碘量法測(cè)溶解氧

溶解氧溶解氧跟空氣里氧的分壓、大氣壓、水溫和水質(zhì)有密切的關(guān)系。在20°C、100kPa下，純水里大約溶解氧9mg/L。有些有機(jī)化合物在喜氧菌作用下發(fā)生生物降解，要消耗水里的溶解氧。如果有機(jī)物以碳來計(jì)算，根據(jù)C+O2=CO2可知，每12g碳要消耗32g氧氣。當(dāng)水中的溶解氧值降到5mg/L時(shí)，一些魚類的呼吸就發(fā)生困難。溶解氧通常有兩個(gè)來源：一個(gè)來源是水中溶解氧未飽和時(shí)，大氣中的氧氣向水體滲入；另一個(gè)來源是水中植物通過光合作用釋放出的氧。因此水中的溶解氧會(huì)由于空氣里氧氣的溶入及綠色水生植物的光合作用而得到不斷補(bǔ)充。但當(dāng)水體受到有機(jī)物污染，耗氧嚴(yán)重，溶解氧得不到及時(shí)補(bǔ)充，水體中的厭氧菌就會(huì)很快繁殖，有機(jī)物因腐敗而使水體變黑、發(fā)臭。溶解氧值是研究水自凈能力的一種依據(jù)。水里的溶解氧被消耗，要恢復(fù)到初始狀態(tài)，所需時(shí)間短，說明該水體的自凈能力強(qiáng)，或者說水體污染不嚴(yán)重。否則說明水體污染嚴(yán)重，自凈能力弱，甚至失去自凈能力。碘量法測(cè)定一、 原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘，據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2!2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)21(棕色沉淀)MnO(OH)2+2H2SO廣Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I22NaS2O3+I2=Na2S4O6+2NaI二、 試劑1、 硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳(MnSO4?4H2O)溶于水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。2、 堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300—400mL水中；另稱取150g碘化鉀(或135gNaI)溶于200mL水中，(稱取10g疊氮化鈉溶于40mL水中，)待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩(三)溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。3、 1+5硫酸溶液。4、 1%（m/V）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。5、 0.0250mol/L（1/6嗎代07）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105—110°C烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6、 硫代硫酸鈉溶液：稱取3.2g硫代硫酸鈉（峪2°3?5牌）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。7、 硫酸，p=1.84g/mL。8、（40%氟化鉀溶液：稱取40gKF-2H2O溶于水，稀釋至100mL，保存至聚乙烯瓶中。）三、 測(cè)定步驟1、 溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液，2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。2、 打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2mL濃硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜置5min。3、 吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。四、 計(jì)算DO（O2，mg/L）=CxVx8x1000/100式中：C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）。五、 注意事項(xiàng)：（1） 如水樣中含有氧化物質(zhì)（如游離氯大于0.1mg/L時(shí)），應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。即用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5mL（1:5）硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時(shí)游離出碘。以淀粉作為指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪，記下用量。于另一瓶水樣中，加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按上述步驟進(jìn)行固定和測(cè)定。（2） 水樣中如含有大量懸浮物，由于吸附作用要消耗較多的碘而干擾測(cè)定，可在采樣瓶中用吸管插入液面下，如加入1mL的10%明磯［KAl（SO4）2?12H2O］溶液，再加入1-2mL濃氨水，蓋好瓶塞，顛倒混合，放置10min后，將上清液虹吸至溶解氧瓶中，進(jìn)行固定和測(cè)定。（3） 水樣中如含有較多亞硝酸鹽氮和亞鐵離子，由于它們的還原作用而干擾測(cè)定，可采用疊氮化鈉修正法進(jìn)行測(cè)定。（4）水樣中有大量Fe3+干擾時(shí)，（測(cè)定步驟2）加入K