化學(xué)物料檢測注意事項優(yōu)秀課件

化學(xué)物料檢測注意事項第一頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五化學(xué)檢測（物料）注意事項第二頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五藥典凡例“凡例”是為正確地使用《中國藥典》進(jìn)行藥品質(zhì)量檢定的基本原則，是對《中國藥典》正文、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題的統(tǒng)一規(guī)定。凡例和附錄中采用“除另有規(guī)定外”這一用語，表示存在與凡例或附錄有關(guān)規(guī)定不一致的情況時，則與正文中另作規(guī)定，并按此規(guī)定執(zhí)行。第三頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五藥典凡例名稱及編排項目與要求檢驗方法和限度標(biāo)準(zhǔn)品、對照品計量精確度試藥、試液、指示劑動物試驗說明書、包裝、標(biāo)簽主要介紹一下與原輔料理化檢測方面相關(guān)的內(nèi)容第四頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五項目與要求性狀項下記載藥品的外觀、臭、味、溶解度以及物理常數(shù)等。外觀性狀是對藥品的色澤和外表感觀的規(guī)定溶解度是藥品的一種物理性質(zhì)。各品種項下選用的部分溶劑及其在該溶劑中的溶解性能，可供精制或制備溶液時參考；對在待定溶劑中的溶解性能需作質(zhì)量控制時，在該品種檢查項下另作具體規(guī)定。藥品的近似溶解度以下列名詞術(shù)語表示：第五頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五項目與要求極易溶解系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑不到1ml中溶解；易溶系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑1~不到10ml中溶解；溶解系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑10~不到30ml中溶解；略溶系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑30~不到100ml中溶解；微溶系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑100~不到1000ml中溶解；極微溶解系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑1000~不到10000ml中溶解;幾乎不溶或不溶系指溶質(zhì)1g（ml）在溶劑10000ml中不能完全溶解。試驗法：除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，于

25℃±2℃一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如無目視可見的溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r，即視為完全溶解。第六頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五項目與要求物理常數(shù)包括相對密度﹑餾程﹑熔點﹑凝點、比旋度﹑折光率﹑黏度﹑吸收系數(shù)﹑碘值﹑皂化值和酸值等；其測定結(jié)果不僅對藥品具有鑒別意義，也可反映藥品的純度，是評價藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。鑒別項下規(guī)定的試驗方法，系根據(jù)反映該藥品某些物理﹑化學(xué)或生物學(xué)等特性所進(jìn)行的藥物鑒別試驗，不完全代表對該藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)的確證。第七頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五項目與要求貯藏項下的規(guī)定，系指對藥品貯存與保管的基本要求，以下列名詞術(shù)語表示：遮光系指用不透光的容器包裝，例如棕色容器或黑紙包裹的無色透明、半透明容器；密閉系指將容器密閉，以防止塵土及異物進(jìn)入；密封系指將容器密封以防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)或異物進(jìn)入；熔封或嚴(yán)封系指將容器熔封或用適宜的材料嚴(yán)封，以防止空氣與水分的侵入并防止污染；陰涼處系指不超過20℃；涼暗處系指避光并不超過20℃；冷處系指2~10℃；常溫系指10~30℃。除另有規(guī)定外，貯藏項下未規(guī)定貯藏溫度的一般系指常溫。第八頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五檢驗方法和限度原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計。如規(guī)定上限為100%以上時，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實含有量；如未規(guī)定上限時，系指不超過101.0%。第九頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五計量計量單位藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示區(qū)別。有關(guān)的溫度描述，一般以下列名詞術(shù)語表示水浴溫度除另有規(guī)定外，均指98~100℃；熱水系指70~80℃；微溫或溫水系指40~50℃；室溫（常溫）系指10~30℃；冷水系指2~10℃；冰浴系指約0℃；放冷系指放冷至室溫。第十頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五計量符號“%”表示百分比，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有規(guī)定外，系指溶液100ml中含有溶質(zhì)若干克；乙醇的百分比，系指在20℃時容量的比例。此外，根據(jù)需要可采用下列符號：

%（g/g）表示溶液100g中含有溶質(zhì)若干克；

%（ml/ml）表示溶液100ml中含有溶質(zhì)若干毫升；

%（ml/g）表示溶液100g中含有溶質(zhì)若干毫升；

%（g/ml）表示溶液100ml中含有溶質(zhì)若干克。第十一頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五計量縮寫“ppm”表示百萬分比，系指重量或體積的比例?？s寫“ppb”表示十億分比，系指重量或體積的比例。液體的滴，系指20℃時，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。溶液后標(biāo)示的“（1→10）”等符號，系指固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑使成10ml的溶液；未指明用何種溶劑時，均系指水溶液；兩種或兩種以上液體的混合物，名稱間用半字線“-”隔開，其后括號內(nèi)所示的“：”符號，系指各液體混合時的體積（重量）比例。乙醇未指明濃度時，均系指95%（ml/ml）的乙醇。第十二頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五精確度藥典規(guī)定取樣量的準(zhǔn)確度和試驗精密度。試驗中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.06~0.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.5~2.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.95~2.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.995~2.005g。

