食品添加劑的檢測(cè)

食品添加劑的檢測(cè)第一頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二食

品

添

加

劑

概

念

FAO(聯(lián)合國(guó)糧食與農(nóng)業(yè)組織)/WHO（世界衛(wèi)生組織）對(duì)食品添加劑定義：

是指為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)物質(zhì)或天然物質(zhì)。

第二頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二食品添加劑分類(lèi)

目前，國(guó)際允許的各類(lèi)食品添加劑有14000種。截止1999年我國(guó)允許使用的食品添加劑有l(wèi)587種。食品添加劑按來(lái)源分為三大類(lèi)：一是天然提取物，如甜菜紅、姜黃素、辣椒紅素等；二是用發(fā)酵等方法制取的物質(zhì)，如檸檬酸和紅曲色素等；三是純化學(xué)合成物，如苯甲酸鈉、山梨酸鉀、莧菜紅和胭脂紅等。第三頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二如按食品添加劑的功能、用途劃分則可分為22大類(lèi)：酸度調(diào)節(jié)劑、抗結(jié)劑、增味劑、消泡劑、面粉處理劑、抗氧化劑、被膜劑、漂白劑、水分保持劑、膨脹劑、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑、著色劑、防腐劑、護(hù)色劑、乳化劑、甜味劑、酶制劑、增稠劑、香料穩(wěn)定劑和凝固劑、其它類(lèi)食品添加劑

第四頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二測(cè)定意義保證食品的生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品質(zhì)量、安全衛(wèi)生1.原來(lái)認(rèn)為無(wú)害的添加劑，近年來(lái)發(fā)現(xiàn)還可能存在慢毒性、致癌作用、致畸作用及致突變作用等各種潛在的危害，因而更加不能忽視。2.食品加工企業(yè)必須嚴(yán)格遵照?qǐng)?zhí)行食品添加劑的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，加強(qiáng)衛(wèi)生管理，規(guī)范、合理、安全地使用添加劑，保證食品質(zhì)量，保證人民身體健康。3.食品添加劑的分析與檢測(cè)，則對(duì)食品的安全起到了很好的監(jiān)督、保證和促進(jìn)作用。第五頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二食

品

添

加

劑

的

檢

測(cè)

內(nèi)

容1.防腐劑的測(cè)定2.發(fā)色劑的測(cè)定3.漂白劑的測(cè)定4.甜味劑的測(cè)定5.合成著色劑的測(cè)定第六頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二2.發(fā)色劑的測(cè)定

硝酸鹽和亞硝酸鹽是肉制品生產(chǎn)中最常使用的發(fā)色劑。發(fā)色機(jī)理抑菌毒性（致癌、紫紺癥）第七頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二一、發(fā)色機(jī)理

1.在微生物作用下，硝酸鹽還原為亞硝酸鹽；

2.亞硝酸鹽在肌肉中乳酸的作用下生成亞硝酸；

3.而亞硝酸極不穩(wěn)定，可分解為亞硝基；

4.亞硝基并與肌肉組織中的肌紅蛋白結(jié)合，生成鮮紅色的亞硝基肌紅蛋白，使肉制品呈現(xiàn)良好的色澤。

第八頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二二、其它作用抑菌肉毒梭狀芽孢桿菌提高腌肉風(fēng)味第九頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二三、毒性致癌NO+仲胺→亞硝胺NO2ˉ+血紅蛋白→高血紅蛋白→紫紺癥由于亞硝酸鹽是致癌物質(zhì)——亞硝胺的前體，因此在加工過(guò)程中常以抗壞血酸鈉或異構(gòu)抗壞血酸鈉、煙酰胺等輔助發(fā)色，以降低肉制品中亞硝酸鹽的使用量。第十頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二國(guó)標(biāo)規(guī)定我國(guó)《食品添加使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760—1996)規(guī)定：亞硝酸鹽用于腌制肉類(lèi)、肉類(lèi)罐頭、肉制品時(shí)■使用量NaNO3≯0.5g/KgNaNO2≯0.15g/Kg殘留量NaNO2≯0.05g/Kg（罐頭）NaNO2≯0.03g/Kg（肉制品）第十一頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二2.

