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2/9石達(dá)化工質(zhì)檢室初級(jí)工考試一、 填空題〔每空0.5分,共10分〕架盤天平稱量是依據(jù)杠桿原理。2 4 常用的三大強(qiáng)酸是HCl 、HSO 、HNO 。2 4 有效數(shù)字就是在測(cè)量中能得到的有實(shí)際意義的數(shù)字。依據(jù)誤差產(chǎn)生的緣由和性質(zhì),一般將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩大類。滴定管可分為酸式滴定管,堿式滴定管,微量滴定管和自動(dòng)滴定管等四種。用來分析的試樣必需具有代表性和均勻性。7. 4.5×103是2 位有效數(shù)字,0.356是3 位有效數(shù)字。氣相色譜法中應(yīng)用最廣的兩種檢測(cè)器是:熱導(dǎo)和氫焰TCD和FID 表示。在氣相色譜法中常用的載氣有氮?dú)?、氫氣、氦氣和氬氣等。在氣相色譜法中,從進(jìn)樣到消滅峰最大值所需的時(shí)間為保存時(shí)間。一臺(tái)好儀器,應(yīng)當(dāng)是靈敏度高,穩(wěn)定性好,甚至可以說穩(wěn)定性是兩者中更為重要的。在室溫,一般可用吸附劑硅膠和5A分子篩凈化載氣,以除去水分。電子分析天平應(yīng)安放在無震驚、無氣流、無熱輻射、無腐蝕性氣體的環(huán)境中使用。常用的液體溫度計(jì)是依據(jù)液體的 熱脹冷縮 性質(zhì)制成的。紫外光區(qū)比色時(shí)吸取池的材料為石英 。樣品的采樣量應(yīng)至少滿足三次全項(xiàng)重復(fù)檢驗(yàn)的需要,滿足制樣預(yù)處理的需要,滿足保存樣品的需要。二、 推斷題〔每題0.5分,共10分〕溶液的PH值是其氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)值〔〕 對(duì)玻璃電極初次使用時(shí),在蒸餾水中浸泡4小時(shí)即可〔〕 錯(cuò)將10.502修約至個(gè)位數(shù)得10〔 〕 錯(cuò)由儀器本身不夠周密而引起的誤差是屬于系統(tǒng)誤差〔 〕 對(duì)比色分析的理論依據(jù)是朗伯一比耳定律〔 〕 對(duì)砝碼的準(zhǔn)確程度直接影響稱量的精度和牢靠性〔 〕 對(duì)每升溶液中所含物質(zhì)的質(zhì)量,稱為物質(zhì)的量濃度〔〕錯(cuò)當(dāng)用分光光度計(jì)進(jìn)展比色測(cè)定時(shí),應(yīng)先作出吸取曲線,通常選用在吸取曲線上吸取最大的波進(jìn)步行比色〔〕 對(duì)無論計(jì)量?jī)x器如何周密,其最終一位數(shù)總是估量出來的〔 〕 對(duì)基線通常為一條線〔 〕 錯(cuò)量瓶和量筒都可以加熱〔 〕 錯(cuò)在有可燃?xì)怏w產(chǎn)生的區(qū)域里取樣,不得穿能產(chǎn)生火花的鞋〔 〕 對(duì)同一試驗(yàn)中,屢次稱量可不用同一臺(tái)天平和同一套砝碼〔 〕 錯(cuò)假設(shè)色譜柱內(nèi)填充的是具有活性的固體吸附劑,如分子篩活性炭等,則這種色譜分析叫氣固色譜法〔〕 對(duì)在氣液色譜中,填充好的色譜柱用加熱,通氣處理,使其性能穩(wěn)定的過程稱為柱老化。〔〕 對(duì)程序升溫按柱溫隨時(shí)間變化的關(guān)系分成線性升溫順非線性升溫〔〕對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器的溫度應(yīng)低于柱溫〔〕 錯(cuò)取樣口有毒害氣體逸出時(shí),取樣時(shí)要站在下風(fēng)口〔〕 錯(cuò)比色皿等光學(xué)儀器不能用去污粉洗滌,以免損傷光學(xué)外表〔 〕對(duì)真空泵停泵前,應(yīng)使泵的進(jìn)口先通入大氣再切斷電源,以防泵油反壓進(jìn)入抽氣系統(tǒng)?!病?對(duì)三、 選擇題〔每題0.5分,共10分〕石油的主要組成元素為C。