第十三頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五精確度“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。第十四頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五精確度恒重，除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。試驗中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。第十五頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五精確度試驗中的“空白試驗”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定結(jié)果用空白試驗校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所消耗滴定液的量（ml）之差進(jìn)行計算。試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對試驗有顯著影響著，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25±2℃為準(zhǔn)。第十六頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五試藥、試液、指示劑試驗用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。第十七頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五常用檢測方法氯化物檢查硫酸鹽檢查鐵鹽檢查重金屬檢查砷鹽檢查銨鹽檢查注意：操作所使用納氏比色管，應(yīng)選玻璃外表面無劃痕，無色，無瑕疵，管的內(nèi)徑和刻度線的高度均勻一致的質(zhì)量好的玻璃比色管。第十八頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五氯化物檢查方法：取規(guī)定量的供試品，加水溶解使成25ml（溶液如顯堿性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，應(yīng)濾過。置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，再加入硝酸銀1.0ml，用水稀釋使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，置黑色背景上與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液制成的對照液比較。原理：Cl-+Ag+→AgCl↓（白色）條件：在硝酸酸性條件下，可排除其他陰離子干擾（如CO32-﹑PO42-﹑C2O42-﹑SO32-﹑BO22-

等）第十九頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五氯化物檢查注意事項供試品溶液與對照溶液應(yīng)同時操作，加入試劑的順序應(yīng)一致。應(yīng)注意按操作順序進(jìn)行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸銀試液1.0ml，以免在較大濃度的氯化物下局部產(chǎn)生渾濁，影響比濁。供試品溶液與對照品溶液在加入硝酸銀試液后，應(yīng)立即充分搖勻，以防止局部過濃而影響產(chǎn)生的渾濁；并在暗處放置5min，避免光線直接照射。第二十頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五硫酸鹽檢查方法：取規(guī)定量的供試品，加水溶解使成約40ml（溶液如顯堿性，可滴加硝酸使成中性）；溶液如不澄清，應(yīng)濾過；置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml，搖勻，再加入25%氯化鋇溶液5ml，用水稀釋至50ml，充分搖勻，放置10分鐘，置黑色背景上與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液制成的對照液比較。原理：SO42-+Ba2+→BaSO4↓(白色)條件：在鹽酸酸性條件下可清除其他陰離子干擾（如CO32-﹑PO42-﹑C2O42-﹑SO32-﹑BO22-

等）第二十一頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五硫酸鹽檢查注意事項供試品溶液如需過濾，應(yīng)預(yù)先用鹽酸酸化的水洗凈濾紙中可能帶來的硫酸鹽，再濾過供試品溶液，使其澄清。加入25%氯化鋇溶液后，應(yīng)充分搖勻，以免影響濁度。第二十二頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五鐵鹽檢查方法：取規(guī)定量的供試品，加水溶解使成25ml，移置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml后，加30％硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量稀釋成50ml，搖勻；如顯色，立即與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液制成得對照溶液比較。原理：硫氰酸鹽在酸性溶液中與供試品中的三價鐵鹽生成紅色的可溶性硫氰酸鐵的配位化合物。第二十三頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五鐵鹽檢查注意：如供試管與對照管色調(diào)不一致，可分別移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml振搖提取，俟分層后，將正丁醇層移至納氏比色管中，再用正丁醇稀釋至25ml，比較，即得。第二十四頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五重金屬檢查重金屬雜質(zhì)是指在實驗條件下能夠與顯色劑作用而顯色的金屬雜質(zhì)，藥典采用硫代乙酰胺或硫化鈉試液作顯色劑，以鉛的限量表示。方法顯示的結(jié)果均以微量重金屬的硫化物微粒均勻混懸在溶液中所呈現(xiàn)的顏色。第二十五頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五重金屬檢查注意事項：如需取熾灼殘渣項下遺留的殘渣作重金屬檢查時，則熾灼溫度必須控制在500~600℃。熾灼殘渣加硝酸處理，必須蒸干，至氧化氮蒸汽除盡，否則會使硫代乙酰胺水解生成的硫化氫，因氧化析出乳硫，影響檢查。蒸干后殘渣加鹽酸處理，使重金屬轉(zhuǎn)化為氯化物，在水浴上蒸干以趕除多余的鹽酸。第二十六頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五砷鹽檢查方法：取規(guī)定量的供試品，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g,立即安裝上裝妥的導(dǎo)氣管，并將其置25-40℃水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞試紙與標(biāo)淮砷溶液所制成的標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較。原理：As3+(AsO33-)、As5+(AsO43-)酸性SnCl2和KIAs3+HCl和InAsH3↑HgBr2試紙黃棕色砷斑。第二十七頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五砷鹽檢查說明：由于五價砷還原為砷化氫（AsH3）的速度比三價砷慢，故加入酸性氯化亞錫和碘化鉀時五價砷還原為三價砷，增加反應(yīng)速度。干擾的排除：如樣品或鋅粒中含少量硫化物，檢查過程中會產(chǎn)生硫化氫氣體，遇溴化汞試紙則生成硫化汞色斑，干擾檢查，故在導(dǎo)氣管中加入醋酸鉛棉以吸收硫化氫氣體，排除干擾。第二十八頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五銨鹽檢查方法：取規(guī)定量的供試品置蒸餾瓶中，加無氨蒸餾水200ml，加氧化鎂1g，加熱蒸餾，餾出液導(dǎo)入加有稀鹽酸1滴與無氨蒸餾水5ml的50ml納氏比色管中，俟餾出液達(dá)40ml時，停止蒸餾，加氫氧化鈉試液5滴，加無氨蒸餾水至50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，搖勻，放置15分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液制成的對照液比較。第二十九頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五銨鹽檢查注意事項：在整個實驗中，一定要使用無氨蒸餾水。所用器具應(yīng)事先用無氨蒸餾水沖洗。第三十頁，共三十四頁，編輯于2023年，星期五注意事項山梨醇糖檢查法中，垂熔玻璃坩堝中殘留的紅色氧化亞銅沉淀可用鹽酸洗滌。一些糖醇類