RD、SEM、TEM、VSM、PS、ICP等測試方法介紹

常用的xrd分析軟件有4種：pcpdvin我認為是最原始的了。它是在衍射圖譜標(biāo)定以后，依據(jù)d值檢索。一般可以有限定元素、依據(jù)三強線、結(jié)合法等方法。所檢索出的卡片多時候不對。一張簡潔的衍射譜有時候一天也搞不定。searchmatch可以實現(xiàn)和原始試驗數(shù)據(jù)的直接對接，可自動或手動標(biāo)定衍射峰的位笸，對千一般應(yīng)付工具字定位線坐標(biāo)指示按鈕、網(wǎng)格線條等。重要的是它有自動檢索功能?？梢詭湍愫鼙憷臋z索出你要找的物相。也可以進展各種限定以縮小檢索范圍。假設(shè)你對于你的材料較為生疏的一張含有4,5，檢索也就3分鐘。效率很高。而且它還有成實！highscore幾乎searcatch中全部的功能ghscore都具備且它比search更有用。它可以調(diào)用的數(shù)據(jù)格式更多。窗口設(shè)置更人性化，用戶可以自己選擇。譜線位置的顯示方式，可以讓你更直接地看到檢索的狀況手動加峰或減峰更加便利。可以對衍射圖進展平滑等操作，是圖更秀麗。(6)可以更改原始數(shù)據(jù)的步長、起始角度等參數(shù)。(7)0點的校正?？梢詫Ψ宓耐庑芜M展校正?？梢赃M展半定噩分析。物相檢索更加便利，檢索方式更多?？梢跃帉懪幚砻睿瑢τ谕幌盗械难苌鋱D，一鍵摘定。jade和加ghscore相比自動檢索功能少差，但它有比之更多的功能。它可以進展衍射峰。。依據(jù)標(biāo)樣對晶格參數(shù)進行校正。輕松計絆峰的面積、質(zhì)心。出圖更加便利，你可以在更加任憑。atchxrd即X-raydiffraction,X射線衍射，通過對材X射線衍射分析其衍射圖譜，獲得原等信息的爭論手段。X是一種波長很短〔20,..._,0.06,-)能穿透確定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、生的X與靶中各種元素對應(yīng)的具有特定波長的X射線，稱為特征〔或標(biāo)識〕X射線?？紤]到X射線的波長和晶體內(nèi)部原子間的距(l0-8nm)相近，1912年他國物理學(xué)(M.vonLaue)提出一個重要的科學(xué)預(yù)見：晶X射線的空間衍射光柵當(dāng)一束X射線通過晶體時將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到一。1913年英國物理學(xué)家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄覺察的根底上地測定了NaCl、KCl礎(chǔ)的著名公布喇格定律：2dsin0=n入為X射線的波長，n為任何正整數(shù)又稱衍射級數(shù)。其上限為以下條件來表示：nmax=2dh0k010/入，dhOkOlO<入／2只有那些間距大于波長一半的面族才可能給出衍射，以此求納米粒子的形貌。當(dāng)X射線以掠角0〔入射角的余角〕某一點陣平面間距為d的原子面上時，在符合上式的條下將在反射疊加而加強的衍射線。布喇格定律簡潔直觀地表達了衍射所必需滿足的條件當(dāng)X射線波長入時〔選用固定波長的特征X射線堆任意取向的晶體中，從每—00后，利用布喇格公平面間距小一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。這便是X射線構(gòu)造分析中的粉末(Debye-Scherrer)法的理論根底。而在測定單晶取向的勞厄法中，所用單晶樣品保持固定不變動〔即0不變〕，以長作為變品來保證晶體中一切晶面都滿足布喇格條件X射線束。假設(shè)利用構(gòu)造的晶體，則在測定出衍射線的方向0可計算X而判定產(chǎn)生特征X射線的元素。這便X射線譜術(shù)，可用千分析。X射線衍射現(xiàn)象覺察后，很快被用千爭論金屬和合金的晶體構(gòu)造，消滅了很多具有重大意義的結(jié)果。如韋斯特倫(A.Westgren)(1922年〕證a、B和8鐵都是體心立方構(gòu)造，S-Fe并不是一種相而鐵中的a一- Y轉(zhuǎn)變實質(zhì)上是由體心立方晶體轉(zhuǎn)變?yōu)槊嫘牧⒎骄?，而最終否認了13-Fe硬化 理論。后，在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體構(gòu)造的同時在相圖測定以及在固態(tài)相變和范性形變爭論等領(lǐng)域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣構(gòu)造的覺察，推動了對合金中有序無序轉(zhuǎn)變的爭論，對馬氏體相晶體學(xué)的測定，確定了馬氏和奧氏休的取向關(guān)系；對鋁銅合金脫溶的爭論等等。目前X射線衍射〔包括散射〕已經(jīng)成為爭論晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀構(gòu)造的有效方法在金屬中的主要應(yīng)用有以下方面：物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，分定性分析和定噩分析。