保健食品檢測試驗

保健食品檢測試驗一、保健食品衛(wèi)生學檢測1、衛(wèi)生學試驗檢驗項目確實定：依照產(chǎn)品詳細配方和原料組成、主要工藝、劑型及其余相關(guān)資料，依據(jù)保健食品和各類食品相關(guān)國家、行業(yè)標準，確定衛(wèi)生學檢驗項目。2、衛(wèi)生學試驗慣用檢驗方法《食品衛(wèi)生理化檢驗方法》GB/T5009.1-203-GB/T5009.23;190;191-《食品衛(wèi)生微生物檢驗方法》GB/T4789.1-31;33-35-每個指標都要列出詳細檢驗方法,如一個指標標準檢驗方法有多個,要列出詳細用是哪一個方法。3、確定衛(wèi)生學試驗檢驗項目標主要依據(jù)之一是GB16740《保?。üπВ┦称吠ㄓ脴藴省罚焊泄僦笜藘艉裤U、總砷、總汞微生物（1）單件定量包裝產(chǎn)品凈含量允許負偏差凈含量Q負偏差Q百分比g或mL5g～50g5mL～50mL9—50g～100g50mL～100mL—4.5100g～200g100mL～200mL4.5—200g～300g200mL～300mL—9300g～500g300mL～500mL3—500g～1kg500mL～1L—151kg～10kg1L～10L1.5—（2）鉛、總砷、總汞項目限量通常產(chǎn)品個別產(chǎn)品鉛≤(以Pb計,mg/kg）0.5通常膠囊產(chǎn)品1.5；以藻類和茶類*為原料固體飲料和膠囊產(chǎn)品2.0總砷≤(以As計,mg/kg）0.3以藻類和茶類*為原料固體飲料和全部膠囊產(chǎn)品1.0總汞≤(以Hg計,mg/kg）—以藻類和茶類*為原料固體飲料和全部膠囊產(chǎn)品0.3（其余：植物性原料直接配料產(chǎn)品、海產(chǎn)品）備注：配方中茶葉含量＞30%檢測方法：鉛GB/T5009.12-第一法:石墨爐原子吸收光譜法第二法:氫化物原子熒光光譜法第三法:火焰原子吸收光譜法總砷GB/T5009.11-第一法:氫化物原子熒光光度法第二法:銀鹽法第三法:砷斑法總汞GB/T5009.17-第一法：原子熒光光譜法第二法：冷原子吸收光譜法（3）微生物指標項目限量液態(tài)產(chǎn)品固態(tài)或半固態(tài)產(chǎn)品蛋白質(zhì)≥1%蛋白質(zhì)＜1.0%蛋白質(zhì)≥4.0%蛋白質(zhì)＜4.0%菌落總數(shù)≤cfu/g或mL1000100300001000大腸菌群≤MPN/100g或100mL4069040霉菌≤cfu/g或mL10102525酵母≤cfu/g或mL10102525致病菌（指腸道致病菌和致病性球菌）不得檢出罐頭食品商業(yè)無菌檢測方法：菌落總數(shù)：GB/T4789.2-大腸菌群：GB/T4789.3-霉菌：GB/T4789.15-酵母：GB/T4789.15-致病菌（指腸道致病菌和致病性球菌）沙門氏菌：GB/T4789.4-志賀氏菌：GB/T4789.5-金黃色葡萄球菌：GB/T4789.10-溶血性鏈球菌：GB/T4789.11-從安全性角度出發(fā)，測定膠囊類樣品鉛、總砷、總汞、微生物指標時須包含膠囊皮。