持1mi懼n，以1踏0C/禮mi膠n的速率升催至23好0C保持15mi華n燥；分流征比：寇分諸流進棕樣，收分流千比可吳調(diào)進樣偏量：1.修0ulDB濾-1已30霸1,摧60處M狗x摩0.蜜32秒mm內(nèi)ID逝x1英.0曲umDiethylAdipate(DEA)(BP=251C)EPh(BP=247C)PPh(2peaks)(BP=243C)Tetradecane(BP=252C)DBAcetate(BP=245C)DEGHexylEther(BP=254C)Pentadecane(BP=270C)PhenylEther(BP=259C)DEH(BP=272C)TexanolEA(2Peaks)(BP=254C)Hexadecane(BP=287C)TXIB(BP=280C)TEG(BP=285C)DB咱-1緒30突1,孩60過M向x0解.3京2m奴mI摧Dx砌1.遺0u削m乙醇(BP=78C)異丙醇(BP=82.4C)正丙醇(BP=97C)甲醇(BP=65C)異丁醇(BP=108C)AMP-95(BP=251C)PPH(BP=243C)正丁醇(BP=118C)DEEA(BP=218C)苯(BP=108C)p.m-xyl(BP=137C)EG(BP=197C)

EB(BP=175C)三乙胺(BP=88.8C)DMEA(BP=133C)甲苯(BP=110.6C)乙苯(BP136C)PG(BP=187C)DEG(BP=245C)二乙二醇丁醚醋酸酯(BP=245C)o-xyl(BP=144C)

DB(BP=231C)

醇酯-12(BP=251C)DEATM明PD二十賊二種禿化合烈物在DB韻-1暫30代1柱上糧的出晃峰序化合物保留時間化合物保留時間甲醇7.71.2-丙二醇（PG）22.2乙醇8.28DMF23.3異丙醇8.75乙苯24.1正丙醇9.95PM-二甲苯24.4異丁醇11.9O-二甲苯25.3三乙胺12.4乙二醇單丁醚（EB）26.3苯12.6二乙二醇（DEG）28.9正丁醇13.5二乙二醇乙醚醋酸酯（DEEA）31.0二甲基乙醇胺（DMEA）16.8二乙二醇單丁醚（DB）31.3甲苯18.92.2.4-三甲基-1.3-戊二醇31.4乙二醇（ED）19.8二乙二醇丁醚醋酸酯33.02-氨基-2-甲基-1-丙醇（amp-95）21.1己二酸二乙酯33.4氣相谷色譜解基本險柱的邁條件蛙（三縫）確定咐柱：鐮聚謊乙二悅醇毛礎(chǔ)細管液柱30Mx室0.犧25殼mm骨ID嫌x濫0.喇25m；檢測灰器：輔火柔焰離剝子化跌檢測吐器（FI稀D）溫度25厲0C；汽化財溫度表：24兆0C；程序恒升溫單：初手溫60C保持1mi賣n，以2蟻0C/則mi傳n的速率痕升至24汽0C保持20mi燥n底；分流勺比：揀分流畜進樣膀，分飾流比鵲可調(diào);進樣涂量：1.哈0ul恩。樣品豬中VO速C定量邁分析校準勁（校繡正因扛子測滴定）內(nèi)標掏物的蛾確定時：內(nèi)標勇物應(yīng)揪為原吩試樣唯中不紗存在害的化物，昌并且象該化之合物喪能夠殖與色春譜圖追上的其他貿(mào)成分獲完全宋分離苗。在鋒測試擊的溫皺度范圍內(nèi)互能夠閥穩(wěn)定時。本州標準貍推薦翠使用改異丁醇、蜻乙二羽醇丁暑醚等宗。校準心內(nèi)標聰溶液前的配恨制(IS壁TD灣)：稱取對一定批量（巧精確洪至0.斑1mg疤）鑒定聯(lián)出的化合餅物于流樣品厭瓶中騰，稱鼻取的撇量與耍待測棍產(chǎn)品中各大自的高含量譽應(yīng)在況同一顆數(shù)量敘級。簡再稱手取與待測匆化合攀物相糠近數(shù)絕量級購的內(nèi)寇標物是于同狡一樣品瓶務(wù)中，蔥稀釋仁混合絲式。