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文檔簡介

第八章污水處理方案的技術經(jīng)濟評價方法概述經(jīng)濟分析與評價的意義設計是科學與工程應用的橋梁,是科技成果轉化為生產(chǎn)力的第一步,是技術創(chuàng)新成敗的關鍵環(huán)節(jié);設計過程是技術與經(jīng)濟相結合的過程,是對技術方案進行技術經(jīng)濟計算與分析評價的過程,是從經(jīng)濟上對技術優(yōu)化的過程。廣義的設計包括規(guī)劃設計、立項、可行性研究、初步設計、施工圖設計及設計修改全過程,設計過程也是決策過程。因此,在重視總體的技術經(jīng)濟指標分析、比較的同時也應重視設計過程中技術方案的技術經(jīng)濟分析、比較和評價,把技術經(jīng)濟分析評價貫穿于設計的全過程。通過層層優(yōu)化、逐步優(yōu)化達到系統(tǒng)優(yōu)化。反過來又通過整體優(yōu)化和系統(tǒng)優(yōu)化使項目投資效果顯性化,并約束和要求分部和分項優(yōu)經(jīng)濟評價與分析的基本原理經(jīng)濟分析與評價的目的是追求費用最小或者效益最大。費用最小化原則在滿足功能目標(特定需要)的前提下,追求所支出的全生命(服務)期費用最小。特別是像污水處理廠這類以環(huán)境保護、提高環(huán)境質量、維護生態(tài)效益、提高人民生活質量、維持經(jīng)濟和社會的可持續(xù)性發(fā)展為基本任務的工程項目,往往是以滿足上述功能目標為前提的,這樣的項目則應以追求生命(服務)期費用最小為原則,如追求每噸污水處理的成本最小就是一個最小化原則的實例。項目的服務期費用包含了與項目有關的一切費用,如項目的前期費用、建設期費用 (含制造、購買、建設、安裝、試運行等)、生產(chǎn)期運營費用及工程壽命期結束時的拆除費用。這些費用是在不同時間發(fā)生的,時間跨度可達幾十年,因而應采用動態(tài)計算方法進行評價,考慮資金的時間價值才是全面的、準確的。經(jīng)濟效益最大化原則當一項工程或一個技術方案的經(jīng)濟效益比較容易定量地進行計算時,效益最大化應是項目經(jīng)濟評價所追求的目標?;蚪?jīng)濟效益(=總產(chǎn)出總投入經(jīng)濟效益經(jīng)濟效益=總投入經(jīng)濟效益=總經(jīng)濟效益=總投入式是相對值或比例表示法,式大于式大于零,即為有經(jīng)濟效益。如污水處理廠每處理噸污水收取一定的費用,同時深度處理獲得中水銷售又可實現(xiàn)一定的收入,對綜合方案進行評價時則可采用效益最大化方法進行分析計算和評價。效益最大化是指工程全服務期的效益最大化。與費用最小法相類似,項目的前期費用、基建費用、運營費用、拆除費用、運營收入、銷售收入是在不同時間發(fā)生的,因此必須按動態(tài)計算方法進行分析,效益最大化才是真實可信的。經(jīng)濟評價的層次項目經(jīng)濟評價可分為社會經(jīng)濟評價(或稱國民經(jīng)濟評價)和財務評價。社會經(jīng)濟(國民經(jīng)濟)評價是從社會(國民經(jīng)濟)整體利益出發(fā)對項目的經(jīng)濟效果進行評價。而財務評價是站在項目獨立財務的角度,根據(jù)現(xiàn)行的財稅制度、預測的市場價格,在計算費用與效益的基礎上,考察項目的財務狀況。在項目的決策階段社會經(jīng)濟評價具有特別重要的意義。而在狹義的設計階段,在方案比較過程中更多應用的經(jīng)濟評價方法一般是財務評價。費用最小法項目的服務期費用組成污水處理項目的服務期費用由項目前期費用、建設期費用、運營費用和工程拆除費用四個階段的各項費用構成。其中前期費用與建設期費用構成項目的建設總投資。項目前期費用項目前期費用包括土地有關費用(土地補償費、復墾費、拆遷費、安置費等),建設單位開辦費用(辦公設備、交通工具、用具、家具等籌建費用)、臨時設施費用,前期工作費用(規(guī)驗研究、引進技術和設備以及消化吸收費用(引進及派出人員的差旅費、生活費、置裝費、培訓費、接待費、引進設備的檢驗費、商檢費,技術資料費、專利和專有技術及設計費),專項協(xié)作有關費用和配套費用等。建設期費用建設期費用包括:建筑安裝工程費(含建筑工程費建筑工程、構筑物、場地平整、施工臨時用的程費安裝設備的裝配、安裝及附設管線的材料和安裝、與之相連的平臺和安全工程、單體試車費,工器具及生產(chǎn)用具購置費),監(jiān)理費,工程保險費根據(jù)招投標法及相關的規(guī)定,工程費及監(jiān)理費基本上是應當通過工程招標和采購招標支出的費用。職工培訓費、聯(lián)合試車費、建設單位管理費、投資方向調(diào)節(jié)稅(應交納投資方向調(diào)節(jié)稅的子項目單獨計算)。預備費(含工程變更和設計變更、自然災害和意外情況、特殊的鑒定和工程驗收、設備材料及人工費用等物價上漲、工程項目建設期延長及其他未預見因素而造成的費用增加)預備費用往往是在招標及工程合同中規(guī)定計算原則的費用。建設期利息及各項融資成本。鋪底流動資金。運行期費用經(jīng)濟評價或方案比較中的運行期費用,又稱經(jīng)營成本,包括大修理基金、維修維護費、電費、藥劑費、燃料動力費、工資福利費、管理費、稅費支出(財務評價中計算)、各類保險費、財務費用(不含建設期投資利息流動資金除外)銷售費用和其他各項支出??偝杀局谐?jīng)營成本外,還包括固定資產(chǎn)折舊、攤銷費用和建設期投資利息方案比較中不必計算此項費用。項目設計服務期結束時的工程拆除費用以上各項費用在哪一年發(fā)生,就算在哪一年的年末,逐年計算。但價格基準是計劃中的建設期初的預測價格,所有費用和收入均以該預測價格進行計算。項目的收入計算即使是單純的污水處理廠,不出售中水,也難免會有一些收入,對收入應與費用相應地計入各年末,其價格水平也以預測的項目建設期初價格為準。項目服務期費用現(xiàn)值的計算項目服務期費用現(xiàn)值的意義項目的費用現(xiàn)值,就是把項目服務評價期(計算期)內(nèi)各年的凈費用值(各年的總費用減對應年的收入額)按一定的折現(xiàn)率折算成現(xiàn)在(建設期初)的價值,然后將其相加得到的一個總費用值。項目服務期費用現(xiàn)值表示一個項目在服務期(計算期)內(nèi)的全部費用(凈支出)相當于現(xiàn)在(建設期初)價值的總費用。因污水處理工程項目收入甚少,主要以支出費用來滿足一定的環(huán)境目標和社會效益為主,其設計方案的選取最適合采用費用現(xiàn)值法進行比較和評價。對于規(guī)模、功能相同的項目或設計方案,服務期費用現(xiàn)值愈小,則說明方案愈優(yōu)。項目服務期費用現(xiàn)值的計算項目服務期費用現(xiàn)值的計算公式為:))式中:為項目的計算(服務)期費用現(xiàn)值。為第年的凈費用值。為第年。為項目計算期,評價項目時根據(jù)項目的設計服務年限確定。若設計服務年限年則取一般計算年限不超過年。為折現(xiàn)率,相當于在項目服務期內(nèi)預測的資金平均年增值率。