（4）其余經(jīng)常檢測衛(wèi)生學指標指標樣品類型可參考檢驗方法水分硬膠囊、顆粒劑、片劑、袋裝茶劑、蜜丸、濃縮蜜丸、水蜜丸、濃縮水蜜丸等GB/T5009.3-灰分硬膠囊、軟膠囊、顆粒劑、片劑、袋裝茶劑、蜜丸、濃縮蜜丸等GB/T5009.4-酸價過氧化值含油脂較高樣品（如富含植物油產(chǎn)品、魚油類、植物油為稀釋劑軟膠囊等）GB/T5009.37-GB/T5009.56-黃曲霉毒素B1植物油類產(chǎn)品、植物油為稀釋劑軟膠囊、發(fā)酵產(chǎn)品等GB/T5009.22-黃曲霉毒素M1乳制品（如奶粉.牛初乳等）GB/T5009.24-GB/T18980-pH口服液、飲料GB8538-1995可溶性固形物口服液、飲料GB12143-89乙醇濃度、甲醇、雜醇油總固體酒類產(chǎn)品（≤38%）GB/T5009.48-（60%折算）六六六、滴滴涕茶葉、植物性原料直接配料產(chǎn)品GB/T5009.19-鎘以海產(chǎn)品為原料產(chǎn)品GB/T5009.15-崩解時限（分鐘）硬膠囊和軟膠囊≤60片劑≤60（泡騰片≤5）藥典溶散時限（分鐘）小蜜丸、水蜜丸≤60濃縮蜜丸、濃縮水蜜丸≤120藥典0版溶劑殘留依照生產(chǎn)工藝中所用溶劑而定GB/T5009.37-(4.8)藥典方法食品添加劑各類樣品，依照配方確定注：不一樣劑型水分指標要求劑型水分指標要求蜜丸和濃縮蜜丸水蜜丸和濃縮水蜜丸≤15%≤12%硬膠囊(內(nèi)容物為液體或半固體不檢驗水分)軟膠囊≤9%（除另有要求外）對水分不做要求—茶劑（袋裝茶劑與煎煮茶劑）≤12%（除另有要求外）顆粒劑≤6%（除另有要求外）片劑除另有要求外，對水分不做詳細要求。劑型水分指標要求保健食品中奶粉≤5%保健食品中豆奶粉≤4%保健食品中餅干≤6.5%（5）不一樣原料衛(wèi)生學指標檢測要求原料指標可參考檢驗方法螞蟻類產(chǎn)品錳蟻酸GB/T5009.90-蘋果、山楂展青霉素GB/T5009.185-紅曲桔青霉素黃曲霉毒素B1《保健食品檢驗與評價技術(shù)規(guī)范》GB/T5009.22-大豆磷脂原料濃縮磷脂粉狀磷脂丙酮不溶物乙醚不溶物丙酮不溶物≥65%乙醚不溶物≤0.3%丙酮不溶物≥95%乙醚不溶物≤0.5%SB/T10206卵磷脂原料乙醇可溶物≥99%SB/T10206殼聚糖脫乙酰度＞85%《保健食品檢驗與評價技術(shù)規(guī)范》褪黑素純度＞99.5%大孔吸附樹脂純化原料原料中大孔吸附樹脂殘留物核酸純度＞80%輔酶Q10純度＞99%二、穩(wěn)定性檢測（1）穩(wěn)定性試驗方式保溫加速試驗：3批樣品，37-40℃按照樣品標簽說明書要求保留條件進行穩(wěn)定性試驗：如：酸奶在4℃（2）穩(wěn)定性試驗檢測指標選擇基本標準：功效或標志性成份微生物指標在穩(wěn)定性試驗中易發(fā)生改變指標（包含衛(wèi)生學指標和人為添加但不作為功效成份一些營養(yǎng)素）：如水分、酸價、過氧化值、pH、崩解時限、維生素A、E、D、維生素C、B族維生素……衛(wèi)生學試驗已檢測，穩(wěn)定性試驗無須再檢測指標：六六六、滴滴涕、黃曲霉毒素、食品添加劑等衛(wèi)生學試驗已檢測，穩(wěn)定性試驗中通常也不會發(fā)生改變，但現(xiàn)在仍在穩(wěn)定性試驗中檢測指標：如重金屬、灰份、凈含量等。