精餾塔的操作及塔效率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

精餾塔的操作及塔效率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私夂Y板精餾塔及其附屬設(shè)備的基本結(jié)構(gòu)，掌握精餾過程的基本操作方法。學(xué)會(huì)判斷系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定的方法，掌握測(cè)定塔頂、塔釜溶液濃度的實(shí)驗(yàn)方法。學(xué)習(xí)測(cè)定精餾塔全塔效率和單板效率的實(shí)驗(yàn)方法，研究回流比對(duì)精餾塔分離效率的影響。二.基本原理1.全塔效率ET全塔效率又稱總板效率，是指達(dá)到指定分離效果所需理論板數(shù)與實(shí)際板數(shù)的比值，即E=^^tNP式中，Nt—完成一定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù)，包括蒸餾釜；Np—完成一定分離任務(wù)所需的實(shí)際塔板數(shù)，本裝置Np=10。全塔效率簡(jiǎn)單地反映了整個(gè)塔內(nèi)塔板的平均效率，說明了塔板結(jié)構(gòu)、物性系數(shù)、操作狀況對(duì)塔分離能力的影響。對(duì)于塔內(nèi)所需理論塔板數(shù)Nt，可由已知的雙組分物系平衡關(guān)系，以及實(shí)驗(yàn)中測(cè)得的塔頂、塔釜出液的組成，回流比R和熱狀況q等，用圖解法求得。TOC\o"1-5"\h\z2.單板效率E^ y.1單板效率又稱莫弗里板效率，如圖1所示，是指氣相 」~~「或液相經(jīng)過一層實(shí)際塔板前后的組成變化值與經(jīng)過一層理論塔 \yj七1板前后的組成變化值之比。 yXn+1 nXn+1圖1塔板氣液流向示意按氣相組成變化表示的單板效率為EMVEMV■4SX+1

yn-yn+1按液相組成變化表示的單板效率為xxxx--1-1尤rx--式中，七、七+］一離開第n、n+1塊塔板的氣相組成，摩爾分?jǐn)?shù);七］、%—離開第n-1、n塊塔板的液相組成，摩爾分?jǐn)?shù);*一與x成平衡的氣相組成，摩爾分?jǐn)?shù);%*—與yn成平衡的液相組成，摩爾分?jǐn)?shù)。3.圖解法求理論塔板數(shù)NT圖解法又稱麥卡勃一蒂列(McCabe—Thiele)法，簡(jiǎn)稱M—T法，其原理與逐板計(jì)算法完全相同，只是將逐板計(jì)算過程在y—x圖上直觀地表示出來。精餾段的操作線方程為：Rx七+1—R+1氣+R+1式中，七+1—精餾段第n+1塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)；xn一精餾段第n塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù);Xd一塔頂溜出液的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù);R一泡點(diǎn)回流下的回流比。提餾段的操作線方程為：、，—Lv WxTj?ym+1—L—W0L—W式中，y一提餾段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù);m+1xm一提餾段第m塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù);%w一塔底釜液的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；L一提餾段內(nèi)下流的液體量，kmol/s;W—釜液流量，kmol/s。加料線(q線)方程可表示為:xx一一F

q—1其中， q=1+7"s_IeIrF式中，q一進(jìn)料熱狀況參數(shù)；［一進(jìn)料液組成下的汽化潛熱，kJ/kmol；ts一進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度，°C；七一進(jìn)料液溫度，C；cpF—進(jìn)料液在平均溫度(ts-tF)/2下的比熱容，kJ/(kmolC)；七一進(jìn)料液組成，摩爾分?jǐn)?shù)。回流比R的確定：R上D式中，L—回流液量，kmol/s；D—餾出液量，kmol/s。.L式R=D只適用于泡點(diǎn)下回流時(shí)的情況，而實(shí)際操作時(shí)為了保證上升氣流能完全冷凝，冷卻水量一般都比較大，回流液溫度往往低于泡點(diǎn)溫度，即冷液回流。如圖2所示，從全凝器出來的溫度為tR、流量為L(zhǎng)的液體回流進(jìn)入塔頂?shù)谝粔K板，由于回流溫度低于第一塊塔板上的液相溫度，離開第一塊塔板的一部分上升蒸汽將被冷凝成液體，這樣，塔內(nèi)的實(shí)際流量將大于塔外回流量。圖2塔頂回流示意圖對(duì)第一塊板作物料、熱量衡算：匕+.=匕+LVI+LI=VI+LI1V11L12V2 L對(duì)上面兩式整理、化簡(jiǎn)后，近似可得：即實(shí)際回流比:R廣DL[1+Cp"1L一如]