前者把對材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)相比較定材料中存在的物相；后者則依據(jù)衍射把戲的強度，確定材料中各相的含籃。在爭論性能和各相含痲的關(guān)系和檢查材料的成安排比及隨后的處等方面都得到廣泛應(yīng)用。粘密測定點陣參數(shù)常用千相圖的固態(tài)溶解度曲線的測定。溶解度的變化往往引起點陣常數(shù)當(dāng)?shù)竭_溶解限后溶質(zhì)的連續(xù)增加引起相的析出再引起點陣常數(shù)的變化這個轉(zhuǎn)折點即為溶解限。另外點陣常數(shù)的周密測定可得到單位晶胞原子有用的物理常數(shù)。取向分析包括測定單晶取向和多晶的構(gòu)造〔見擇優(yōu)取向〕。測定硅鋼片的取向就是一例。外，為爭論金屈的范性形變過程 ，如攣生滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動等，也與取向的測定有關(guān)。晶?！睬惰倝K〕大小和微觀應(yīng)力的測定由衍射把戲的外形和強度可計算晶粒和微應(yīng)力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變，接影響材料的性能。宏觀應(yīng)力的測定宏觀殘留應(yīng)力的方向和大小，直接影響機器零件的使用壽命。利用測噩點陣平面在不同方向上的間距的變化，可計算出殘留應(yīng)力的大小和方向。對晶體構(gòu)造不完整性的爭論包括對層錯、位錯、原子靜態(tài)或動態(tài)地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的爭論〔見晶體缺陷〕。合金相變包括脫溶、有序無序轉(zhuǎn)變、母相相的晶體學(xué) 關(guān)系，等等。構(gòu)造分析對覺察的合金相進展測定，確定點陣類型、點陣參、對稱性、原子位置等晶體學(xué)數(shù)據(jù)。液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屈爭論非晶態(tài)金屈和液態(tài)金屈構(gòu)造，如測定近程序參噩、配位數(shù)等。特別狀態(tài)下的分析在高溫、低溫存瞬時的動態(tài)分析。此外，小角度散射用于爭論電子射線形貌術(shù)用于爭論近完整晶體中的缺陷如位錯線得到了重視。X射線分析的進展：金屬X射線分析由于設(shè)備和技術(shù)的普及已逐步變成金屬爭論和材料測試的常規(guī)方法。早期多用照相法，這種方法費時較長，強度測噩的準(zhǔn)確度低。50年月初問世的計數(shù)器衍射儀法具有快速 、強度測痲準(zhǔn)確，并可配備計算機把握等優(yōu)點，已經(jīng)得廣泛的應(yīng)用。但使用單色器的照相法在微溢樣品和探究未知相的分析中仍有自己的特色。從70年月以來，隨著高強度X射線源〔包括超高強度的旋轉(zhuǎn)陽極XX射線源〕以及電子計算機分析的應(yīng)用，使金屬X射線學(xué)獲得的推動力。這些技術(shù)的結(jié)合，不僅大大加快分析速度，，而且可以進展瞬時的動態(tài)觀看以及對更為微弱或精細效應(yīng)的爭論。X準(zhǔn)確測定物質(zhì)的晶體構(gòu)造，織構(gòu)及應(yīng)進展物相分析，定性分，石油化工科研，航空航天，教學(xué)，材料生產(chǎn)等領(lǐng)域X射線是波長介千紫外線和Y。X射線和陽極的真空管，陰極用鴿絲制成，通電后可放射熱電，陽極〔就稱靶極〕高熔點金屬制成一般用鴿，用于晶體構(gòu)造分析的X射線管還可用鐵、銅、銖等材〕用幾萬伏至幾十萬子，電子射線從靶極發(fā)出。電子轟擊靶極時會產(chǎn)生高溫，故靶極必需用水冷卻。組成，分析粒徑，結(jié)晶度等。應(yīng)用時應(yīng)先對所制樣品的成分進展確認。在確定，查閱相關(guān)手冊標(biāo)準(zhǔn)圖譜，以確定所制樣品是否為所得c掃描電子顯微鏡 在化學(xué)化工里，SEM是scanningelectronmicroscope 的縮寫，指掃描電子一種常用的材料分析手段。掃描電子顯微鏡千20世紀(jì)60外表構(gòu)造。其工作原理是用一束極細的電子束掃描樣品，在樣品外表激發(fā)出次級電子，次級電子的多少與關(guān)次級電子由探測體收，并在那里為電信號來把握熒光屏上電子束的強度，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標(biāo)本的外表構(gòu)造。為了使標(biāo)本外表放射出次級電子，標(biāo)本在固定、脫水后，要噴涂重金屬在電子束的轟下發(fā)出次級電子號。6~10nm,人0.2mm的光點為.2m/10ru=。它是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一擊物質(zhì)外表時，被二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射子、透射電子，以、產(chǎn)生的電磁產(chǎn)生電－空穴對、晶格振動〔聲子〕、電子振蕩〔子體。原可以獵取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體構(gòu)造、電子構(gòu)造和內(nèi)部電場或磁場等等。