三、功效或標志性成份試驗（1）基本概念功效成份通常是指經(jīng)科學研究或國內(nèi)外文件證實，產(chǎn)品中含有從天然原料中提取或人工合成一個或幾個與所申報保健功效直接相關(guān)成份。標志性成份是指產(chǎn)品固有特征性物質(zhì)。功效（標志性）成份及其指標值有申報者自行提出。功效/標志性成份檢驗方法列入同意證書附件。（2）確定功效或標志性成份及其指標值通常標準：①配方中各原料投入量；②生產(chǎn)工藝及加工過程中對功效或標志性成份影響；③數(shù)次功效或標志性成份檢測結(jié)果；④該功效或標志性成份檢測方法變異度；⑤國內(nèi)外關(guān)于該功效或標志性成份安全性評價資料（不應選擇有安全性問題成份）；⑥所選擇確定功效或標志性成份應有標準檢驗方法或經(jīng)過驗證可行分析方法。（3）功效或標志性成份標準檢驗方法《保健食品檢驗與評價技術(shù)規(guī)范》保健食品功效成份及衛(wèi)生指標檢驗規(guī)范第二部分（27個檢驗方法）;GB/T5009.1-203-中部分方法;GB/T4789.34(雙歧),35(乳酸菌)-;行業(yè)標準;藥典—主要針對單一藥材中一些成份檢驗;注：①標準檢驗方法對所申報產(chǎn)品適用性②功效或標志性成份無標準檢驗方法時國食藥監(jiān)注（）203號文件要求：由申請人提供詳細檢測方法、方法學研究結(jié)果以及驗證匯報。國食藥監(jiān)注（）11號文件要求：送檢人提供功效或標志性成份檢驗方法為自行研制，進行保健食品試驗檢驗機構(gòu)應要求送檢人書面給予說明，并提供該方法起源、依據(jù)、方法研究和驗證資料以及包含原理、操作步驟、樣品前處理等內(nèi)容詳細方法。如送檢人提供方法不適合送檢樣品時，檢驗機構(gòu)不得私自修改，應將關(guān)于情況反饋送檢人，由其進行研究并提供方法后，再對送檢樣品進行試驗，以確保試驗方法與送檢產(chǎn)品質(zhì)量標準中要求方法一致（4）功效或標志性成份檢驗方法列入企標附錄A，按以下次序給出：適用范圍原理試劑和標準對照品（注明起源、純度）；儀器設(shè)備或裝置；試樣制備；操作步驟；結(jié)果表述（包含計算公式）。（5）部分原料功效/標志性成份（僅供參考）原料功效/標志成份可參考檢驗方法西洋參/人參總皂苷/人參皂苷《保健食品檢驗與評價技術(shù)規(guī)范》冬蟲夏草及菌絲體腺苷紅景天紅景天苷大蒜提取物大蒜素蕈類（粗）多糖《保健食品功效成份檢驗方法》中國營養(yǎng)學會營養(yǎng)分析分會茶葉茶氨酸、茶多酚、兒茶素《保健食品檢驗與評價技術(shù)規(guī)范》原料功效/標志成份可參考檢驗方法銀杏葉銀杏總黃酮《保健食品檢驗與評價技術(shù)規(guī)范》GB/T5009.82-五味子五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素植物油不飽和脂肪酸維生素E蜂皇漿10-羥基-2-癸烯酸GB/T9697-深海魚油EPA、DHAGB/T5009.168-魔芋膳食纖維AOAC991.43牛初乳IgGGB/T5009.194-蘆薈蘆薈苷原料功效/標志成份能夠參考檢驗方法葡萄籽提取物原花青素《保健食品檢驗與評價技術(shù)規(guī)范》紅