發(fā)

色

劑

的

測(cè)

定

亞硝酸鹽的測(cè)定(鹽酸萘乙二胺法)第十二頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二1)原理樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸性條件下，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化，產(chǎn)生重氮鹽，此重氮鹽再與偶合試劑(鹽酸萘乙二胺)偶合形成紫紅色染料，其最大吸收波長(zhǎng)為538nm，測(cè)定其吸光度后，可與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。第十三頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二2)儀器和試劑3)操作步驟

(1)樣品的處理 (2)亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

(3)樣品的測(cè)定4)結(jié)果計(jì)算5)說(shuō)明及注意事項(xiàng) 硫酸鋅溶液作為蛋白質(zhì)沉淀劑使用，也可用亞鐵氰化鉀和乙酸鋅的混合溶液，利用產(chǎn)生的亞鐵氰化鋅與蛋白質(zhì)共沉淀；實(shí)驗(yàn)中使用重蒸水可以減少試驗(yàn)誤差。第十四頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二2.2硝酸鹽的測(cè)定

1)原理 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，將樣品提取液通過(guò)鎘柱，使其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子。在酸性條件下，亞硝酸根與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紅色染料，經(jīng)比色測(cè)得亞硝酸鹽總量，從還原前后亞硝酸鹽量即可求得硝酸鹽的含量。2)儀器和試劑 (1)儀器 ①鎘柱 ②分光光度計(jì)。

③50mL比色管

(2)試劑第十五頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二3)操作步驟 (1)樣品的處理 (2)鎘柱還原效率的測(cè)定 (3)樣品中亞硝酸鹽總量測(cè)定

(4)亞硝酸鹽測(cè)定4)結(jié)果計(jì)算式中： X——硝酸鹽含量，mg／kg；

A1——經(jīng)鎘柱還原后測(cè)得的亞硝酸鹽量，μg；

A2——不經(jīng)鎘柱還原直接測(cè)得的亞硝酸鹽量，μg；

V——測(cè)定用經(jīng)鎘柱還原后樣液體積，mL；

1.232——亞硝酸鈉換算為硝酸鈉的系數(shù)； m——樣品的質(zhì)量，g。第十六頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二3.

漂

白

劑

的

測(cè)

定

3.漂白劑的測(cè)定漂白劑是指可使食品中的有色物質(zhì)經(jīng)化學(xué)作用分解轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)色物質(zhì)，或使其褪色的一類(lèi)食品添加劑。可分為還原型和氧化型兩類(lèi)。目前，我國(guó)使用的大都是以亞硫酸類(lèi)化合物為主的還原型漂白劑，通過(guò)產(chǎn)生SO2的還原作用而使食品漂白。第十七頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二 我國(guó)《食品添加使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760—1996)規(guī)定：亞硫酸用于葡萄酒、果酒時(shí)的用量為0.25g／kg，殘留量(以SO2計(jì))不超過(guò)0.5g／kg。在蜜餞、葡萄糖、食糖、冰糖、糖果、液體葡萄糖、竹筍、蘑菇及其罐頭的最大使用量為0.4～0.6g／kg；薯類(lèi)淀粉為0.20g／kg；殘留量(以SO2計(jì))竹筍、蘑菇及其罐頭不超過(guò)0.04g／kg；液體葡萄糖不超過(guò)0.2g／kg；蜜餞、葡萄糖不超過(guò)0.05g／kg；薯類(lèi)淀粉不超過(guò)0.03g／kg。第十八頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二3.

漂

白

劑

的

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定3.1二氧化硫含量的測(cè)定（滴定法）3.2亞硫酸鹽的測(cè)定(鹽酸副玫瑰苯胺法).第十九頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二3.1二氧化硫含量的測(cè)定（滴定法）1)原理

樣品經(jīng)過(guò)處理后，加入氫氧化鉀使殘留的SO2以亞硫酸鹽的形式固定。再加入硫酸使SO2游離，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定定量。終點(diǎn)稍過(guò)量的碘與淀粉指示作用呈現(xiàn)藍(lán)色。2)儀器和試劑

(1)儀器

(2)試劑第二十頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二3)操作步驟4)結(jié)果計(jì)算

式中： X——樣品中SO2的含量，g／kg；

V1——試樣滴定時(shí)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； V2——空白滴定時(shí)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

c——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol／L；

64.06——SO2的摩爾質(zhì)量，g／mol；

m——樣品的質(zhì)量，g。第二十一頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二3.2亞硫酸鹽的測(cè)定(鹽酸副玫瑰苯胺法)1)原理 亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用，經(jīng)分子重排，生成紫紅色配合物，于550nm處有最大吸收，測(cè)定其吸光度-以定量。2)儀器和試劑

(1)儀器 (2)試劑第二十二頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二3)操作步驟

(1)樣品的處理

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 (3)樣品的測(cè)定

4)結(jié)果計(jì)算

式中： X——樣品中二氧化硫的含量，g／kg；

m1——測(cè)定用樣品液中二氧化硫的含量，μg；

V一一測(cè)定用樣液的體積，mL；

100一——樣品液總體積，mL；

m——樣品質(zhì)量，g。第二十三頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二4.