= rD式中，匕、匕一離開第1、2塊板的氣相摩爾流量，kmol/s；L一塔內(nèi)實(shí)際液流量，kmol/s；I、I、I、I一指對(duì)應(yīng)V、V、L、L下的焓值，kJ/kmol；V1 V2 L1 L 1 2 1r一回流液組成下的汽化潛熱，kJ/kmol；cp一回流液在、與tR平均溫度下的平均比熱容，kJ/(kmol°C)。全回流操作在精餾全回流操作時(shí)，操作線在y-x圖上為對(duì)角線，如圖3所示，根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級(jí)，即可得到理論塔板數(shù)。部分回流操作部分回流操作時(shí)，如圖4,圖解法的主要步驟為:根據(jù)物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線，并畫出對(duì)角線作為輔助線；在x軸上定出x=xD、xF、xw三點(diǎn)，依次通過這三點(diǎn)作垂線分別交對(duì)角線于點(diǎn)a、f、b；在y軸上定出yC=xD/(R+1)的點(diǎn)c,連接a、c作出精餾段操作線；由進(jìn)料熱狀況求出q線的斜率q/(q-1)，過點(diǎn)f作出q線交精餾段操作線于點(diǎn)d；連接點(diǎn)d、b作出提餾段操作線；從點(diǎn)a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當(dāng)梯級(jí)跨過點(diǎn)d時(shí)，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級(jí)跨過點(diǎn)b為止；所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)(包含再沸器)，跨過點(diǎn)d的那塊板就是加料板，其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。圖4部分回流時(shí)理論板數(shù)的確定三實(shí)驗(yàn)裝置和流程本實(shí)驗(yàn)裝置的主體設(shè)備是篩板精餾塔，配套的有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、進(jìn)料泵和一些測(cè)量、控制儀表。篩板塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù)：塔內(nèi)徑D=68mm，厚度5=2mm，塔節(jié)①76x4，塔板數(shù)N=10塊，板間距Ht=100mm。加料位置由上向下起數(shù)第6塊和第8塊。降液管采用弓形，齒形堰，堰長(zhǎng)56mm，堰高7.3mm，齒深4.6mm，齒數(shù)9個(gè)。降液管底隙4.5mm。篩孔直徑d0=1.5mm，正三角形排列，孔間距t=5mm，開孔數(shù)為74個(gè)。塔釜為內(nèi)電加熱式，加熱功率4.5kW，有效容積為10L。塔頂冷凝器、塔釜

換熱器均為盤管式。本實(shí)驗(yàn)料液為乙醇溶液，釜內(nèi)液體由電加熱器產(chǎn)生蒸汽逐板上升，經(jīng)與各板上的液體傳質(zhì)后，進(jìn)入盤管式換熱器殼程，由冷卻水冷凝成液體后再?gòu)募浩髁鞒觯徊糠肿鳛榛亓饕簭乃斄魅胨?nèi)，另一部分作為產(chǎn)品餾出，進(jìn)入產(chǎn)品貯罐；殘液流入釜液貯罐。精餾過程如圖5所示。惰性氣體出口91181213141516171831911020—21惰性氣體出口91181213141516171831911020—21圖5篩板塔精餾過程示意圖1一塔釜排液口；2一電加熱器；3一塔釜；4一塔釜液位計(jì)；5一塔板；6—溫度計(jì)（其余均以t表示）；7一窺視節(jié)；8一冷卻水流量計(jì)；9一盤管冷凝器；10一塔頂平衡管；11一回流液流量計(jì)；12一塔頂出料流量計(jì)；13—產(chǎn)品取樣口；14—進(jìn)料管路；15—塔釜平衡管；16一盤管換熱器；17一塔釜出料流量計(jì)；18—進(jìn)料流量計(jì)；19—進(jìn)料泵；20一料液儲(chǔ)槽；21—料槽液位計(jì)；22一料液取樣口。四.實(shí)驗(yàn)步驟與注意事項(xiàng)本實(shí)驗(yàn)的主要操作步驟如下：全回流配制濃度10%~20%(酒精的體積百分比)的料液加入釜中，至釜容積的2/3處。檢查各閥門位置，啟動(dòng)電加熱管電源，使塔釜溫度緩慢上升(因塔中部玻璃部分較為脆弱，若加熱過快玻璃極易碎裂，使整個(gè)精餾塔報(bào)廢，故升溫過程應(yīng)盡可能緩慢)。打開塔頂冷凝器的冷卻水，調(diào)節(jié)合適冷凝量，并關(guān)閉塔頂出料管路和料液進(jìn)料管路，使整塔處于全回流狀態(tài)。當(dāng)塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后，分別取塔頂濃度XD和塔釜濃度XW，送色譜分析儀分析。部分回流在儲(chǔ)料罐中配制一定濃度的酒精-水溶液(約10?20%)。待塔全回流操作穩(wěn)定時(shí)，打開進(jìn)料閥，調(diào)節(jié)進(jìn)料量至適當(dāng)?shù)牧髁俊？刂扑敾亓骱统隽蟽赊D(zhuǎn)子流量計(jì)，調(diào)節(jié)回流比R(R=1?4)。當(dāng)塔頂、塔內(nèi)溫度讀數(shù)穩(wěn)定后即可取樣。取樣與分析進(jìn)料、塔頂、塔釜從各相應(yīng)的取樣閥放出。塔板取樣用注射器從所測(cè)定的塔板中緩緩抽出，取1ml左右注入事先洗凈烘干的針劑瓶中，并給該瓶蓋標(biāo)號(hào)以免出錯(cuò)，各個(gè)樣品盡可能同時(shí)取樣。將樣品進(jìn)行色譜分析。注意事項(xiàng)塔頂放空閥一定要打開，否則容易因塔內(nèi)壓力過大導(dǎo)致危險(xiǎn)。料液一定要加到設(shè)定液位2/3以上方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會(huì)使電加熱絲露出干燒致壞。五.數(shù)據(jù)記錄及處理1.全回流電壓： 塔頂含量： 塔釜含量：部分回流電壓： L： D： F: W:塔釜含量：塔頂含量：塔釜含量：六.思考題測(cè)定全回流和部分回流總板效率與單板