建設前期的費用一律統(tǒng)計為建設期初的一筆費用,建設期的費用按建設計劃列入當年年末(包括利息),經(jīng)營期費用采用各年的經(jīng)營成本減去當年的收入,由于項目的服務期一般較長(年以上),壽命期結束時的拆除費用可忽略不計,或按與殘值相等考慮。進行國民經(jīng)濟評價時,可取國家公布的社會折現(xiàn)率;進行財務評價時,可按項目融資的平均成本(即利息率)計算。進行方案比較時,按融資成本(即借款利率)計費用年金的意義及其計算方法費用年金法是一種動態(tài)的計算污水處理廠費用年值的方法,可以用于計算處理每噸水的費用。在污水處理方案選擇時常采用此方法。計算等額的年度總費用式中:為污水處理廠的等額年度總費用;為計算期費用現(xiàn)值,計算同前所述;為折現(xiàn)率,可用貸款利息率;為計算期(年),意義同前述。由于費用年值公式把建設期也視作在進行污水處理,所以當建設期較長時,費用年值公式應進行修正,采用以下公式計算:式中:為建設期(年),其他符號意義同前。計算噸水處理成本式中:為噸水處理成本;為污水處理廠的等額年度總費用;為污水平均日流量此法計算出的處理噸水成本涵蓋了污水處理廠的前期費用、建設費用、運行費用。在此基礎上制定的排污收費標準,是可以保證污水處理廠財務平衡的。對設計方案的橫向比較也是較科學的。使用此公式時要注意單位換算(一般以萬元為單位,一般以元為單位)。與費用最小原則相聯(lián)系的常用靜態(tài)指標處理噸水成本數(shù);處理每噸污水投資額;處理每噸污水的占地面積;處理每噸污水的能耗;污水處理廠的全員勞動生產(chǎn)率。上述各項指標均從一個方面反映了污水處理廠的技術先進性與經(jīng)濟合理性。但由于各項指標均為靜態(tài)指標,不能客觀、真實地反映出在不同時間內(nèi)所發(fā)生的等量費用具有不同的經(jīng)濟價值,而且各項指標間往往具有此消彼長的特點。如投資額增大,往往使生產(chǎn)期的噸水成本下降,勞動生產(chǎn)率提高。因而上述指標往往不能以經(jīng)濟價值觀點定量地、全面地、綜合地分析評價項目(或方案)的優(yōu)劣程度。對于較小或較簡單的項目在分析評價較直觀時,也可采用上述指標進行。效益最大法效益最大法計算方法的適用范圍目前各大城市已收取排污費,而且污水資源化及中水回用的進程也在加快,城市污水處理廠的效益將不再是單一的“環(huán)保效益”和“社會效益”。城市排水納入城市水資源總體規(guī)劃后,污水廠的收入主要有二部分組成:一是傳統(tǒng)意義上的污水處理費(排污費),二是中水銷售費。對這樣的生產(chǎn)廠,技術經(jīng)濟評價應與此相適應。特別是選擇深度處理設計方案和進行是否采用深度處理將污水資源化的決策時,遇到了增加費用與增加收益的分析評價問題。對這樣的項目,應當用效益最大化原則去分析、比較和評價。收入計算污水處理廠的收入主要有兩項:排污費:根據(jù)處理量和收費標準計算,(目前由有關部門收費后劃入污水處理中水銷售收入:根據(jù)銷售單價和銷售量計算,以年計。要注意國民經(jīng)濟評價與財務評價的區(qū)別,不同層次的評價,收益和費用計算范圍不同,采用的價格不同。隨著城市中水系統(tǒng)的建設,部分用水改用中水后,減少了凈水的需求量。由于大多數(shù)城市的自來水銷售價格并沒有達到其真實成本,這個差額是用國家或地方財政轉移支付的。因此,在進行項目或方案的國民經(jīng)濟評價時,應考慮這些轉移支付。例如,某市設中水系統(tǒng)后,工業(yè)、市政、居民用水改用一部分中水,每日少用自來水分別為業(yè)用水元/噸、市政用水元/噸、居民用水元/噸;。這些轉移支付在進行項目或方案的國民經(jīng)濟評價時,應作為收入計算。收入計算逐年計算,每年的收入計入當年年末,計算年限參見最小費用法有關內(nèi)容。費用計算費用計算方法參見最小費用法。應注意以下幾點:因工程內(nèi)容不同造成的費用構成不同;增加銷售收入的同時所發(fā)生的銷售費用亦增加很多。逐年凈收入的計算以各年的收入減去當年的支出得出各年的凈收入,此即年凈現(xiàn)金流量。在建設期收入小于費用(支出)時,其凈現(xiàn)金流量為負值。項目服務期效益計算凈現(xiàn)值法式中:為項目服務期的凈現(xiàn)值;為第年凈現(xiàn)金流量;為第年的收入 (現(xiàn)金流入量);為第年的費用(現(xiàn)金流出量);為項目計算期,意義同前;為基準收益率。意義同前述折現(xiàn)率;計算時應根據(jù)評價目的合理選用,參見中有關說明及有關說明。項目的凈現(xiàn)值愈大愈好。表明項目的獲利能力已達到了收支相抵或盈利的水平。凈現(xiàn)值率法凈現(xiàn)值率表示了單位投資現(xiàn)值所產(chǎn)生的凈現(xiàn)值。凈現(xiàn)值率愈大,說明單位投資的效益愈好。凈現(xiàn)值率()的表達式為我國目前尚屬資金短缺的發(fā)展中國家,籌集建設資金與選擇和優(yōu)化建設項目的任務項目,這樣才能最大限度地發(fā)揮投資的效率。內(nèi)部收益率法內(nèi)部收益率的表達式為式中:為第年的收入(現(xiàn)金流入量)為第年的費用(現(xiàn)金流出量);為第年的凈現(xiàn)金流量;為內(nèi)部收益率;為項目計算期,當項目服務期小于年時,=服務期;當項目服務期大于年時,一般取年;即使項目規(guī)模很大(投資額大)方案比較時越大越好。項目財務評價時,大于籌集資金成本(利息率)即為合理。綜合經(jīng)濟評價說明由于城市排水工程的特殊性,決定了項目的效益往往是社會性的、長遠的、間接的;這些效益是不易直接計算現(xiàn)金流量的效益,只是定性地分析評價。這類工程是社會進步和經(jīng)濟發(fā)展水平的標志,因此,決定了這類工程的分析評價以國民經(jīng)濟(社會)評價為主,其重大技術方案和工藝方案的評價與比較也以社會評價為主。當國民經(jīng)濟(社會)評價與財務評價結論一致時,不論其是否可行,其決策是易于做出的。當污水處理項目(或方案)的國民經(jīng)濟(社會經(jīng)濟)評價可行而財務評價不可行時 (這是通常的情況)應以國民經(jīng)濟(社會經(jīng)濟)評價結論為依據(jù),研究解決財務評價中的政策性問題,尋求使項目(或方案)在財務上成立的辦法(包括技術方案、經(jīng)濟政策和財務措施),創(chuàng)造條件促成項目。基于上述原因,在闡述污水處理工程的經(jīng)濟評價和分析比較方法時,有以下特點:文字說明不刻意突出社會經(jīng)濟評價與財務分析的區(qū)別,而是原則性地介紹經(jīng)濟分析評價的思路和方法。兩種評價方法的原理與計算公式并無差異,所不同的只是費用與收益的劃分、計算范圍和價格以及貼現(xiàn)率。對不同評價層次的細分,參見計算實例。突出適合時代要求的經(jīng)濟評價基本原理,基本方法和分析計算評價技術。所述分析評價原理與計算方法,哪一個更適合于方案比較或總體經(jīng)濟評價,由設計者視工程具體情況選擇應用,做出恰如其分的分析、評價和計算,以達到正確的選擇和。經(jīng)濟評價實例費用最小法實例工程概況某城鎮(zhèn)新建污水處理廠,設計日處理污水能力萬噸,為二級污水處理。工程總投資萬元,為政府無息借款,為銀行貸款解決,貸款利率為。