曲洛伐它丁山楂、蜂膠、花粉黃酮類低聚糖異麥芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖動物性原料蛋白質(zhì)、氨基酸GB/T5009.5;124-角鯊烯角鯊烯絞股藍絞股藍總皂苷原料功效/標志成份原料功效/標志成份番茄提取物番茄紅素梔子梔子苷赤芍芍藥苷葛根葛根素靈芝孢子粉靈芝三萜葡萄白藜蘆醇金銀花菊花綠原酸大豆提取物大豆異黃酮大豆皂甙蕃瀉葉番瀉苷杜仲桃葉珊瑚苷荷葉荷葉堿黃芪黃芪甲苷淫羊藿淫羊藿苷當歸阿魏酸原料功效/標志成份原料功效/標志成份丹參丹參酮酸棗仁酸棗仁總皂苷刺五加異嗪皮啶山茱萸熊果酸甘草甘草酸天麻天麻素羅布麻槲皮素、蕓香苷螺旋藻蛋白質(zhì)、胡蘿卜素、B1、B2等營養(yǎng)素如增加骨密度添加維生素D和鈣、改進貧血添加鐵等益生菌乳酸菌、雙歧桿菌（不測菌落總數(shù)）四、安全性評價試驗1、安全性評價內(nèi)容：第一階段：急性毒性試驗（LD50；聯(lián)合急性毒性；一次最大耐受試驗。）第二階段：遺傳毒性試驗；30天喂養(yǎng)試驗；傳統(tǒng)致畸試驗。第三階段：亞慢性毒性試驗—90天喂養(yǎng)；繁殖試驗；代謝試驗。第四階段：慢性毒性試驗（包含致癌試驗）。2、試驗標準：依照原料種類和使用劑量來確定A)標準上不需進行毒理學試驗：1)營養(yǎng)素強化劑或營養(yǎng)素補充劑2)傳統(tǒng)食品（包含藥食同源種類）為原料，使用傳統(tǒng)工藝（如用水提?。┥a(chǎn)，使用劑量為常規(guī)劑量。B)需進行急性毒性試驗及致突變試驗：傳統(tǒng)食品（包含藥食同源種類）為原料，用水以外溶劑提取生產(chǎn)，使用劑量為常規(guī)劑量。C)需要進行第1、2階段毒理學試驗1)傳統(tǒng)食品（包含藥食同源種類）為原料，使用傳統(tǒng)工藝（如用水提?。┥a(chǎn)，使用劑量超出常規(guī)劑量2)傳統(tǒng)食品（包含藥食同源種類）為原料，用水以外溶劑提取生產(chǎn)，使用劑量超出常規(guī)劑量。（必要時加做傳統(tǒng)致畸試驗和第三階段毒性試驗）3）以衛(wèi)生部要求允許作為保健食品原料生產(chǎn)（必要時加做傳統(tǒng)致畸試驗和第三階段毒性試驗）4）在衛(wèi)生部51號文件允許作為保健食品原料以外，若資料顯示未發(fā)覺毒性或毒性甚微，而且有大數(shù)量人群長久食用歷史且未發(fā)覺有害作用動植物。5）在國外多個國家廣泛食用原料，若有安全性資料。6）已知化學物，若國際組織系統(tǒng)對其安全性進行過評價，又有資料證實質(zhì)量與國外一致。（如第1、2階段試驗結(jié)果與國外一致，既不需進行深入毒性試驗不然既應進行）D)需要進行三階段毒性試驗非普通食品（含藥食同源）且在衛(wèi)生部51號文件允許作為保健食品原料以外，僅在國外少數(shù)地域或國內(nèi)局部地域有食用歷史。（必要時做四階段）E)需進行四階段毒性試驗非普通食品（含藥食同源）且在衛(wèi)生部51號文件允許作為保健食品原料以外，國內(nèi)外沒有食用歷史。3、毒理學試驗目標1）急性毒性試驗：測定LD50，了解受試物毒性強度、性質(zhì)及可能靶器官，為深入試驗計量和毒性觀察指標提供依據(jù)，進行毒性分級。