硫酸亞鐵銨的制備及組成測(cè)定

#6.銨根離子含量測(cè)定試劑的配制酚酞指示劑：稱取0.58酚酞溶于50mL95%乙醇和50mL的水溶液中。0.1mol/LNaOH溶液：在臺(tái)稱上取NaOH固體2g于小燒杯中，加入50mL蒸餾水使其溶解，稍冷后轉(zhuǎn)入500mL試劑瓶中，加水450mL,用橡皮塞塞好瓶口，搖勻。NaOH溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.4?0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份(分析天平；差量法；有效數(shù)字，小數(shù)點(diǎn)后四位)，分別置于250mL錐形瓶中，加水40?50mL溶解后，滴加酚酞指示劑1?2d,用NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，30秒內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份。NH4CI和(NH4)2SO4混合試樣：用電子天平準(zhǔn)確地稱量0.15-0.20gNH4CI和0.85-0.90g(NH4)2so4固體于小燒杯中。用大約30ml蒸餾水將固體溶解定容于250.00ml容量瓶中。實(shí)驗(yàn)步驟用移液管移取25.00mL溶液于250mL錐形瓶中，加入5ml中性甲醛溶液，1?2滴酚酞，搖勻，靜置1min后，用0.10mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)

溶液滴定至溶液呈淡紅色且半分鐘不褪色為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份，計(jì)算試樣中的含氮量及相對(duì)平均偏差。(3)數(shù)據(jù)處理(1)NaOH的標(biāo)定序號(hào)、數(shù)據(jù)項(xiàng)目123mKHp/g0.31980.44920.4444VNaOH/ml16.6523.2823.15CNaOH/mol/L0.094150.094580.09410CNaOH/mol/L0.09427di「0000120.000310.00017相對(duì)平均偏差/%0.21