項目投產(chǎn)后收取相應的排污費用,以維持污水處理廠的運營費用并歸還借款本息。項目計劃建設期年,生產(chǎn)期年,計算期年。第四年投產(chǎn),為簡化起見,當年生產(chǎn)負荷為設計能力的,以后各年生產(chǎn)負荷為,其成本按相等計,生產(chǎn)期結束后的殘值與工程拆除費用按相等考慮。建設總投資中,鋪底流動資金按三個月經(jīng)營成本計算,為萬元,于建設期末一次投入。流動資金由財政撥款,由銀行貸款,貸款年利率,項目結束時收回流動資。建設總投資中土地費用萬元,配套費用萬元,開辦費用萬元,可計提折舊的固定資產(chǎn)投資萬元。建設期固定資產(chǎn)投資中的銀行借款在第二年及第三年投入,即先花財政借款后借貸。建設投資計劃(見表勞動定員、工資及成本估算勞動定員設計為人,全員人均工資(含福利費和各種保險費)為元/年,則年工資總額為萬元。一般行政管理費用支出為經(jīng)營成本估算表經(jīng)營成本估算(表經(jīng)營成本估算表表財務評價計算費用現(xiàn)值并預測排污費收取標準:貸款利率計算資金成本。 ( (萬元) (萬元)處理每噸水成本為:元。若按以上價格收取排污費,服務期結束時,剛好還完借款本息??稍诖嘶A上,計算還本付息表,年總成本估算表,逐年損益表,全部投資現(xiàn)金流量表及完成全部財務評價表。若統(tǒng)一按的借款利率計算,則噸水成本元效益最大法計算實例財務評價實例工程概況。仍以實例中的項目及有關財務數(shù)據(jù)為基礎,若由于城鎮(zhèn)缺水,在此基礎上增加深度處理,增加固定資產(chǎn)投資萬元(含中水系統(tǒng)投資,為簡化計算,按第三年增加 萬元貸款一次投入),增加流動資金貸款萬元,年利率均為。經(jīng)測算中水銷售全年平均為每日萬,售價元/增加中水系統(tǒng)后,經(jīng)營成本見表表經(jīng)營成本表收入計算。污水處理費收入仍按前述元計算,則該項年收入為為萬元/年;總收入減總費用后凈收入為)凈現(xiàn)值的計算這里增加的項目投資貸款年利率為,所以取,則 (萬元)說明從財務評價角度,增加中水系統(tǒng)對企業(yè)意義不大。)內(nèi)部收益率時的凈現(xiàn)值,說明左右且小于增加中水系統(tǒng)后的國民經(jīng)濟評價由于該鎮(zhèn)缺水,若不增加中水系統(tǒng),就要擴建凈水供水系統(tǒng)。該鎮(zhèn)自來水的實際制水綜合成本為元/,向市政、工業(yè)及公建、居民供水的自來水的價格實際分別為元/元/元/。中水系統(tǒng)的每日萬立方米去向分別為市政及工業(yè)和公建萬居民萬。上述用戶改用中水后政府的轉移支付相當于每日減少元/萬元。即年收入增加萬元生產(chǎn)期年凈收入為萬元計算社會效益下的凈現(xiàn)值凈現(xiàn)值計算仍以貸款利率作為基準收益率:萬元可見該項目的社會效益很好。計算社會效益下的內(nèi)部收益率)附錄一 (一)氧在蒸餾水中的溶解度氧在蒸餾水中的溶解度(飽和度) (二)污水排入城市下水道水質標準總則根據(jù)《中華人民共和國環(huán)境保護法試行)、《中華人民共和國水污染防治法》、《工業(yè)企業(yè)設計衛(wèi)生標準》,為了保護城市下水道設施不受損壞,保證城市污水處理廠的正常運行,保障養(yǎng)擴管理人員的人身安全,保護環(huán)境,防止污染,充分發(fā)揮設施的社會效益、經(jīng)濟效益、環(huán)境效益,特制定本標準。本標準適用于向城市下水道排放污水的所有單位(含個體戶)的污水水質控制。各城市因自然條件和污水成份不同,可根據(jù)本標準制定地方標準,在有條件的城市,亦可根據(jù)本標準的原則采用總量控制。本標準由城市市政排水管理部門負責監(jiān)督并執(zhí)行。一般規(guī)定嚴禁排入腐蝕下水道設施的污水。嚴禁向城市下水道傾倒垃圾、積雪、糞便、工業(yè)廢渣和排放易于凝集的堵塞下水道的物質。嚴禁向城市下水道排放劇毒物質(氰化鈉、氰化鉀等)、易燃、易爆物質(汽油、煤油、重油、潤滑油、煤焦油、苯系物、醚類及其他有機溶劑等)和有害氣體。醫(yī)療衛(wèi)生、生物制品、科學研究、肉類加工等含有病原體的污水必須經(jīng)過嚴格消放射性污水向城市下水道排放,除遵守本標準外,還必須按《放射防護規(guī)定》(內(nèi)部試行)]執(zhí)行。水質超過本標準的污水,不得用稀釋法降低其濃度,排入城市下水道。水質標準排入下水道的污水水質,其最高容許濃度必須符合“污水排入城市下水道水質標準”。污水排入城市下水道水質標準單位:(除水溫、值及易沉固體)注:括號內(nèi)數(shù)字適用于有城市污水處理廠的下水道系統(tǒng)。水質監(jiān)測。水質監(jiān)測方法應按有關規(guī)定執(zhí)行。本標準由城鄉(xiāng)建設環(huán)境保護部城建局提出。、上海市排水管理處負責起草。常用污水水質檢驗方法標準值的測定電位計法懸浮固體的測定重量法易沉固體的測定體積法總固體的測定重量法五日生化需氧量的測定稀釋與接種法化學需氧量的測定重鉻酸鉀法油的測定重量法氨氮的測定:總氮的測定蒸餾后滴定法總磷的測定分光光度法總有機碳的測定非色散紅外法附錄二常用污水水質檢驗方法標準城市污水值的測定電位計法主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用電位計法測定城市污水的值。本標準適用于排入城市下水道污水和污水處理廠污水的值的測定。方法原理以玻璃電極為測量電極,飽和甘汞電極為參比電極與樣品組成工作電池,根據(jù)方程,時每相差一個單位(即氫離子活度相差倍),工作電池產(chǎn)生的電位差,以值直接讀出。試劑和材料用分析純試劑和去離子水。標準溶液稱取經(jīng)干燥的鄰苯二甲酸氫鉀溶于水中,并稀釋至,此溶液的值在為標準溶液稱取在干燥的磷酸二氫鉀(和磷酸氫二鈉溶于水中,并稀釋至,此溶液的值在為標準溶液稱取硼酸鈉(溶于水中,并稀釋至,此溶液值在為儀器復合電極。單位,并具有溫度補償裝置。樣品樣品采集后在條件下,最多保存。亦可在采樣現(xiàn)場測定分析步驟計及電極的使用按說明書進行。計校正。電極的玻璃球在水中浸泡后,用濾紙揩干。用標準溶液(條)沖洗電極次后,將電極浸入標準溶液條)中,搖動溶液,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)整計的指針,使其位于該標準溶液在測量溫度的值處(見附錄注:每次測量應使被測溶液的溫度和室溫相同。分別用標準溶液條)和條)按條校正計。量取足量實驗室樣品,作為試料盛入燒杯。用水和試料先后沖洗電極,然后將電極浸入試料中,搖動溶液,待讀數(shù)穩(wěn)定值。分析結果的表述以測定溫度下的值表示,表示至一位小數(shù)。附錄溫度對標準溶液值的影響 (補標準溶液充件)標準溶液標準溶液本標準由中華人民共和國建設部標準定額研究所提出。本標準由建設部水質標準技術歸口單位中國市政工程中南設計院歸口。本標準由上海市城市排水管理處、上海市城市排水監(jiān)測站負責起草。本標準主要起草人:沈培明。本標準委托上海市城市排水監(jiān)測站負責解釋。城市污水懸浮固體的測定重量法主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用重量法測定城市污水中的懸浮固體。