碳 B.氫 C.碳和氫GBGB/TA強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和推舉性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) B. 推舉性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)C. 強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) D. 推舉性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和推舉性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓是指在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下海平面的氣壓,其值為BA. 101.325Pa B. 101.325KPa C. 101.325g/cm2(101.325N/cm2) D.760cmHg(760mmHg)一組測(cè)定結(jié)果的周密度很好,則準(zhǔn)確度C肯定好 B. 肯定不好 C. 不肯定好 D. 和周密度無關(guān)周密度:在一樣條件下n次重復(fù)測(cè)定結(jié)果彼此相符合的程度〔以偏差表示其大小〕準(zhǔn)確度:測(cè)定值與真實(shí)值之間相符合的程度〔以誤差表示其大小〕以下表達(dá)中屬于物理變化的是B甲醇燃燒 B. 甲醇揮發(fā) C. 鐵生銹假設(shè)需配制肯定量、肯定百分比濃度的鹽酸,使用以下能到達(dá)所需的一組儀器是C托盤天平、燒杯、玻璃棒、試管 B. 托盤天平、燒杯、玻璃棒、藥匙C. 燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管 D. 酒精燈、燒杯、量筒、玻璃棒以下溶液中需要避光保存的是BKOH B. KI C. KClA=0,則其透光度為T=DA. 0 B. 10% C. 90% D. 100%某溶液的顏色是藍(lán)色,則它吸取的顏色是B解答:紅-青,橙-青藍(lán),黃-藍(lán),綠-紫紅。青藍(lán) B. 黃色 C. 紫紅 D. 紅色2.00mL時(shí)一般應(yīng)使用C量筒 B. 量杯 C. 移液管 D. 滴定管坩堝鉗的正確放置應(yīng)為B鉗子部位向下放 B. 鉗子部位向上放 C. 側(cè)著放 D. 任憑放置50mL100mLAA. 1+2硫酸 B. 1+3硫酸 C. 50%硫酸 D. 33.3%硫酸以下字母表示分析純的化學(xué)試劑的是BG.R B. A.R C. C.R正確開啟氣相色譜系統(tǒng)的程序是A先送氣后送電 B. 先送電后送氣 C. 同時(shí)送電送氣 D. 怎樣開都行為了延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,每種固定液都有一個(gè)B最低使用溫度 B. 最高使用溫度 C. 最正確使用溫度TCDFIDB檢測(cè)器。質(zhì)量型和濃度型 B. 濃度型和質(zhì)量型 C. 質(zhì)量型和質(zhì)量型 D. 濃度型和濃度型用色譜分析時(shí),B要求進(jìn)樣量要特別準(zhǔn)確。校正面積歸一法 B. 外標(biāo)法 C. 內(nèi)標(biāo)法使用氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí),兩種氣體流速比為,氫氣:空氣≈CA. 10∶1 B. 1∶1 C. 1∶10氣相色譜選擇性高是指氣相色譜法對(duì)B的物質(zhì),具有很強(qiáng)的分別力量。沸點(diǎn)相近 B. 性質(zhì)極為接近 C. 蒸汽壓相近色譜分析法是一種分別和分析多組分B的物理和物理化學(xué)分析法。純潔物 B. 混合物 C. 化合物 D. 氧化物四、 名詞解釋〔每題2分,共20分〕10min通過標(biāo)準(zhǔn)口模的重量。