2）遺傳毒性試驗：對受試物遺傳毒性及是否具備潛在致癌性進行篩選。3）30天喂養(yǎng)試驗：深入了解受試物毒性，觀察受試物對生長發(fā)育、生化指標等影響。4）致畸試驗：了解受試物是否具備致畸作用5）亞慢性毒性試驗—90天喂養(yǎng)，繁殖試驗觀察受試物經(jīng)較長時間喂養(yǎng)后對動物毒作用性質(zhì)和靶器官，了解對繁殖及子代發(fā)育毒性，觀察對于生長發(fā)育影響。為深入試驗提供依據(jù)。6）代謝試驗：了解受試物吸收分布排泄及蓄積等情況，了解代謝產(chǎn)物形成，尋找可能靶器官，為慢性試驗選擇動物提供依據(jù)7）慢性毒性試驗：了解長久接觸后出現(xiàn)毒性作用及致癌作用，確定最大未觀察到有害作用劑量和致癌可能性。為受試物是否可用最終評價依據(jù)結(jié)果判定1）急性毒性試驗：LD50>人體劑量100倍未出現(xiàn)死亡劑量>10g/kgBW9（涵人體劑量100倍）最大耐受劑量未出現(xiàn)死亡進行下一步試驗2）遺傳毒性試驗三項致突變試驗（Ames試驗、微核試驗、精子畸形試驗）陰性，可進行深入試驗。3）30天喂養(yǎng)最大未觀察到有害劑量>人體推薦劑量100倍，可結(jié)合其余試驗結(jié)果作出初步安全性評價對于人體攝入劑量較大，若最大灌胃劑量組或飼料最大摻入量組未發(fā)覺毒性，可結(jié)合其余試驗結(jié)果作出初步安全性評價最小觀察到有害劑量<人體推薦量100倍，或觀察到毒性最小劑量組在飼料中百分比<10%，且劑量<100倍人體劑量100倍，應放棄該受試物為保健食品。4）傳統(tǒng)致畸試驗以LD50或30天喂養(yǎng)試驗最大未觀察到有害劑量設(shè)計劑量組，如任何一組有致畸作用，則放棄該受試物為保健食品。如發(fā)覺胚胎毒性，應深入繁殖試驗。5）90天喂養(yǎng)，繁殖試驗國內(nèi)外部分地域有食用歷史最大未觀察到有害劑量>人體推薦劑量100倍，可結(jié)合其余試驗結(jié)果作出安全性評價最小觀察到有害劑量<人體推薦量100倍，或觀察到毒性最小劑量組在飼料中百分比<10%，且劑量<100倍人體劑量，應放棄該受試物為保健食品國內(nèi)外均無食用歷史原料：最大未觀察到有害劑量<可能攝入量100倍，表示毒性較強。最大未觀察到有害劑量為可能攝入量100~300倍，進行第四階段毒理試驗。最大未觀察到有害劑量>可能攝入量300倍,可進行安全性評價6）慢性毒性試驗、致癌試驗最大未觀察到有害劑量<可能攝入量50倍，表示毒性較強。最大未觀察到有害劑量為可能攝入量50~100倍，經(jīng)安全性評價后決定最大未觀察到有害劑量>可能攝入量100倍，可考慮用于保健食品。致癌性為陽性：只在試驗組發(fā)生腫瘤試驗組腫瘤發(fā)生率高于對照組試驗組多發(fā)性腫瘤顯著，對照組中無或少數(shù)試驗組腫瘤與對照組無差異，但試驗組發(fā)生早五、檢驗機構(gòu)出具試驗匯報基本要求（1）試驗匯報使用期為自檢驗機構(gòu)簽發(fā)之日起2年內(nèi)，超出使用期試驗匯報不予受理；（2）試驗匯報中中樣品名稱、規(guī)格包裝、送檢單位、樣品生產(chǎn)單位、樣品批號應與檢驗申請表中對應內(nèi)容一