本標準適用于排入城市下水道污水和污水處理廠污水中的懸浮固體的測定。當試料體積為時,本方法的最低檢出濃度為方法提要懸浮在樣品中的非溶解性固體能被酸洗石棉層截留,從而以重量法測得。試劑和材料均使用分析純試劑和蒸餾水。鹽酸:酸洗石棉。石棉浮液的制備。取酸洗石棉條),放入燒杯,加水攪和,待較粗的石棉纖維沉下后,倒出上層浮液至玻璃瓶中,重復進行三次,所得石棉浮液貯于瓶中備用。余下較粗的石棉液貯于另一玻璃瓶中。若無酸洗石棉,可取未處理石棉用水濕潤后,加入鹽酸條),在沸水浴加熱,抽濾,并用熱水洗滌后備用。儀器細孔瓷坩堝。真空泵。吸濾瓶。干燥箱。分析天平:感量樣品測定懸浮固體的樣品采集要特別注意樣品的代表性。分析步驟石棉層的鋪墊。取細孔瓷坩堝置于吸濾瓶上,傾入較粗的石棉浮液,慢慢抽濾成厚的石棉層,然后傾入細石棉浮液,用水洗滌,直至洗出液中不含有石棉纖維為止。正確鋪好的石棉層,使濾下的水流不成一連續(xù)直線,而是形成間斷而密集的水滴??折釄宓姆Q量。將鋪好石棉層的坩堝,在干燥后,于干燥器內(nèi)冷卻以上,取出后立即稱量。再次烘干、冷卻、稱量直至達到恒重(即兩次稱量相差不超過試料。量取實驗室樣品作為試料。估計懸浮固體大致含量,可適當增加或減少試料。過濾。將稱量過的坩堝置于吸濾瓶上,用水稍加濕潤。將試料的上層清液先行過濾,然后將下層混濁液傾入坩堝過濾,并用少量水洗滌容器數(shù)次,一并過濾。坩堝與懸浮固體總重的稱量。操作同條。分析結果的表述懸浮固體的濃度以表示,按下式計算:式中坩堝的質量(坩堝與懸浮固體的總質量(試料體積(所得結果表示至整數(shù)。附錄砂芯坩堝的使用及洗滌方法 (補充件)對于懸浮固體較少的水可使用玻璃砂芯坩堝作為濾器。分析步驟洗凈的玻璃砂芯坩堝在干燥后,于干燥器內(nèi)冷卻以上,取出后立即稱量。再次干燥、冷卻、稱量,直至達到恒重(即兩次稱量相差不超過將稱量過的砂芯坩堝置于吸濾瓶上,用水稍加濕潤,將試料上層清液先行過液,并用少量水洗滌容器數(shù)次,一并過濾。砂芯坩堝與懸浮固體總量的稱量方法同條。玻璃砂芯坩堝的洗滌第一次使用前先用酸溶液浸泡數(shù)小時,再用水洗凈,除去水滴,干燥玻璃砂芯坩堝使用后,濾板上常附著沉積物,可先用水沖洗。如果沉積物是油脂類物質或其他有機物質,可先用四氯化碳或其他有機溶劑洗滌,然后用熱的鉻酸洗液浸泡過夜,最后用水沖洗潔凈。附錄懸浮固體的離心分離法 (參考件)懸浮固體含量在以上的城市污水可用本方法。操作步驟離心沉淀。取搖勻的實驗室樣品移入離心管,以每分鐘轉的速度離心,靜止沉淀物的干燥與稱量。將離心管中的沉淀物全部移入恒重的蒸發(fā)皿中,在紅外線快速干燥箱內(nèi)烘干,再放入量,直至達到恒重(兩次稱量相差不超過精密度和準確度四個實驗室用離心法,得下列結果:附加說明:本標準由中華人民共和國建設部標準定額研究所提出。本標準由建設部水質標準技術歸口單位中國市政工程中南設計院歸口。。本標準主要起草人:沈培明。本標準委托上海市城市排水監(jiān)測站負責解釋。城市污水易沉固體的測定體積法主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用體積法測定城市污水中的易沉固體。本標準適用于排入城市下水道污水和污水處理廠污水中易沉固體的測定。方法原理將樣品在英霍夫錐形管)中放置后直接讀出易沉固體的體積。儀器英霍夫錐形管,如圖所示。樣品測定易沉固體的樣品要特別注意代表性。分析步驟將充分搖勻的樣品傾入英霍夫錐形管至 標線,待沉降后用玻璃棒觸及管壁,使停留在管壁上的沉降物下沉,待繼續(xù)靜置沉降 后,記錄易沉固體所占的體積。當易沉固體與上浮物分離時,不要把上浮物作為易沉固體。分析結果的表述易沉固體的測定單位是,數(shù)值在英霍夫錐形管上直接讀得。附加說明:本標準由中華人民共和國建設部標準定額研究所提出。本標準由建設部水質標準技術歸口單位中國市政工程中南設計院歸口。本標準由上海市城市排水管理處、上海市城市排水監(jiān)測站負責起草。本標準主要起草人:李允中、盧瑞仁。本標準委托上海市城市排水監(jiān)測站負責解釋。圖英霍夫錐形管城市污水總固體的測定重量法主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用重量法測定城市污水中的總固體。本標準適用于排入城市下水道污水和污水處理廠污水中總固體的測定。方法提要將樣品混合均勻,移入已恒重的蒸發(fā)皿于水浴上蒸干,放在℃干燥箱內(nèi)烘至恒重,增加的質量為總固體。儀器瓷蒸發(fā)皿:直徑,容量電熱恒溫水浴鍋。干燥箱。分析天平,感量樣品測定總固體的樣品要特別注意樣品的代表性。分析步驟將瓷蒸發(fā)皿在烘后,于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量。再次烘,冷卻,稱量至恒重(兩次稱量相差不超過將樣品充分搖勻,立即取出全部移入已恒重的瓷蒸發(fā)皿(若總固體量小于,取試料),置水浴上蒸干(水浴面不可接觸皿底)按條烘干、冷卻和稱量,直至恒重。分析結果的表述總固體的濃度)用下式計算:式中蒸發(fā)皿質量(蒸發(fā)皿與總固體的質量(試料體積(附加說明:本標準由中華人民共和國建設部標準定額研究所提出。本標準由建設部水質標準技術歸口單位中國市政工程中南設計院歸口。本標準由上海市城市排水管理處、上海市城市排水監(jiān)測站負責起草。本標準主要起草人:盧瑞仁。本標準委托上海市城市排水監(jiān)測站負責解釋。城市污水五日生化需氧量的測定稀釋與接種法主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用稀釋與接種法測定城市污水中五日生化需氧量。本標準適用于排入城市下水道污水和污水處理廠污水中五日生化需氧量的測定。測定范圍。本方法適用于測定大于或等于的樣品,大于會造成較大誤差,有必要對測定結果加以說明。干擾。水中某些有毒物質的干擾,如殺菌劑、重金屬、游離氯等,會抑制生化作用。藻類或硝化微生物可能造成結果偏高。方法原理五日生化需氧量的測定采用稀釋法,即取原樣品或經(jīng)適當稀釋的樣品,要含有足夠的溶解氧,能滿足五日生化的需氧要求。將上述樣品分成兩份,一份測定當天的溶解氧含量,將另一份放入培養(yǎng)箱內(nèi),培養(yǎng)以后再測其溶解氧含量,兩者之差即為五日生化需氧量,如經(jīng)稀釋培養(yǎng)則應乘以稀釋倍數(shù)。試劑和材料均用分析純試劑和蒸餾水或去離子水,水中含銅不應高于接種水。如樣品本身不含有足夠的合適的微生物,應采用下述方法之一,以獲得種子。將生活污水保持放置,取用上層清液。污水生化處理后未經(jīng)消毒的出水。當分析樣品為工業(yè)廢水時,應取排放口下游的水作種液或經(jīng)實驗室培養(yǎng)馴化后的種液,其馴化方法是采用適量的生活污水,開始加入少量的待測廢水,連續(xù)曝氣培養(yǎng)逐漸增加待測廢水投加量,直至馴化液中含有可分解廢水中有機物的微生物種群為止。馴化周期一般為左右。鹽溶液。下述溶液應貯存在玻璃瓶內(nèi),置于暗處,至少可穩(wěn)定一個月。一旦發(fā)現(xiàn)有生物滋長現(xiàn)象,應棄去不用。