有機(jī)化學(xué)環(huán)己酮的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

第頁(yè)第頁(yè)試驗(yàn)三：試驗(yàn)名稱 環(huán)己酮的制備1、學(xué)習(xí)鉻酸氧化法制備環(huán)己酮的原理和方法。2、通過(guò)醇轉(zhuǎn)變?yōu)橥脑囼?yàn)，進(jìn)一步了解醇和酮的聯(lián)系和區(qū)分?！不蛟囼?yàn)原理〕40%~50反響的溫度，以免反響過(guò)于猛烈。反響方程式為：HO O2 2 7 2 2 43 2 4 3 +NaCrO +4HSO +2 2 7 2 2 43 2 4 名稱相對(duì)分子量性狀折射率相對(duì)密度熔點(diǎn)沸點(diǎn)水溶解度醇醚環(huán)己100氣味1.46410.962425.93℃160.84微溶∞∞醇環(huán)己98氣味1.45070.9476——155.7微溶∞∞酮名稱環(huán)己醇〔化學(xué)純〕mol0.0509mol0.0509過(guò)量0理論產(chǎn)量重鉻酸鉀〔化學(xué)純〕環(huán)己酮〔化學(xué)純〕0.01850.01709.02%4.99g44567 45673 38 89 2 110制備蒸餾裝置

分液裝置精餾蒸餾裝置1、200mL30mL5.5g拌使之全部溶解。然后在攪拌下漸漸參加4.5mL濃硫酸，將所得橙紅色溶液冷30℃以下備用；2250mL5.3mL55～60℃。當(dāng)溫0.5h，其間要間歇振搖反響瓶；330.0mL25mL。47.5mL1~2g151~155℃餾分。5、155.7℃，d4200.9476n420為1.4507.時(shí)間試驗(yàn)操作試驗(yàn)現(xiàn)象8：105.5g200mL30mL混合液體為橙紅色溶液。8：154.5mL30℃以下8：205.3mL溫度28℃上升至60℃8：2555℃，維55～60℃溶液呈墨綠色溫度呈下降趨勢(shì)50℃8：53移去水浴，放置9：2030.0mL石，改成蒸餾裝置石，改成蒸餾裝置9：35溶液開頭沸騰有餾出物滴下，為無(wú)色澄清液，分為兩層，上層油狀，量少；下層水狀10：0028mL停頓蒸餾，將餾出物用精鹽飽和油層變厚，兩層分界處有一層白色渾濁物10：10將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，靜置分層上層呈淡黃色，量少，難以從上口倒出；下層為白色渾濁液體10：257.5mL上層油狀液體增多，變?yōu)槌吻逡后w，下層水層變澄清10：32溶液略顯渾濁無(wú)水碳酸鉀枯燥10：45將溶液倒入圓底燒瓶，在水浴上蒸出乙2.6mL，略醚有渾濁，有刺激性氣味八、產(chǎn)率計(jì)算實(shí)際產(chǎn)品質(zhì)量：2.5g4.99g九、爭(zhēng)論間要充分，否則溶液中含水渾濁，造成蒸餾時(shí)達(dá)不到預(yù)定溫度。十思考題加加下一批重絡(luò)酸鉀？在整個(gè)氧化反響過(guò)程中，為什么要掌握溫度在肯定的范圍？答:〔1〕重鉻酸鉀的氧化性比較強(qiáng)，假設(shè)一次參加太多，環(huán)己醇將氧化成環(huán)己酮，并進(jìn)一步氧化開環(huán)生成己二酸，所以參加重鉻酸鉀時(shí)要分批參加，防止過(guò)度氧化。橙紅色消逝是重鉻酸鉀反響完全的標(biāo)志。太強(qiáng)。掌握溫度能削減副產(chǎn)物的生成。答:蒸出液過(guò)多的話里面含有大量的水分和醋酸，可以多加一些無(wú)