在券確定銅的條晉件下竊取適量的勻混合路物注戀入色溉譜柱尊進行挺分離燒與測遼定。使用昏下式包計算到每種熊化合杏物的判相對蚊校正吳因子下。式中羽：Ri—化合蹄物i的相鄭對校辛正因舍子；mis—校準距混合界物中營內(nèi)標芒物的盜質(zhì)量厘，g；mci—校準蔽混合脾物中乓化合梳物i的質(zhì)鵲量，g；Ais—內(nèi)標俯物的刷峰面毫積；Aci—化合撐物i的峰蔽面積績；如果童發(fā)現(xiàn)永有未郊定性引出的絞色譜鋸峰或枯校準斑用的吵化合物未呈商品傻化，吐則假侍設(shè)其杏相對效于異路丁醇刑的校親正因管子為1.壩0。試樣著的測怠試試樣認配制：稱取1.狗0g(精確電到0.冰1mg扒)攪拌放均勻后的底試樣玻以及儀與被愉測物粉質(zhì)量貫近似算的內(nèi)標物排于樣掏品瓶間中，萬用10ml稀釋虹溶劑銜稀釋價、密封鄉(xiāng)豐混勻溫。將標重記物辭己二駱酸二確乙酯滅注入色譜哲柱中稍，按VO份C的定伯義確蚊定其槽在色較譜圖中街的積閱分終長點。樣品型分析注入1ul試樣切到色凳譜柱抓中，乖記錄滑色譜猾圖，桿測定會每種則保留刃時間島低于凡標記附物的牽化合至物的翻峰面宅積（毒除稀撐釋溶耐劑外繞），劍用內(nèi)衣標法票定量酷，然舟后用錄下式袖計算傳涂料哪中所瓦含的推每種摔化合醋物的緊質(zhì)量脫分數(shù)沉。式中悔：mi—測試膛試樣比中被種測化御合物i的質(zhì)檔量分爺數(shù)，單巡壽位為予克每隨克（g/是g）鳥；Ri—被測猶化合尸物i的相衛(wèi)對校希正因潛子；mis—試樣羽中內(nèi)換標物宴的質(zhì)冠量，g；mci—試樣塞的質(zhì)湖量；g；Ais—內(nèi)標穗物的脂峰面熄積；Aci—被測黨化合支物i的峰假面積清。計算膩子嘆產(chǎn)品VO游C的計筋算涂料蒼產(chǎn)品VO蜓C的計鴨算涂料懂產(chǎn)品微中苯址、甲嗽苯、球乙苯勞和二盜甲苯霸的總浙和計擾算VO嫁C狡—膩子箱產(chǎn)品VO貌C含量具，單赴位為克每年千克終（g/遭kg搶）；mi—測試饒試樣侵中被施測化智合物i的質(zhì)量分糟數(shù)，蝕單位太為克終每克睡（g/地g）地；10遵00明—轉(zhuǎn)換剛因子釀。膩子夫產(chǎn)品塑按下雕式計刷算VO捕C方法努檢出踩限：1g/頁kg涂料糠產(chǎn)品吐按下黑式計賣算VO瓣CVO騙C—涂料缸產(chǎn)品炸的VO躁C含量岡，單位摩為克坡每升云（g/辣L）壯；mi—測試憂試樣纏中被他測化旨合物i的質(zhì)提量分碼數(shù)，單位嘴為克耗每斧克創(chuàng)（g/進g）絡(luò)；mw—測試博試樣題中水掀的質(zhì)俗量分稿數(shù)單位苗為克手每克愧（g/電g）ρs—試樣才的密腦度，礦單位船為克只每毫謀升（g/志ml扮）；方法負檢出厭限：2g/姐Lρw—水的紡密度尚，單雀位為涉克每忘毫升儉（g/蛋ml狡）；1燭00創(chuàng)0—轉(zhuǎn)換雄因子頁。涂料烘產(chǎn)品積中苯販、甲辦苯、反乙苯慎和二仇甲苯劈燕的總劣和按摧下寒式計脾算mb—產(chǎn)品關(guān)中苯土、甲刪苯、僚乙苯踏和二法甲苯總甘和的搭含量,單位牽為毫另克每烈千克（mg對/k兩g）天；mi—測試腿試樣蘇中被末測組鹿分i（苯、選甲苯、婆乙苯宰和二你甲苯妖）的敞質(zhì)量圾分數(shù)單亞位為職克每埋（g/仍g）索；106—轉(zhuǎn)換點因子方法塞檢出照限：50mg此/k竭g精密下度重復(fù)婦性同一漢操作招者兩疑次測州試結(jié)撒果的種相對呀偏差驢小于10棕%。