磷酸鹽緩沖溶液。將磷酸二氫鉀(磷酸氫二鉀(磷酸氫二鈉)和氯化銨)溶于水中,稀釋至,混勻。此緩沖溶液的值為硫酸鎂溶液:將硫酸鎂(溶于水中,稀釋到,并混勻。氯化鈣溶液:將無水氯化鈣)溶于水中,稀釋到并混勻。三氯化鐵溶液:將三氯化鐵()溶于水中,稀釋到并混勻。稀釋水。將水于恒溫下,曝氣以上,靜置或自然充氧,確保溶解氧濃度不低于。每水中加入鹽溶液(各條)各,作為微生物的營養(yǎng)劑,此溶液即為稀釋水。它的五日生化需氧量不得超過,每次使用前需新鮮配制。接種的稀釋水。每升稀釋水(條)中加接種水(條),接種水應在使用時加入稀釋水中,用時現(xiàn)配。接種的稀釋水五日生化需氧量一般控制在之間。鹽酸溶液:取鹽酸()用水稀釋成氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉()溶于水中。硫代硫酸鈉溶液:配制及標定方法參照附錄條。葡萄糖谷氨酸標準溶液。將無水葡萄糖()和谷氨酸()在干燥,每種稱量溶于水中,稀釋至,混勻。此溶液于用前配制。儀器生化需氧量瓶或具塞細口瓶?!婧銣嘏囵B(yǎng)箱。使用的玻璃器皿要洗干凈,并防止沾污。樣品樣品需裝滿并密封于瓶中,放在下保存,一般采樣后之內(nèi)應進行測定,貯存時間不得超過分析步驟樣品預處理。值的控制。如樣品中含有游離酸或堿,將會影響微生物活動,應用鹽酸溶液(條)或氫氧化鈉溶液條)調(diào)節(jié)到值之間。去除游離氯或其他氧化劑。加入硫代硫酸鈉溶液(條)使樣品中的游離氯或其他氧化劑失效。具體方法是:取 污水于碘量瓶中,加入的硫酸,再加入碘化鉀,搖計算所需硫代硫酸鈉溶液的量,根據(jù)稀釋培養(yǎng)用的實際污水量,計算并加入硫代硫酸鈉溶液的抑制硝化作用。經(jīng)生物處理凈化后的污水,或類似生物凈化水等,可在加營養(yǎng)劑及緩沖溶液的同時每升稀釋水中加入氯三氯甲基)吡啶或者每升稀釋水中加入丙烯基硫脲且在報告結果時加以說明。選擇稀釋倍數(shù)。若樣品含溶解氧在以上,則無需稀釋,可直接測定五天前后的溶解氧,而受污染的地面水、污水或工業(yè)廢水則應根據(jù)其污染程度進行不同倍數(shù)的稀釋,一般應使經(jīng)過稀釋的樣品保持在下,培養(yǎng)后,剩余溶解氧至少有和消耗的溶解氧至少稀釋倍數(shù)也可參照化學需氧量)來折算,一般是將污水的值除以作個稀釋倍數(shù)。當難于確定恰當?shù)南♂尡葧r,可先測定水樣的總有機碳()和重鉻酸鹽法化學需氧量,根據(jù)和估計可能值,再圍繞預期的值,作幾種不同的稀釋比,最后從所得測定結果中選取合乎要求條件者。稀釋樣品。生活污水可用稀釋水稀釋,工業(yè)廢水則需用接種的稀釋水來稀釋。根據(jù)已決定的稀釋倍數(shù),正確計算并量取所需的污水量及稀釋水量(或接種的稀釋水量)進行稀釋。把經(jīng)過稀釋的樣品沿瓶壁緩緩傾入兩個編號的生化需氧量瓶內(nèi),直至滿溢為止。輕輕敲擊瓶頸使氣泡完全逸出,蓋緊瓶塞,再用稀釋水灌滿瓶口凹處,達到水封。如稀釋倍數(shù)大于,先用蒸餾水將原水樣稀釋或倍,再按上述步驟操作。若無生化需氧量瓶,也可用細口瓶代替,在培養(yǎng)的過程中,應將盛有樣品的瓶倒置于水中,水面應保持淹沒瓶口,保證水封的可靠性,按照同法,可分別做個不同的稀釋倍數(shù)??瞻自囼?。另取兩個編號的生化需氧量瓶,倒入稀釋水(或接種的稀釋水)蓋緊瓶塞后,一瓶水封,一瓶用于測定當天溶解氧。測定。將上述各稀釋倍數(shù)的樣品(包括空白)一份測定當天溶解氧值,另一份放在培養(yǎng)箱內(nèi),培養(yǎng)后再測定其相應的溶解氧值。測定溶解氧的方法均用碘量法(參照附錄為了檢驗測定正確性,需進行驗證試驗,將葡萄糖谷氨酸標準溶液條)用接種稀釋水條)稀釋到,并按照條步驟進行測定,所得值應為。本試驗同測試樣品同時進行。分析結果的表述被測定溶液若滿足以下條件,則能獲得可靠的結果。培養(yǎng)后:剩余消耗若不能滿足以上條件,一般應舍去該結果。五日生化需氧量)由下式計算:式中稀釋后的樣品在培養(yǎng)前的溶解氧稀釋后的樣品在培養(yǎng)后的溶解氧稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧(稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)液中所占比例;樣品在培養(yǎng)液中所占比例。若樣品有幾種稀釋比所得結果都符合條所要求的條件,則這些結果皆有效,以平均值表示測定結果。精密度測定葡萄糖谷氨酸(為)混合標準溶液次,實驗室內(nèi)相對誤差,相對標準偏差為附錄碘量法測定溶解氧 (補充件)方法原理樣品在堿性條件下,加入硫酸錳,產(chǎn)生的氫氧化錳被樣品中的溶解氧氧化,產(chǎn)生錳酸錳,在酸性條件下,錳酸錳氧化碘化鉀析出碘,析出碘的量相當于樣品中溶解氧的量,最后用標準硫代硫酸鈉溶液滴定。儀器溶解氧瓶(同生化需氧量瓶)。三角燒瓶。滴定管。試劑和材料均用分析純試劑和蒸餾水或去離子水濃硫酸(硫酸錳溶液。稱取硫酸錳()溶于水中,稀釋到,過濾備用。堿性碘化鉀溶液稱取氫氧化鈉及碘化鉀溶于水中,稀釋到,靜止使所含雜質重鉻酸鉀標準溶液:將分析純重鉻酸鉀放在烘箱內(nèi),干燥,取出,置于干燥器內(nèi)冷卻。稱取重鉻酸鉀溶于水中,傾入容量瓶,稀釋到標線。稱取分析純硫代硫酸鈉()約溶于煮沸并冷卻的水中,使用前取稀釋至,然后按下法標定。在具塞的三角燒瓶中加入碘化鉀及水,用移液管加入重鉻酸鉀標準溶液(條)及的硫酸靜置后,用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,加淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛退去為止,記錄用量,根據(jù)公式( )計算硫代硫酸鈉的濃度,并校正為淀粉溶液稱取可溶性淀粉用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋成,冷卻后加入水楊酸或氯化鋅保存。分析步驟在已知體積的溶解氧瓶中裝滿樣品(或經(jīng)稀釋的樣品)輕輕敲擊瓶頸使氣泡完全逸出,使瓶塞下不留氣泡。用滴定管浸入樣品,加入,硫酸錳溶液(條)堿性碘化鉀溶液條)蓋緊瓶塞,把樣品搖勻,使之充分混合,靜止數(shù)分鐘使沉淀下降。加濃硫酸蓋緊瓶塞,搖動瓶子使沉淀全部溶解。靜止后,量取沿壁倒入三角燒瓶中,用硫代硫酸鈉標準溶液條)滴定至淡黃色,再加入淀粉溶液(條),繼續(xù)滴定至藍色剛退去為止,記下用量。分析結果的表述溶解氧()用下式計算式中樣品耗用硫代硫酸鈉標準溶液(條)的體積(被測定溶液的體積(其他如樣品中含有亞硝酸鹽時,可改用疊氮化鈉修正法,操作步驟不變(同上所述),僅在步驟(條)中以疊氮化鈉堿性碘化鉀溶液(疊氮化鈉的濃度為)代替堿性碘化鉀溶液。如樣品含有還原性物質時,可選用高錳酸鉀修正法,樣品裝滿溶解氧瓶后,先往瓶中加濃硫酸和高錳酸鉀溶液,蓋緊瓶塞,搖勻,放置,在此時間內(nèi)粉紅色褪去,應隨時補加高錳酸鉀溶液,直至粉紅色保持不褪,然后加草酸鈉溶液去除多余的高錳酸鉀,再加入堿性碘化鉀,其他試劑及操作步驟同碘量法。含有較多鐵鹽的樣品,在測溶解氧前,應先加氟化鉀溶液,使氟化鉀與鐵生成絡合物,以消除鐵的影響。