揮發(fā)分:聚丙烯樹脂含可揮發(fā)物的量與枯燥前試樣質(zhì)量的百分比稱為揮發(fā)分。物質(zhì)的量濃度:物質(zhì)的量濃度就是單位體積溶液中含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度。PH:p=lg[。酚酞堿度:用酸滴定至PH=8.3時(shí),消耗的量計(jì)算的堿度。表觀密度:樣品通過肯定高度、肯定孔徑的漏斗,自由落到肯定容積的量杯中后,稱量杯中的樣品重量,然后計(jì)算每毫升樣品的重量?;€:在正常操作條件下,僅有載氣通過檢測(cè)器系統(tǒng)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的曲線。色譜峰:色譜柱流出組分通過檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生響應(yīng)信號(hào)的微分曲線。保存時(shí)間:組分從進(jìn)樣到出峰最大值所需的時(shí)間。色譜內(nèi)標(biāo)法:內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在測(cè)定樣品中某組分含量時(shí),通過參加一種組分來校準(zhǔn)和消退因操作條件的波動(dòng)而引起的影響,從而提高測(cè)定準(zhǔn)確度。五、 簡(jiǎn)答題〔共30分〕如何正確讀取滴定管的讀數(shù)?〔5分〕〔每點(diǎn)1分〕注入溶液或放出溶液后,需等待30s~1min后才能讀數(shù),使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來。應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管上端〔無刻度,使管身保持垂直。對(duì)無色或淺色溶液:應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)。對(duì)于有色溶液:讀液面兩側(cè)最高點(diǎn)。為了削減誤差,最好每次都從0.00或接近其的某一刻度開頭,讀數(shù)必需0.01mL。氣相色譜分析原理是什么?〔4分〕答題要點(diǎn):當(dāng)經(jīng)凈化處理流量適當(dāng)?shù)妮d氣在儀器內(nèi)流過時(shí),假設(shè)有樣品注入,則帶著樣品進(jìn)入色譜柱,〔1分〕由于樣品中各種組份對(duì)色譜柱中固定相的吸附或安排系數(shù)上的差異,當(dāng)混和組分樣品在載氣沖洗下,流經(jīng)肯定長(zhǎng)度的色譜柱后,就被分別成各種單一成份,并按肯定時(shí)間挨次,〔1分〕〔電壓或電流送入記錄儀或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī),記錄下色譜譜圖并進(jìn)展處理,〔1分〕這樣,依據(jù)特定條件下出峰的時(shí)間,即可確認(rèn)其化學(xué)成份,依據(jù)峰面積的大小,可確定其含量,從而到達(dá)對(duì)混和物進(jìn)展定性定量分析的目的。 〔1分〕如何洗滌庫侖儀的滴定池?〔4分〕答題要點(diǎn):常規(guī)洗滌:用穎的洗液浸泡池體,池蓋電極和參考電極,同時(shí)用洗耳球把洗液吸入滴定池的毛細(xì)管入口部位進(jìn)展洗滌。浸泡完畢倒出洗液,用自來水、蒸餾水、去離子水分別沖洗每個(gè)部位,然后在側(cè)臂活塞上涂以潤(rùn)滑油,并用橡皮筋固定好,但池蓋嚴(yán)禁涂潤(rùn)滑脂〔2分〕假設(shè)池蓋電極和參考電極鉑絲有油污,應(yīng)用丙酮洗滌或者擦干后,用酒精燈氧化焰把鉑電極燒至暗紅色,待冷至空溫后,再用去離子水沖洗干凈,重〔1分〕假設(shè)滴定池受到較嚴(yán)峻的污染時(shí),承受洗液或溶劑〔一般用重鉻酸鉀洗液〕洗滌,但肯定要防止溶劑進(jìn)入?yún)⒖紓?cè)臂,否則要重安裝整個(gè)滴定池〔1分〕液化氣硫含量測(cè)定中有關(guān)的化學(xué)方程式?硫含量測(cè)定中如何選擇偏壓?〔4分〕答題要點(diǎn):