再現(xiàn)繪性不同警實驗仰室間鵝測試擔(dān)結(jié)果誘的相速對偏片差小焦于20謀%。優(yōu)點:細化堡了二涼十二牧中有吧機化連合物墳；操作顆更簡盆便可武直接趴將苯蒜系物腹和有鹽機揮偷發(fā)物哄稀釋茂后用同獲一方敏法進慎行測轉(zhuǎn)量。缺點:需要長頻繁近地維活護進腥樣器租；需要倚投資書質(zhì)譜冠或紅周外光陣譜設(shè)宴備,來確得認未抹知的VO派C物質(zhì)添。水含芳量方法睡同GB斧18塵58著2-煤20申01方法活附錄A中水執(zhí)含量的測葵定一爛樣。溉水分縱含量縮慧采用承氣相哀色譜知法或伙卡爾費此休法急測試學(xué)，氣相父色譜姜法為據(jù)仲裁久方法霉。原理熱導(dǎo)隔檢測急器的川原理況是利鍵用被鵲測組哄分和廁載氣賓的導(dǎo)世熱系糾數(shù)不訴同而陵響應(yīng)輸值不在同的憐濃度訊型檢頓測器薄。本擦方法雪樣品驢經(jīng)稀乓釋溶形劑稀滾釋后哀，進股入色脾譜柱斜中水濤與樣礙品中擱其他筐揮發(fā)蟻性化攻合物證分離毯后用細內(nèi)標宴法定饑量。試劑繼和材精料水：勿（符理合GB抽/T應(yīng)66門82中三倦級水效的要圍求）柏；內(nèi)標維物：粗異櫻丙醇棒（無步水）扭，分納析純宵；稀釋考劑：無水二甲稍基甲采酰胺襯（DM薄F）分析側(cè)純；注：塔異丙民醇和氣二甲覆基甲俗酰胺患使用蜂前應(yīng)搜先用弱氣相奧色譜利或卡零爾費援休法秋測定屠水含悠量，戶如發(fā)冒現(xiàn)水統(tǒng)含量誦高于0.院01暫%就必闊須進損行脫師水干握燥或嚼替換朽。儀器色譜期儀：營可用慕任何燙一種掛配有雖熱導(dǎo)扭檢測戲器和燥帶有剛程序升答溫控酷制器雷的色循譜儀笛；色譜特柱：醋柱萌內(nèi)填殿充高危分子弦多孔釋微球柔不銹杜鋼柱偏；配樣盾瓶：糕約10ml的玻迷璃瓶挖，帶象有可斬密封謠的瓶趁蓋。分析法天平丹：萬投分之合一，毅稱準校至0.拍1mg肢；微量劑注射獅器：10ul醋；測試拔條件色譜品柱：1M×拐3m凈m的填氧充高兆分子頭多孔憶微球職不銹鋼柱棵；柱溫育：皺初溫80給℃，保掌持5mi罪n，升速30妹℃/mi蹲n，終溫17鴉0℃，保貓持5mi斯n；也可岔使用架恒溫柱溫80乎℃，在據(jù)異丙滲醇峰救出完儲之后刊，把柱溫脆調(diào)到17宮0℃，待DM倦F峰出歪完后裝，再秋把柱溫筍降回非到80什℃，繼紛續(xù)下滋個樣暑測試孟。橋流死：15雀0mA棕；汽化崇溫度凱：20肉0℃；檢測餅溫度牢：24自0℃。測試脊步驟校正襪因子裙測定在樣渡品瓶沫里準祖確稱友取0.脆2g的水典和0.肅2g的異枝丙醇(準確胃至0.廢1mg兵)，用移懂液管攤移入2ml的二茶甲基薦甲酰排胺，剩密封兆搖勻身。按蜘上述粉實驗瘦條件成進1ul的標存樣，溝記錄乏色譜謠圖。感按下名式計殿算水駱的響彩應(yīng)因?qū)易覴。式中偽：R—水的械相對咳校正捎因子齒；Wi—內(nèi)標斬物異能丙醇袍的質(zhì)坡量，g；WH2工O—水的冰質(zhì)量慌，g；Ai—內(nèi)標澇物異凈丙醇阿的峰屈面積恩；AH2揪O—水的貢峰面授積。若異慶丙醇事和二溜甲基烏甲酰打胺不瓣是無搶水試劑，販則以忌同樣儉量的蓬異丙箱醇和女二甲阻基甲路酰胺（混涂合液憲）不彼加水麗做空蛾白，吊向色坡譜柱中中注入1ul此空扁白液地，記毫錄空濁白的窯水峰橋面積怒按下式計釘算水慕的響豎應(yīng)因點子R。式中繼：R—水的譜相對桂質(zhì)量物校正喚因子鑼；Wi—內(nèi)標擇物異隆丙醇零的質(zhì)勾量，g；WH2苗O—水的皮質(zhì)量黑，g；Ai—內(nèi)標厲物異鑒丙醇均