附加說明:本標準由中華人民共和國建設部標準定額研究所提出。本標準由建設部水質標準技術歸口單位中國市政工程中南設計院歸口。本標準由上海市城市排水管理處、上海市城市排水監(jiān)測站負責起草。本標準主要起草人:李允中、嚴英華。本標準委托上海市城市排水監(jiān)測站負責解釋。城市污水化學需氧量的測定重鉻酸鉀法主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用重鉻酸鉀法測定城市污水中化學需氧量。本標準適用于排入城市下水道污水和污水處理廠污水中化學需氧量的測定。測定范圍。本方法測定化學需氧量()的范圍為干擾。氯離子對本方法有干擾,若氯離子濃度小于時,可加硫酸汞消除。亞硝酸鹽也有干擾,可加氨基磺酸消除。方法原理在強酸性溶液中,用重鉻酸鉀氧化樣品中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量可計算出樣品中的化學需氧量。試劑和材料均用分析純試劑和蒸餾水或去離子水。硫酸汞。硫酸銀硫酸溶液。于濃硫酸中加入硫酸銀,溶解后使用(每硫酸中含硫酸銀)。重鉻酸鉀標準溶液:稱取預先在干燥過的重鉻酸鉀溶于水中,移入容量瓶,用水稀釋至標線、搖勻。硫酸亞鐵銨標準溶液。稱取硫酸亞鐵銨溶于水中,加入濃硫酸,冷卻后稀釋至,搖勻,臨用前用重鉻酸鉀標準溶液(條)標定。標定方法。吸取重鉻酸鉀標準溶液(條)于錐形瓶中,用水稀釋至加濃硫酸,冷卻后加滴試亞鐵靈指示劑(條),用硫酸亞鐵銨溶液滴定到溶液由黃色經(jīng)藍綠色剛變?yōu)榧t褐色為止。硫酸亞鐵銨標準溶液濃度)的計算:條)重鉻酸鉀標準溶液的濃度(吸取重鉻酸鉀標準溶液的體積(消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積()試亞鐵靈指示劑。稱取鄰菲羅啉硫酸亞鐵()溶于水中,稀釋至,貯于棕色試劑瓶中。儀器消解裝置:磨口錐形瓶連接球形冷凝管。加熱裝置。功率約的電熱板或電爐,以保證回流液充分沸騰。樣品若取樣后推遲分析則用濃硫酸酸化至小于保存。分析步驟空白試驗。取水按進行操作。測定。量取適量實驗室樣品作為試料(不足時,用水補足)于磨口錐形瓶中,加入重鉻酸鉀標準溶液(條),緩緩加入硫酸銀硫酸溶液(條)和數(shù)粒玻璃珠,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流若樣品氯離子大于,取樣品,加硫酸汞條)和濃硫酸,搖勻,待硫酸汞溶解后,再按條)操作,其中硫酸銀硫酸溶液條)加冷卻后,先用水沖洗冷凝器壁,然后取下錐形瓶,再用水稀釋至,此酸滴定終點較為明顯。冷卻后,加滴試亞鐵靈指示劑(條)用硫酸亞鐵銨標準溶液(條)滴定到溶液由黃色至藍綠色剛變?yōu)榧t褐色為止,記錄消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液(條)的體積。分析結果的表述化學需氧量)由下式計算:硫酸亞鐵銨標準溶液條)的濃度(滴定試料消耗硫酸亞鐵銨標準溶液條)的體積(滴定空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液(條)的體積(氧)的摩爾質量(試料體積(精密度生活污水中加標的鄰苯二甲酸氫鉀(相當于測定次,平均回收率為,相對標準偏差其他本方法測定時,硫酸汞(條)可與氯離子結合,如果氯離子濃度高,應補加硫酸汞(條)使它與氯離子重量比為,如有少量沉淀不影響測定。試料加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量為原加入量的為宜。若試料中含易揮發(fā)有機物,在加硫酸銀硫酸溶液時,應在冰浴或水浴中進行,或從冷凝器頂端慢慢加入,以防易揮發(fā)性物質損失,使結果偏低。樣品中的亞硝酸鹽對測定有干擾,可按亞硝酸鹽氮加入氨基磺酸來消除,空白中也應加入等量的氨基磺酸。用鄰苯二甲酸氫鉀作標準檢驗,鄰苯二甲酸氫鉀濃度為,相當于值如采用各種不同類型的消解裝置,試料體積在時,所加試劑的體積及濃度應按表進行相應的調(diào)整。表用重鉻酸鉀法測定的條件附加說明:本標準由中華人民共和國建設部標準定額研究所提出。本標準由建設部水質標準技術歸口單位中國市政工程中南設計院歸口。本標準由上海市城市排水管理處、上海市城市排水監(jiān)測站負責起草。本標準主要起草人:嚴英華。本標準委托上海市城市排水監(jiān)測站負責解釋。城市污水油的測定重量法主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用重量法測定城市污水中的油。本標準適用于排入城市下水道污水和污水處理廠污水中油的測定。本方法適用于測定含油在以上的樣品。不受油的品種限制,所測定的油不能方法提要以硫酸酸化樣品,用石油醚從樣品提取油類,蒸發(fā)去除石油醚,再稱其重量,此方法測定的是水中可被石油醚提取的物質的總量。試劑和材料均用分析純試劑。石油醚,沸程無水乙醇。無水硫酸鈉。)硫酸溶液。將硫酸(,緩慢倒入等體積水中。儀器分析天平。干燥箱。電熱恒溫水浴鍋。樣品定量采集樣品于清潔干燥的玻璃瓶內(nèi),此瓶用洗滌劑清洗,勿用肥皂水洗,為了保存樣品,采樣前,可向瓶里加入硫酸(每樣品加硫酸)使小存,常溫下,樣品可保存分析步驟將采集的樣品全部作為試料倒入或分液漏斗中,加硫酸溶液(條,用石油醚洗采樣瓶后,傾入分液漏斗中,充分振搖,并注意打開活塞放氣,靜置分層。水相用石油醚重復提取次,每次用量,合并次石油醚(有機相)提取液于錐形瓶中。向石油醚提取液中,加入無水硫酸鈉(條)脫水,輕輕搖動,至不結塊為止。用預先以石油醚洗滌過的濾紙過濾,收集濾液于經(jīng)烘干恒重的蒸發(fā)皿將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸發(fā)至近干。將蒸發(fā)皿外壁水珠擦干,置于烘箱分析結果的表述油的含量)按下式計算:式中蒸發(fā)皿和油的總質量();式中蒸發(fā)皿的質量(試料體積(石油醚必須純凈,取蒸干,殘渣不得大于,否則需要重蒸餾。分液漏斗活塞切勿涂任何油脂。發(fā)現(xiàn)分層不好,可加少量無水乙醇。確定礦物油可用紫外分光法。附錄紫附錄 (參考件)本方法適用于測定含礦物油的本方法適用于測定含礦物油方法原理石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收,帶有苯環(huán)的芳香族化合物,主要吸收波長為 ;帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為。一般原油的兩個吸收波長為及。石油產(chǎn)品中,如燃料油、潤滑油等的吸收峰與原油相近。因此,波長的選擇應視實際情況而定,原油和重質油可選,而輕質油及煉油廠的油品可選方法原理標準油采用受污染地點水樣中的石油醚萃取物。儀器分光光度計(具有波長),石英比色皿。分液漏斗。容量瓶。型玻璃砂芯漏斗。試劑和材料均用分析純試劑和蒸餾水或去離子水。城市污水氨氮的測定第一篇納氏試劑比色法主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用納氏試劑比色法測定城市污水中的氨氮。本標準適用于排入城市下水道污水和污水處理廠污水中氨氮的測定。