抗

氧

化

劑

的

測(cè)

定

4.抗氧化劑的測(cè)定抗氧化劑是指能阻止或推遲食品氧化變質(zhì)，提高食品穩(wěn)定性和延長(zhǎng)儲(chǔ)存期的食品添加劑。按其作用可分為天然抗氧化劑和人工合成抗氧化劑。如按其溶解性則可分為油溶性抗氧化劑和水溶性抗氧化劑。常用的抗氧化劑有叔丁基羥基茴香醚(BHA)、2，6一二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)、沒(méi)食子酸丙酯(PG)、TBHQ、茶多酚(TP)等，主要用于油脂及高油脂類(lèi)食品中，以延緩食品的氧化變質(zhì)。第二十四頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二

我國(guó)《食品添加使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760—1996)規(guī)定，BHA與BHT單獨(dú)在食品中最大使用量為0.2g／kg。PG在食品中單獨(dú)最大使用量為0.1g／kg，與BHA和BHT混合使用時(shí)，不得超過(guò)0.1g／kg。第二十五頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二4.

抗

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測(cè)

定4.1叔丁基羥基茴香醚(BHA)與2，6-二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)的測(cè)定4.2沒(méi)食子酸丙酯(PG)的測(cè)定方法第二十六頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二4.1叔丁基羥基茴香醚(BHA)與2，6-二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)的測(cè)定氣相色譜法比色法第二十七頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二

氣相色譜法1)原理 樣品中的叔丁基羥基茴香醚(BHA)和2，6一二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)用石油醚提取，通過(guò)層析柱使BHA與BHT凈化，濃縮后，經(jīng)氣相色譜分離后用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)樣品峰高與標(biāo)準(zhǔn)峰高比較定量。2)儀器和試劑 (1)儀器 (2)試劑第二十八頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二3)操作步驟

(1)樣品的處理 (2)脂肪的提取 (3)試樣的制備 (4)測(cè)定

圖8—4BHA、BHT氣相色譜圖 1.BHA；2.BHT

4)結(jié)果計(jì)算

第二十九頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二

比色法

1)叔丁基羥基茴香醚(BHA)的測(cè)定

2)2，6一二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)的測(cè)定第三十頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二1)叔丁基羥基茴香醚(BHA)的測(cè)定

(1)原理 利用樣品經(jīng)石油醚提取后，根據(jù)BHA石油醚相和含水乙醇相中分配系數(shù)的不同，使BHA轉(zhuǎn)人72％乙醇相中，再與2，6一二氯醌氯亞胺的硼砂溶液作用，生成一種穩(wěn)定的藍(lán)色化合物，其顏色深淺與BHA的量成正比，于620nm處測(cè)定吸光度與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

(2)儀器和試劑 (3)操作步驟

①BHA標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ②樣品測(cè)定

(4)結(jié)果計(jì)算第三十一頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二2)2，6一二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)的測(cè)定

(1)原理 利用樣品通過(guò)水蒸氣蒸餾，使BHT分離，用甲醇吸收后，遇鄰聯(lián)二茴香胺與亞硝酸鈉溶液生成橙紅色化合物，再用三氯甲烷提取，于520nm處測(cè)定其吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

(2)儀器和試劑 ①儀器 ②試劑 (3)操作步驟

①樣品的處理 ②BHT標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ③樣品的測(cè)定 (4)結(jié)果計(jì)算第三十二頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二4.2沒(méi)食子酸丙酯(PG)的測(cè)定方法 1)原理 樣品經(jīng)石油醚溶解，用乙酸銨水溶液提取后，沒(méi)食子酸丙酯(PG)與亞鐵酒石酸鹽起顏色反應(yīng)，在波長(zhǎng)540nm處測(cè)定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

2)儀器和試劑 (1)儀器 (2)試劑 3)操作步驟 (1)樣品處理 (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 (3)樣品測(cè)定 4)結(jié)果計(jì)算第三十三頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二5.