掃描電子顯微鏡正是依據(jù)上述不同使選擇檢測得以實現(xiàn)。如對二次電子、背散射電子的采栠可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息對x可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。透射電子顯微鏡〔英：Transmissionelectronmicroscopy ,縮寫TEM)，簡稱透射電鏡，是把經(jīng)加速和聚攏的電子束投射到格外潰的樣品上，電子與子碰撞而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與度相關(guān)，陽此可同的影像。通常透射電子顯微鏡的區(qū)分率為0.l~.2n,放大倍數(shù)為幾萬～百萬倍，用于觀看超微 構(gòu)造，即千0.micro;、光顯微鏡下無法看清的構(gòu)造，又稱“亞顯微構(gòu)造”。成像原理透射電子顯微鏡的成像原理可分為三種狀況：質(zhì)蜇厚度大的地方對電子的散射角大，通過的電子早期的透射電子顯微鏡都是基于這種原理。衍射像：電子束被樣品衍射后，樣品不同位置的衍射波振幅分布對應(yīng)于樣品中晶體各局部不同的衍射力氣，缺陷局部的衍射力氣與完整區(qū)域不同，從而使射缽的幅分布均勻，反映出晶體缺陷的分布。相位像樣品 簿至電子可以傳過樣波的振變化可以無視，成像來于相位的變化。組件電子槍：放射電子，由陰、柵極、陽組成。陰極管放射的電子通過柵極上的小孔形成射線束，經(jīng)陽極電壓加速后射向聚光銳，起到對電子束加速、加壓的作用。聚光將電子束聚找，可用已把握照明強度和孔徑角。樣品置待觀看的樣，有傾轉(zhuǎn)臺，用以轉(zhuǎn)變試樣的角度，還有裝配加熱 、冷卻設(shè)備。物鏡：為放大率很高的短距透鏡，作是放大電子像。物鏡是打算透射電子顯微鏡區(qū)分力氣和成像質(zhì)盎的關(guān)鍵。中間鏡：為可變倍的弱透鏡，用是對電子像進展二次放大。通過調(diào)整間鏡的電流，可選擇物體的像 或電子衍射圖來進展放。透射為高的強透，用來放大中間后在熒光屏上成像還有二級真空泵來對樣品室抽真空、照相裝貫用以記錄影像。應(yīng)用透射電子顯微銳在材料科學(xué)生物物體吸取，故穿透力低，樣品的密度、厚度等都會影響到最終的成像制備更溥的超薄切片，通常為50lOOnm。所以用透射電子顯微鏡觀看時的樣品需要處理得很簿。常用的方法有：超潰切片法、冷凍超潰切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對于液體樣，通常是掛預(yù)處理過的銅 網(wǎng)上進展觀看。特點TEM材、分散悄況及測噩和評估納米粒子的粒徑。是常用的納米復(fù)合材料微觀構(gòu)造的表征技術(shù)之 一。以電子束作光源，電磁場作透鏡。電子束波長與加速電壓〔通5~0120KV)的平方根成反比。由電子照明系統(tǒng)、電磁透鏡成像系統(tǒng)真空系記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)等5局部構(gòu)成。 區(qū)分力0.2nm,放大倍數(shù)可達百萬倍。TEM分析技術(shù)是以波長極短的電子束作照源，用電磁透鏡聚焦成像的 一種高區(qū)分率()高放大倍數(shù)的電子光學(xué)分析技術(shù)； 電鏡〔包括T)行，一個是獲得高一個是得到電子衍射把戲；TEM觀看納米粒子的形貌分散悄況及測凰的粒徑。是常用的納米復(fù)合材料微觀構(gòu)造術(shù)之一。X射線光電子能譜分析1887年，HeinrichRudolfHertz。二十年后的1907年，P.D.Innes用倫琴管、亥姆 霍茲線圈、磁場半球〔電子能噩〕和照平版做試驗來記錄寬帶放射子和速度的函數(shù)關(guān)系。待測物XPS(X射線光電子能譜〕的原理是用X，受X能噩光電子的動能為橫坐標(biāo)，相對強度〔脈沖／s)為縱坐標(biāo)可做出光電子能譜圖。從而獲得試樣有關(guān)信息。X射線光電子能譜因?qū)瘜W(xué)分析最有用，因此被稱為化學(xué)分析用電子能譜(ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis)。其主要應(yīng)用：l,元素的定性分析。司以依據(jù)能譜圖中消滅的特征譜線的位貫鑒定除H、He以為的全部元素。2〔光電子峰的面積〕反應(yīng)原子的含噩或相對濃度。3,固體外表分析。包括外表的化學(xué)組成或元素組成，原子價態(tài)，外表能態(tài)分布，測定外表電子的電子云分布和能級構(gòu)造等。4,化合物的構(gòu)造。可以對內(nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移準(zhǔn)確測噩，供給化學(xué)鍵和5,分子生物學(xué)中的應(yīng)用。Ex:利用XPS鑒定維生素B12中的少蜇Co。電感耦合等離子體ICP(InductiveCoupledPlasmaEmissionSpectrometer)電感耦合等離子光譜發(fā)生儀電感耦合等離子體(ICP)是目前用