測定范圍。本方法測定氨氮濃度范圍以氮計為干擾。酮、醛、醇、胺等有機物可產(chǎn)生濁度或顏色,使結果偏高。方法原理氨氮是指以游離態(tài)的氨或銨離子形式存在的氮。氨氮與納氏試劑反應生成黃棕色的稱取碘化鉀()溶于水中。稱取稱取碘化鉀()溶于水中。稱取氯化汞(,加熱溶于水中,然后趁熱將該溶液緩慢地加到碘化鉀溶液中,邊加邊攪拌,直到紅色沉淀不再溶解為止。在攪拌下,將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加到上述混合液中,并稀釋至,于暗橡皮塞塞緊,存放在暗處,此試劑至少穩(wěn)定一個月。磷酸鹽緩沖溶液。稱取無水磷酸二氫鉀()及磷酸氫二鉀()溶于水中。試劑和材料均使用分析純試劑及無氨蒸餾水。無氨蒸餾水。在每升蒸餾水中加濃硫酸進行重蒸餾?;蛴秒x子交換法,蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱來制取。無氨水貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi),每升中加強酸性陽離子交換樹脂(氫型),以利保存。硫酸鋁溶液。稱取硫酸鋁[)氫氧化鈉溶液。稱取硫酸鋁[)氫氧化鈉溶液。稱取氫氧化鈉(,溶于酒石酸鉀鈉溶液。稱取酒石酸鉀鈉(后用水稀釋至納氏試劑。稱取氫氧化鉀(,溶于水中。)溶于水中,加熱煮沸驅氨,待冷卻水中。硼酸溶液。稱取硼酸(,溶于水中氨氮貯備溶液:稱取氯化銨,在干燥,溶于水中,移入容量瓶中,稀釋至標線。此溶液可穩(wěn)定一個月以上。氨氮標準溶液:吸取氨氮貯備溶液(條)于容量瓶中,稀釋至標線,用時現(xiàn)配。儀器全玻璃蒸餾器。分光光度計。樣品樣品采集后應盡快分析,如不能及時分析,每升樣品中應加濃硫酸,并在下貯存,用酸保存的樣品,測定時用氫氧化鈉將值調(diào)至左右。分析步驟空白試驗。用無氨蒸餾水,按和條進行操作。用所得吸光度查得空白值,若空白值超出置信區(qū)間時應檢查原因(空白值置信區(qū)間的確定見附錄預處理。取樣品,加入硫酸鋁溶液(條)及滴氫氧化鈉溶液(條)調(diào)節(jié)約為,經(jīng)混勻沉淀后,上清液用于測定。若采用上述方法(條)后,樣品仍渾濁或有色,影響直接比色測定,應采用蒸餾法預處理,取樣品,用氫氧化鈉)或硫酸)調(diào)至中性,然后加入磷酸鹽緩沖溶液條)進行蒸餾。用硼酸溶液條)吸收,收集餾出液進行測定。測定。取適量經(jīng)條處理后的樣品作為試料,轉入比色管,不到定容到,濃度稍大時可進行稀釋,使氨氮含量控制在測定的線性范圍內(nèi),加入波長處,用比色皿,以水作參比,測定吸光度。確定氨氮含量。將試料吸光度扣除空白試驗的吸光度,從工作曲線上查得氨氮含量。工作曲線的繪制。在個的比色管中,分別加入氨氮的標準溶液條),再稀釋至標線,以下按或和條操作。從測得的吸光度減去零標準的吸光度,然后繪制吸光度對氨氮含量的工作曲線。分析結果的表述氨氮的濃度,用下式計算:)式中從工作曲線上查得的氨氮含量(測定時試料的體積(精密度將氯化銨溶液加入生活污水中,測其加標回收率。沉淀后用納氏比色法,測定次,回收率為,相對標準偏差為蒸餾預處理后用納氏比色法測定次,加標回收率為,相對標準偏差為第二篇容量法主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用容量法測定城市污水中的氨氮。本標準適用于排入城市下水道污水和污水處理廠污水中氨氮的測定。本方法測定氨氮的檢測限為方法原理樣品經(jīng)磷酸鹽緩沖液調(diào)節(jié)后進行蒸餾,蒸餾釋放出的氨用硼酸溶液吸收,再以甲基紅亞甲藍混合溶液作指示劑,用標準硫酸溶液滴定。試劑均用分析純試劑和無氨蒸餾水。硫酸標準滴定液稀釋濃硫酸用碳酸鈉進行標定(見附錄硫酸標準滴定液稀釋硫酸標準滴定液(條)使用?;旌现甘緞?。稱取甲基紅及亞甲藍,溶于乙醇中。碳酸鈉。分析步驟空白試驗。用水代替樣品,按條操作。試料。如果已知樣品中氨氮的大致含量,可按下表選擇試料體積。表蒸餾。量取試料于蒸餾瓶中,如果溶液非中性,可用氫氧化鈉)和硫酸 )調(diào)節(jié)至中性,然后加水至,放入玻璃珠數(shù)粒,加磷酸鹽緩沖溶液 條)。吸收瓶內(nèi)加入硼酸溶液條)并滴加滴混合指示劑(條)。導液管插到吸收液液面下。加熱蒸餾,餾出液約時停止蒸餾。滴定。用硫酸標準滴定液(條)或(條)滴定吸收液,滴到溶液由綠色剛轉至紫色為止。紫色的深淺與滴定空白作對照。分析結果的表述氨氮的含量)用下式計算:試料的體積(滴定試料時所消耗的硫酸標準滴定的體積(空白滴定時所消耗的硫酸標準滴定液的體積(硫酸的標準濃度(氮原子的摩爾質量(附錄硫酸標準滴定液的配制和標定 (補充件)配制:每升水中加入濃硫酸。標定:在錐形瓶中用水溶解約精確至經(jīng)烘干的無水碳酸鈉(條),搖勻,加入滴甲基橙指示劑。在滴定管中加入待標定的硫酸溶液,用該溶液滴定錐形瓶中的碳酸鈉溶液,直至溶液由黃色轉至橙紅色為止,記下讀數(shù)。同時用水做空白。被標定的硫酸濃度按下式計算:式中無水碳酸鈉的質量(滴定無水碳酸鈉溶液時所消耗硫酸的體積(滴定空白時所消耗硫酸的體積(無水碳酸鈉()的質量(附錄納氏比色法空白值的估算和控制 (補充件)為了保證測定濃度接近檢出限時的結果,必須控制空白值。按照分析步驟條)要求,每天測定兩個空白試驗平行樣,共測五天。用測得的個空白試驗值,計算出標準偏差,然后用下列公式計算出置信區(qū)間(式中空白值的平均值;標準偏差;測定次數(shù);根據(jù)置信水平與自由度由分布的雙側分位數(shù)表可查化學工業(yè)出版社出版的《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊一般置位水平取即取)。在測定樣品時,同時做空白試驗,其結果應在置信區(qū)間以內(nèi),如果結果明顯大于則應檢查所用試劑,試驗用水,器量及容器的沾污情況,淘汰含氨量太高的試劑,如果空白值超出上限(或顯著低于)則應重新確定置信區(qū)間并推算出檢出限。附加說明:本標準由中華人民共和國建設部標準定額研究所提出。本標準由建設部水質標準技術歸口單位中國市政工程中南設計院歸口。本標準由上海市城市排水管理處、上海市城市排水監(jiān)測站負責起草。本標準主要起草人;李允中、劉衛(wèi)國。本標準委托上海市城市排水監(jiān)測站負責解釋。城市污水總氮的測定蒸餾后滴定法主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用蒸餾后滴定法測定城市污水中的總氮。本標準適用于排入城市下水道污水和污水處理廠污水中總氮的測定。本方法的最低檢出濃度為總氮當硝酸鹽和亞硝酸鹽氮含量為時回收率為,大于時,本方法誤差較大,可改用分別測定凱氏氮,硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮,計算總氮??偟獫舛容^低時,可取蒸餾液作納氏比色法測定。方法原理總氮包括有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮。樣品中的硝酸鹽和亞硝酸鹽氮用鋅硫酸還原成硫酸銨;有機氮以硫酸銅作催化劑經(jīng)硫酸消解后,轉變成硫酸銨。