→SO
S+O
→SO
I-+SO
+HO→SO
+3I-+2H+ 3I-→I-+2e-2 2〔2分〕
2 3 3 2 2 3 3140-160mv之間,偏壓大小顯示著靈敏度的凹凸;在檢測(cè)低含量樣品時(shí),偏壓選擇大一些,檢測(cè)高含量樣品時(shí)。偏壓可選擇小一些,最正確選擇時(shí)應(yīng)是峰形對(duì)稱,轉(zhuǎn)化率在70~105%之間?!?分〕A儀器接地不好A檢查接地線BA儀器接地不好A檢查接地線B外界強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾B排解外界強(qiáng)電磁場(chǎng)C電源波動(dòng)較大C改善電源D色譜柱還未老化好D老化色譜柱E載氣氣不純E更換載氣或吸附劑純化載氣基線噪聲大F進(jìn)樣墊污染F更換進(jìn)樣墊G進(jìn)樣墊漏氣G更換進(jìn)樣墊H熱導(dǎo)檢測(cè)器被污染H與廠方了解清洗熱導(dǎo)檢測(cè)器I熱導(dǎo)檢測(cè)器橋流過大I降低橋流JFID電路板故障J了解生產(chǎn)廠商修理或更換K噴嘴污染K清洗噴嘴回收率①溫度不適宜①把爐溫調(diào)到正常溫度低②裂解系統(tǒng)漏氣②檢查可能漏氣的地方4點(diǎn)以上并表達(dá)其相應(yīng)的處回收率①溫度不適宜①把爐溫調(diào)到正常溫度低②裂解系統(tǒng)漏氣②檢查可能漏氣的地方③低含量樣品測(cè)量時(shí)偏壓太③偏壓值調(diào)至適當(dāng)值低④偏壓值調(diào)至適當(dāng)值④高含量樣品測(cè)量時(shí)偏壓太⑤清洗電極高⑥更換注射器⑤電極污染⑦調(diào)整至適合流量⑥進(jìn)樣量不準(zhǔn)⑧反燒裂解管⑦氧氣流量太高或載氣太低⑨⑧裂解管有積炭⑨燃燒不完全〔假設(shè)用字母注明其意義,否則不得分〔3〕答題要點(diǎn):〔1〕 105℃X X 1mmm m1210001式中:m-枯燥前稱量瓶加試樣質(zhì)量,g;12m-枯燥后稱量瓶加試樣質(zhì)量,g;20m-稱量瓶質(zhì)量,g。0MFR〔2〕答題要點(diǎn):中間段、連續(xù)、無氣泡、樣條重量?jī)蓛芍睢沧畲笾岛妥钚≈抵睢巢怀^三條平均10%。六、 計(jì)算題〔共10分〕n2mol/LNaOH50mL0.5mol/L〔3分〕n解:設(shè)需加XmL水,由公式得
C=n/V0.5mol/L=〔2mol/L×50mL〕÷〔50mL+XmL〕X=150mL聚丙烯溶體質(zhì)量流淌速率測(cè)定中,切割時(shí)間間隔為10s,平行樣1三條質(zhì)量分別為0.1167g、0.1106g、0.1135g,平行樣2為0.1360g、0.1380g、0.1390g,請(qǐng)按操作規(guī)〔3分〕〔1〕樣條兩兩之差確定值不大于其平均值的10〔2〕10%。則1:{︱0.1167-0.1106︱÷[(0.1167+0.1106+0.1135)÷3]}×100%=(0.0061÷0.1136)×100%=5.37%,有效;樣2:{︱0.1390-0.1360︱÷[(0.1360+0.1380+0.1390)÷3]}×100%=(0.0030÷0.1377)×100%=2.18%,有效;平行樣:{︱0.1377-0.1136︱÷[(0.1377+0.1136)÷2]}×100%=(0.0241÷0.12565)×100%=19.18%,無效;由于平行測(cè)定兩結(jié)果誤差大于規(guī)定值,故不能報(bào)告。TCDABCD1000,1200,7500,900,此四種組分相對(duì)質(zhì)量校正因子分別為fA=1.00,fB=0.75,fC=1.25,fD=1.50,求A、B、C、D〔4〕解:設(shè)A、B、C、DVA%、VB%、VC%、VD%,則依據(jù)公式V%
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