甜

味

劑

的

測(cè)

定

5.甜味劑的測(cè)定甜味劑是指能夠賦予食品甜味的食品添加劑，按其來(lái)源可分為天然甜昧劑和人工合成甜味劑，按其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值可分為營(yíng)養(yǎng)型與非營(yíng)養(yǎng)型甜味劑，通常所講的甜味劑系指人工合成的非營(yíng)養(yǎng)型甜味劑，如糖精鈉、環(huán)己氨基磺酸鈉(甜蜜素)、乙?；前匪徕?安塞蜜)、天冬酰苯丙氨甲酯(甜味素、阿斯巴甜)等。

第三十四頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二 我國(guó)《食品添加使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760—1996)規(guī)定，糖精鈉用于飲料、醬菜類(lèi)、復(fù)合調(diào)味料、蜜餞、雪糕、配制酒、冰棒、糕點(diǎn)、餅干、面包等食品，最大使用量(以糖精計(jì))為0.15g／kg；高糖果汁(果昧)飲料按稀釋倍數(shù)的80%加入，瓜子的最大使用量為1.2g／kg；話梅、陳皮等的最大使用量為5.0g／kg。環(huán)己氨基磺酸鈉在食品中最大使用量為0.65g／kg；話梅、陳皮等的最大使用量為8.0g／kg。第三十五頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二5.

甜

味

劑

的

測(cè)

定5.1糖精鈉的測(cè)定5.2環(huán)己氨基磺酸鈉(甜蜜素)的測(cè)定第三十六頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二5.1糖精鈉的測(cè)定高效液相色譜法薄層色譜法第三十七頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二

高效液相色譜法 利用高效液相色譜法在測(cè)定糖精鈉時(shí)，也可同時(shí)測(cè)定山梨酸和苯甲酸。 1)原理 樣品經(jīng)加溫除去二氧化碳和乙醇后，調(diào)節(jié)pH至近中性，過(guò)濾后進(jìn)高效液相色譜儀。經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。

2)儀器和試劑 (1)儀器

(2)試劑 3)操作步驟

(1)樣品處理

(2)高效液相色譜分析參考條件 (3)測(cè)定

4)結(jié)果計(jì)算第三十八頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二

薄層色譜法 1)原理 樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)、果膠、CO2、酒精等雜質(zhì)后，在酸性條件下，用乙醚提取食品樣品中的糖精鈉，經(jīng)薄層層析分離后用溴甲酚綠-溴甲酚藍(lán)混合指示劑顯色后，與標(biāo)準(zhǔn)樣品的斑點(diǎn)進(jìn)行比較定性。在經(jīng)薄層色譜分離、顯色后與標(biāo)準(zhǔn)比較，進(jìn)行半定量測(cè)定。

2)儀器和試劑

(1)儀器(2)試劑 3)操作步驟

(1)樣品的提取 (2)薄層板的制備 (3)點(diǎn)樣

(4)展開(kāi)與顯色

4)結(jié)果計(jì)算第三十九頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二5.2環(huán)己氨基磺酸鈉(甜蜜素)的測(cè)定 1)原理 在酸性介質(zhì)中，環(huán)己氨基磺酸鈉與亞硝酸反應(yīng)，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，利用氣相色譜法進(jìn)行定性定量。 2)儀器和試劑 (1)儀器 (2)試劑

3)分析步驟 (1)樣品的處理 (2)測(cè)定 ①氣相色譜分析參考條件 ②標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ③樣品測(cè)定 4)結(jié)果計(jì)算第四十頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二6.

合

成

著

色

劑

的

測(cè)

定6.合成著色劑的測(cè)定食品中合成著色劑主要是以人工方法進(jìn)行化學(xué)合成的有機(jī)色素類(lèi)，按其化學(xué)結(jié)構(gòu)不同可分為偶氮類(lèi)色素和非偶氮類(lèi)色素，偶氮類(lèi)色素按溶解性不同又可分為油溶性和水溶性兩類(lèi)。合成類(lèi)色素中還包括色淀。食品中合成著色劑的種類(lèi)很多，國(guó)際上允許使用的有30余種，我國(guó)允許使用的主要有莧菜紅、胭脂紅、赤蘚紅、新紅、玫瑰紅、檸檬黃、日落黃、亮藍(lán)、靛藍(lán)、牢固綠等。第四十一頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二6.

合

成

著

色

劑

的

測(cè)

定6.1高效液相色譜法6.2薄層色譜法及紙色譜法第四十二頁(yè)，共四十七頁(yè)，編輯于2023年，星期二6.1高效液相色譜法 1)原理 食品中的合成著色劑經(jīng)聚酰胺吸附法或液一液分配法提取后，制成水溶液，注入高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離，根據(jù)保留時(shí)間定性和與峰面積比較進(jìn)行定量。 2)儀器和試劑

(1)儀器