氣相色譜法測定土壤中六六六和滴滴涕地方法確認(rèn)報告材料

實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案氣相色譜測定土壤中六六和滴滴涕方法確認(rèn)報本方法依據(jù)GB/T，通過有機(jī)溶劑提取，經(jīng)液、液分配及濃硫酸凈化去除干擾物質(zhì)用電子捕獲檢測器檢測根據(jù)色譜峰的保留時間定性外標(biāo)法定量。1.器和設(shè)備1.1SP-6890氣色譜儀，配備電子捕獲器（放射源）1.2肪提取器1.3浴鍋1.4蕩器1.5250mL分液漏斗，具塞錐形瓶，100mL筒，250mL平底燒瓶，25、50、100mL容量瓶等1.6微量進(jìn)樣器2.劑2.1藻土：試劑級2.2油醚，沸程60～90℃2.3酮2.4水硫酸鈉，在300℃烘箱中烘烤4h，入干燥器備用。2.5酸鈉溶液：20g/L2.6硫酸：優(yōu)級純2.7己烷2.88種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液精彩文檔

1.取

實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案土壤樣品加入2mL蒸4g硅藻充分混勻，無損移入濾紙筒裝入脂肪提取器100mL油醚酮（1：1浸泡土樣12h在℃恒溫水浴加熱提取待冷卻移入250mL分液石分三次沖洗提取器和燒瓶，洗液移入分漏斗加入100mL硫酸液振搖，分層下層丙酮水溶液棄去

石油醚提取液待凈化凈化石油醚提取液在分液漏斗中加入石油醚提取液積十分之一的濃硫酸，振搖靜置分層（注意慢慢振搖不斷放氣，防止發(fā)熱爆炸）重復(fù)數(shù)次，直至石油醚至提取棄去硫酸層

石油醚提取液

液二相界面清晰呈無色透明加入提取液體積量一半的硫酸鈉溶液搖余次置層。如此重復(fù)至提取液呈中性石油醚提取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水適當(dāng)規(guī)格容量瓶，定容，供氣相測精彩文檔

實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案●●●●●

色譜柱：，30m×0.53mm進(jìn)樣口溫度：250；檢測器溫度：250柱溫：195電子捕獲檢測器：氮?dú)庵^壓，尾吹壓0.05MPa進(jìn)樣量：根據(jù)GB/T14550-93方，配制幾種濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，測定樣品時，使標(biāo)準(zhǔn)工作液的響應(yīng)值接近樣品的響應(yīng)值近樣品的響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)工作液為校準(zhǔn)點(diǎn)，多次進(jìn)樣取出峰面積平均值。式中：R—樣品中i分農(nóng)藥的含量，；iS——樣品中i組分農(nóng)藥的峰面積iW——標(biāo)樣中i組分農(nóng)藥的絕對量，ng；V—）樣品定容體積，；S—標(biāo)樣中i組分農(nóng)藥的峰面積；V—樣品的進(jìn)樣量，L；iG—樣品的重量，g精彩文檔

-12-12實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案-12-12標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，稀釋1000倍度為0.01g/mL，樣量為1.0L，根GB/T噪音2.0倍作為儀器的檢出限0.01g/mL的六六六、滴滴涕樣品測定6次其平均值，方法檢出限見下表：組分名稱

p,p

o,p

p,p

p,p噪音（V）標(biāo)樣絕對含量（）

0.01

0.01

0.01

0.01

0.01

0.01

0.01

0.01標(biāo)樣平均峰高（V）檢出限g)

0.353

0.772

1.184

0.975

1.733

6.931

5.022

1.404GB/T14550-93中的檢出限如下：組分名稱檢出限g)

0.358

2.523

1.190

0.977

p,p1.756

o,p6.960

p,p5.572

p,p1.460對比兩表數(shù)據(jù)，此方法的檢出限能夠滿足評價標(biāo)準(zhǔn)的要求。配制并測定濃度為0.2g/mL的六六六、滴滴涕樣品6次方法精密度見下表：編號測定濃度

1234560.174

0.1750.1740.1760.1850.180（g/mL）平均值RSD編號測定濃度（g/mL）平均值RSD精彩文檔

0.1772.46%123456

編號測定濃度（g/mL）平均值RSD編號測定濃度（g/mL）平均值RSD編號測定濃度（g/mL）平均值RSD編號測定濃度（g/mL）平均值RSD

實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案123456123456p,p123456o,p123456精彩文檔

編號測定濃度（g/mL）平均值RSD編號測定濃度（g/mL）平均值RSD

實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案p,p123456p,p123456取20g空土樣在其中加入書編號為334808的甲醇中種有機(jī)氯農(nóng)藥混合溶液，經(jīng)過處理定容至100mL測定，加標(biāo)回收率見下表：甲醇中8種有機(jī)氯農(nóng)藥混合溶液證書編號：334808組分名稱標(biāo)準(zhǔn)值()不確定度（）

15.51.9

14.41.8

14.51.4

14.41.7

p,p14.51.5

o,p14.51.8

p,p14.91.6

p,p14.41.7土壤提取定容后濃度()

0.310

0.2880.2900.2880.2900.2900.2980.2881L絕對量（）

0.3100.2880.2900.2880.2900.2900.2980.288編

號絕對量（g）

123456加標(biāo)回收率%）精彩文檔

-12-1-12-1編

號絕對量（g）

實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案123456加標(biāo)回收率%）編

號絕對量（）

10.290

20.287

30.287

40.281

50.285

60.289p,p加標(biāo)回收）

100.099.099.096.998.399.7編

號絕對量（）

10.281

20.287

30.277

40.286

50.271

60.276o,p編

加標(biāo)回收）號絕對量（）

96.999.095.598.693.495.2123456p,p編

加標(biāo)回收）號絕對量（g）

123456p,p加標(biāo)回收）本方法按照GB/T14550-93方進(jìn)行樣品處理，使用的氣相色譜儀為山東魯南瑞虹化工儀器有限公司的SP-6980，檢測器為電子捕獲檢測器，色譜柱為30m×0.53mm，進(jìn)為手動進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1L1、

最低檢出限：采用本方法，種有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測限如下：組分名稱檢出限g)

0.353

0.772

1.184

0.975

p,p1.733

o,p6.931

p,p5.022

p,p1.404方法要求檢出限0.358

2.5231.1900.9771.7566.9605.5721.460g)每一組分的檢出限低于GB/T14550-93方法中相應(yīng)組分的檢出限足評精彩文檔

實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案價標(biāo)準(zhǔn)的限值要求；2、3、

精密度：