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文檔簡介
旋光法測定蔗糖轉化反響的速率常數(shù)一、目的要求1、了解旋光儀的根本原理,把握旋光儀的正確使用方法;2、了解反響的反響物濃度與旋光度之間的關系;二、根本原理蔗糖在水中水解成葡萄糖的反響為:CHO〔蔗糖〕+HOCHOCHO〔蔗糖〕+HOCHO〔葡萄糖〕+CHO〔果糖〕
6126
6126速率方程式可表示為:CtkC0
1/2
表示,既為反響半衰期:t從從ln對t作圖,
=ln2/k=k可得始終線,由直線斜率既可得反響速率常數(shù)k。然而反響是在不斷進展的,要程。αCα=βC。β與物質旋光力量、溶液性質、溶液濃度、樣品管長度、溫度等有關。物質的旋光力量用比旋光度來度量,比旋光度用下式表示:[α]20=α×100/l×C (16—5)D A右上角的“20”20℃,DDD長(即589nm)αol(dm)CA
g/100mL作為反響物的蔗糖是右旋性物質,其比旋光度[α]20=;生成物中葡萄糖也D是右旋性物質,其比旋光度[α]20=,但果糖是左旋性物質,其比旋光度[α]20D D∞設體系最初的旋光度為 α=βC (t=0,蔗糖尚未轉化)0 反 0體系最終的旋光度為 α=βC (t=∞,蔗糖已完全轉化)∞ 生 0以上兩式中ββ分別為反響物與生成物的比例常數(shù)。反 生當時間為t時,蔗糖濃度為C,此時旋光度為α,即tαt=βC+β(C
–C)反 生 0由以上三式聯(lián)立可解得:C=(α-α)/(β-β)=β′(α-α)0 0 ∞ 反 生 0 ∞C=(α-α)/(β-β)=β′(αt-α)將以上兩式代入即得:將以上兩式代入即得:ln(α-α)=-kt+ln(α-α)t ∞ 0 ∞明顯,以ln(α-α)對t0 ∞k。旋光儀 移液管(25mL) 2支恒溫箱 蔗糖(分析純)塞大試管〔50mL〕2支 四、試驗步驟1、儀器裝置2、旋光儀的零點校正蒸餾水為非旋光物資,可以用來校正旋光儀的零點〔即α=0時儀器對應的刻度。校正時,先洗凈樣品管,將管的一端加上蓋子,并由另一端向管內灌滿蒸餾水,在上面形成一凸面,然后蓋上玻璃片和套蓋,玻璃片緊貼于旋光管,此時管內不應當有氣泡存在。但必需留意旋緊套蓋時,一手握住管上的金屬鼓輪,檢偏鏡的旋光度α,重復測量數(shù)次,取其平均值。此平均值即為零點,用來校正儀器系統(tǒng)誤差。3、反響過程的旋光度的測定將恒溫水浴和恒溫箱都調整到所需的反響溫度〔如 15℃、25℃、30℃或3℃。25ml,50mL加蓋;同法,用另一支移液管吸取蔗糖溶液25mLHCl50mL10minHCl1~2min15min584、α∞50℃1~2min,等旋光度變化很小時,登記此時的旋光度,即為α∞四、試驗數(shù)據(jù)及處理:1、蔗糖轉化反響旋光度的測定結果序號t/minα(o)α∞(o)α-α(o)tt∞1025310415520625730835ln(α-αt)ln(α-αt)∞t、ln(α-α)-tt ∞由計算機作圖線性擬合可得斜率為,即測得反響速率常數(shù)k=則反響半衰期t1/2=ln2/k=k=1、在旋光法測定蔗糖轉化反響的速率常數(shù)試驗中,用蒸餾水來校正旋光儀的零點,試問在蔗糖轉化反響過程中所測定的旋光度αt
是否必需要進展零點校正ln(α-
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