在堿性條件下蒸餾釋放出氨,吸收于硼酸溶液中,最后用標準硫酸溶液滴定。試劑和材料均使用分析純試劑及無氨蒸餾水。無氨蒸餾水。每升蒸餾水中加濃硫酸進行重蒸餾,或用離子交換法,蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱來制取。無氨水貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi),每升中加強酸性陽離子交換樹脂(氫型)以利保存。鋅粉。鋅粒。硫酸(硫酸銅硫酸鈉混合溶液。稱取硫酸銅()及硫酸鈉(,溶于水中。)硼酸溶液。稱取硼酸(,溶于水中。)氫氧化鈉溶液。稱取氫氧化鈉)溶于水中。硫酸標準滴定液:稀釋硫酸(條),用碳酸鈉進行標定(見附錄硫酸標準滴定液:將硫酸標準滴定液條)稀釋使用。混合指示劑。稱取甲基紅及亞甲藍,溶于酒精中。儀器凱氏燒瓶和電爐。全玻璃蒸餾器和電爐(見圖樣品樣品在采集后應及時測定。如不能立即測定,應于每升樣品中加入硫酸(條)下貯存。分析步驟空白試驗用水,按第條操作。試料體積的選擇。如果已知樣品中氮的大致含量,可按下表選擇試料體。圖蒸餾裝置量取試料于凱氏燒瓶內(nèi),若試料不足,用水稀釋至,加鋅粉條),硫酸銅硫酸鈉混合液(條)及濃硫酸(條),待鋅粉反應完(約,加熱消解至消解液透明呈藍綠色,繼續(xù)消解。待消解液冷卻后,將其轉移至蒸餾燒瓶中,加水使溶液體積為左右,另在錐形瓶中加入硼酸溶液條),并滴加滴混合指示劑(條),用來吸收餾出液,導液管插至吸收液面下。再往蒸餾瓶中投入粒鋅粒(條),立即通過分液漏斗加入氫氧化鈉溶液條),并用洗瓶吹洗分液漏斗,關閉活塞加熱蒸餾。待吸收液變色后繼續(xù)蒸用硫酸標準滴定液(條)或條)滴定吸收液,滴到溶液由綠色剛轉至紫色為止,紫色的深淺與滴定的空白作對照。分析結果的表述總氮的含量)用下式計算:式中試料的體積;滴定試料時所消耗的硫酸標準滴定液的體積(滴定空白時所消耗的硫酸標準滴定液的體積(滴定用的硫酸標準滴定液的精確濃度(氮原子的摩爾質量(附錄硫酸標準滴定液的配制和標定 (補充件)配制,每升水中加入濃硫酸。標定:在錐形瓶中用水溶解約精確到經(jīng)烘干的無水碳酸鈉(,搖勻,加入滴甲基橙指示劑。在滴定管中加入待標定的硫酸溶記下讀數(shù),同時用水做空白滴定。被標定的硫酸濃度按下式計算:式中無水碳酸鈉的質量滴定無水碳酸鈉的溶液時所消耗硫酸的體積(滴定空白時所消耗硫酸溶液的體積(無水碳酸鈉()的質量(附錄過硫酸鉀氧化紫外分光光度法 (參考件)主題內(nèi)容與適用范圍本方法適用于污染不嚴重的污水中總氮的測定。測定范圍。本方法測定的總氮濃度范圍在之間。干擾。樣品中含有六價鉻離子及三價鉻離子時,可加入鹽酸羥胺溶液,消除其對測定的影響,碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響,在加入一定量的鹽酸后可消除。碘離子及溴離子對測定有干擾。方法原理在的堿性介質條件下,用過硫酸鉀作氧化劑,可將水中氨氮和亞硝酸鹽及大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽,然后分別測定及處的吸光度,用計算出硝酸鹽氮的吸光度,計算出總氮的含量。試劑和材料無氨蒸餾水。在每升蒸餾水中加濃硫酸,進行重蒸餾,收集餾出液于玻璃瓶內(nèi)保存。氫氧化鈉。稱取氫氧化鈉(溶于無氨水中,稀釋至堿性過硫酸鉀溶液。稱取過硫酸鉀(氫氧化鈉,溶于無氨水(條)中,稀釋至溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi),可貯存一周。)鹽酸。將鹽酸()加入水()中。硝酸鉀貯備液:稱取稱取烘干的硝酸鉀(三氯甲烷,稀釋至標線,可穩(wěn)定溶于無氨水(個月以上。條)于條)于容量瓶中,用無氨水條)稀釋吸取至標線。標準貯備液儀器紫外分光光度計。壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋(壓力為,相應溫度為)。具塞玻璃磨口比色管。樣品樣品采集后,用濃硫酸酸化到小于,在內(nèi)進行測定。分析步驟空白試驗。用無氨蒸餾水按條、條進行。氧化。取樣品作試料(或取適量樣品使氮含量為)于比色管中,加入的堿性過硫酸鉀溶液條)塞緊磨口塞,用紗布及紗繩裹緊管塞,以防蹦出。將比色管置于壓力蒸汽消毒器中,加熱,放氣使壓力指針回零,然后升溫至 開始計時(或將比色管置于家用壓力鍋中,加熱至頂壓閥吹氣開始計時),使比色管在過熱水蒸氣中加熱。自然冷卻,開閥放氣,移去外蓋,取出比色管并冷至室溫。測定。在氧化過的溶液中加入鹽酸條,用無氨蒸餾水條)稀釋至標線,以新鮮無氨蒸餾水作參比,用石英比色皿分別在及波長處測定吸光度,算出,從工作曲線上查出氮的含量。工作曲線的繪制。分別吸取硝酸鉀標準溶液(條)于比色管中,用無氨蒸餾水稀釋至標線,以下按條、條進行,用校正吸光度繪制工作曲線。結果的表述總氮的濃度)用下式計算:式中從工作曲線上查得的含氨量(所取試料的體積(附加說明:本標準由中華人民共和國建設部標準定額研究所提出。本標準由建設部水質標準技術歸口單位中國市政工程中南設計院歸口。本標準由上海市城市排水管理處、上海市城市排水監(jiān)測站負責起草。本標準主要起草人:劉衛(wèi)國。本標準委托上海市城市排水監(jiān)測站負責解釋。城市污水總磷的測定分光光度法第一篇坑壞血酸還原法主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用抗壞血酸還原法測定城市污水中的總磷。本標準適用于排入城市下水道污水和污水處理廠污水中總磷的測定。測定范圍。本方法測定磷)的濃度范圍為干擾。六價鉻存在將使結果偏低,濃度為時大約低,濃度為時低方法原理水中磷酸鹽與鉬酸銨形成磷鉬酸鹽,被抗壞血酸還原成鉬藍,在一定濃度范圍內(nèi),溶液顏色的深淺與磷含量成比例。試劑和材料均用分析純試劑和蒸餾水或去離子水。硫酸(高氯酸(高氯酸是易爆物,務必遵守爆炸物的有關安全管理規(guī)定??箟难帷0彼芤?。取濃氨水用水稀釋到)硫酸溶液。取濃硫酸加入水中稀釋到鉬酸銨酸性溶液。將鉬酸銨溶解在的硫酸溶液中。用時現(xiàn)配。取濃硫酸緩緩加入水中稀釋到磷貯備溶液。滴酚酞指示劑取出(或適量)消解液放入條),用氨水(條)調(diào)節(jié)到微紅,用水稀釋至滴酚酞指示劑取出(或適量)消解液放入條),用氨水(條)調(diào)節(jié)到微紅,用水稀釋至加入硫酸溶液條)再加把比色管放入沸水浴中,加熱,測定吸光度。條)搖勻后加約溶于水并稀釋至,此貯備液含磷。磷標準溶液。稱取磷貯備液條),用水稀釋至,此溶液含磷。)酚酞乙醇溶液。稱取酚酞溶于無水乙醇中。儀器開氏燒瓶。分光光度計。注:所有玻璃容器都要先用熱的稀鹽酸浸泡,再用水沖洗數(shù)次,絕不能用含有磷酸鹽的商品洗滌劑來清洗。樣品樣品采集后,需低溫保存或加硫酸(條)保存,含磷量較少的樣品,除非處于上。分析步驟空白試驗。取水按條進行操作。用所得吸光度從工作曲線上查得空白值,若空白值超出置信區(qū)間時應檢查原因??瞻字抵眯艆^(qū)間可按附錄確定。測定。取實驗室樣品作為試料,移入開氏燒瓶中,如試料不到用水補足,

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