數(shù)據(jù)項(xiàng)目V'（試樣）/ml25.0025.0025.00V(NaOH)/ml12.8812.8412.92C；(NH4+)0.064760.064560.06496C；(NH0.064761d+)/i1ioi/」0.000000.000200.00020相對(duì)平均偏差/%0.217.SO42-離子含量的測(cè)定7.1試劑的配制硝酸銀溶液C（AgN03）=O.lmol/L:稱取1.7160g硝酸銀，溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋至100mL,貯于棕色瓶中。甲基紅指示劑（2g/L）:0.2g指示劑溶于100ml60%乙醇中。0.025mol/LEDTA:稱取4.0g乙二胺四乙酸二鈉于500ml燒杯中，加200ml水，溫?zé)崾蛊淙芙馔耆D(zhuǎn)移到500ml容量瓶中用蒸餾水定容。7.2實(shí)驗(yàn)步驟（1）空瓷坩鍋的恒重：洗凈兩個(gè)瓷坩鍋,晾干,編號(hào)，然后在800?850C馬沸爐中灼燒。第一次灼燒時(shí)間30?45min,取出放冷后，轉(zhuǎn)入干燥器中冷卻至室溫后稱重，然后再放入同樣溫度的馬沸爐中，進(jìn)行第二次灼燒時(shí)間 15?20min,取出放冷后，轉(zhuǎn)入干燥器中冷卻至室溫后再稱重。如此操作直到相鄰兩次稱量結(jié)果相差不超過(guò) 0.3mg,即為恒重。(2)沉淀的制備：稱取50g氯化鋇樣品，精確0.1g，置于400ml燒杯中，加200ml水溶解，加2滴甲基紅指示劑，滴加鹽酸溶液至剛變紅，再過(guò)量2ml，在石棉網(wǎng)上加熱近沸，勿使溶液沸騰，以防濺失，冷卻，用中速濾紙過(guò)濾，用水洗滌5次，每次約10mL將濾液和洗液收集到500ml燒杯中，加熱至近沸，在不斷攪拌下，先加入6mlEDTA溶液，再慢慢加入25ml試樣，繼續(xù)沸騰15min，冷卻，蓋上表面皿，將玻璃棒靠在燒杯嘴邊，沸水浴上保溫2h(要經(jīng)常不斷攪拌)。(3)溶液自然冷卻后，室溫下用慢速定量濾紙過(guò)濾，先將上層清液傾注在濾紙上，再用溫水洗滌3~4次，每次用水約5?10ml，洗滌時(shí)均用傾瀉法過(guò)濾。然后將沉淀小心轉(zhuǎn)移至濾紙上，并用一小片濾紙擦凈燒杯壁(該濾紙是折疊濾紙時(shí)撕下的小片)。將此濾紙片放入漏斗內(nèi)的沉淀上，再用水洗滌沉淀至無(wú)氯離子為止（檢查方法：用小試管收集2ml濾液，加入2滴硝酸銀，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，表示氯離子以洗凈）。（4）利用玻璃棒把濾紙和沉淀從漏斗中取出，折卷成小包，把沉淀包在里面，特別注意，勿使沉淀有任何損失。將濾紙包裝進(jìn)已質(zhì)量恒重的坩堝中。使濾紙層較多一邊向上。在電爐上干燥、炭化，在800~850C馬沸爐中灼燒至恒重（方法同空坩堝的恒重）。3.4數(shù)據(jù)處理SO42-離子含量的測(cè)定項(xiàng)目數(shù)據(jù)試樣質(zhì)量/g(0.1787+0.8513)/10=0.1030灼燒后坩堝質(zhì)量/g30.9452沉淀和坩堝總量/g31.0508沉淀質(zhì)量/g0.1056SO42一質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%60.30C(SO42—)/mol/L0.025888.亞鐵離子含量測(cè)定（1）吸光光度法（一）工作曲線的繪制量取20?g/ml的亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00ml、2.50m1、5.00ml、10.00ml、20.00ml（相當(dāng)于分別含0、50、100、200、400?g/Fe2+）分別力口入100ml燒杯中，用水稀釋至50巾「加入150g/L檸檬酸三鈉溶液5m1，用3mol/L鹽酸或2.5%氨水溶液調(diào)節(jié)溶液pH為2.4~2.6,加入50g/L鹽酸羥胺溶液5ml混勻，加入1,10-鄰菲羅琳溶液5m1，加入醋酸-醋酸鈉緩沖溶液10ml,將溶液移入到l00ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻放置60min。用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)506nm處用lcm比色皿，以水為參比溶液測(cè)定該標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，以Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（？g/100ml）為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)吸光度作縱坐標(biāo)繪制工作曲線。濕法磷酸中鐵含量的測(cè)定吸取1ml濕法磷酸，用水稀釋至100m1,混勻，移取1m1到100巾1的燒杯中，用水稀釋至50m1,以下操作同工作曲線的繪制，測(cè)定其吸光度。不加試樣，在同樣條件下進(jìn)行空白試驗(yàn)。計(jì)算總鐵含量按下式計(jì)算（叫-0，w（Fe）=1式中：m1為從工作曲線上查得被測(cè)試液 Fe的質(zhì)量，？g；m0為從工作曲線上查得試劑空白溶液中Fe的質(zhì)量，？g;m為吸取試樣溶液相當(dāng)于試樣的質(zhì)量，g（2）重鉻酸鉀法.配制K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取固體0.9?1.1g置于250ml燒杯，加50ml水溶解，定容200ml容量瓶中，搖勻。（思考題1）.亞鐵鹽中鐵含量的測(cè)定（1）準(zhǔn)確稱取0.8~1.2g試樣3份于錐形瓶中，加50ml水，10ml硫酸，5ml磷酸，加6d二苯胺磺酸鈉；（2）用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色突變?yōu)樽仙蜃纤{(lán)色為終點(diǎn)；）（3）計(jì)算濃度五、注意事項(xiàng).不必將所有鐵屑溶解完，實(shí)驗(yàn)時(shí)溶解大部分鐵屑即可。.酸溶時(shí)要注意分次補(bǔ)充少量水，以防止FeSO