納米桿的制備與表征論文

第頁共頁納米桿的制備與表征論文納米桿的制備與表征論文0引言近年來二氧化鈰獨特的物理化學(xué)性質(zhì)激起了科學(xué)家們濃重的研究興趣.作為最具活性的金屬氧化物之一，納米氧化鈰在許多領(lǐng)域都有著非常重要的應(yīng)用，如生物領(lǐng)域、拋光材料、三效催化劑、氧傳感器、固體燃料電池和紫外線屏蔽劑等領(lǐng)域.目前，合成納米氧化鈰的方法有許多種，例如水熱法、沉淀法、溶膠-凝膠法等等.其中水熱法因具有一步合成、溫度低、操作簡單、能量消耗低且有可能大規(guī)模工業(yè)化消費等優(yōu)點而越來越受人們青睞.對于納米構(gòu)造的氧化鈰材料來講，除了納米尺寸效應(yīng)導(dǎo)致的一些顯著的性質(zhì)變化之外，二氧化鈰的性質(zhì)隨著形貌、形狀及暴露的晶面的不同也會產(chǎn)生很大的差異.因此，在過去十年研究者們投入了大量的努力去討論納米氧化鈰形貌可控合成.到目前為止，人們已經(jīng)成功地可控合成具有特殊形貌的納米二氧化鈰或者氧化鈰基材料，如納米顆粒、納米線、中空球形、納米立方塊、花束形和其他混合構(gòu)造.在所有的.氧化鈰形貌中，1D納米氧化鈰因具有優(yōu)異的性能而備受人們關(guān)注.本文利用水熱法制備了氧化鈰納米桿，利用透射電子顯微鏡和掃描電鏡等對其微觀構(gòu)造進展表征.另外，檢測了所制備的氧化鈰納米桿的紫外線吸收性能，為功能納米材料的實用化提供一定的理論根底.1實驗1.1合成取1mol的Ce(Ac)3·nH2O和0.01mol的Na2HPO4溶于40mL的去離子水中，在磁力攪拌下反響15min.然后將混合溶液轉(zhuǎn)移至50mL高壓反響釜中，在230℃條件下反響24h，待反響釜冷卻至室溫后，分別用蒸餾水和無水乙醇將制備的白色沉淀離心過濾，去除多余的離子，最后在60℃的溫度下烘干得到氧化鈰納米桿.1.2表征采用X射線衍射儀(XRD)(RigakuD/Max-1200X型)分析^p樣品的物相，實驗條件:CuKα射線，電壓30kV，電流100mA，掃描范圍2θ為25-80°;采用掃描電子顯微鏡(SEM)(HitachiSU8000)觀察樣品的形貌;采用200kV場發(fā)射透射電子顯微鏡(TEM)(日立JEM-2023F)分析^p樣品的晶體構(gòu)造;采用UV-vis分光光度計測試納米氧化鈰的紫外線屏蔽性能.2結(jié)果與分析^p為了確定樣品的物相組成，對水熱法制備的樣品進展了XRD表征.與氧化鈰的特征譜進展比擬，其特征峰分別從左到右對應(yīng)氧化鈰的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(400)、(331)、(420)晶面，沒有其他雜峰.這說明產(chǎn)物具有較高的純度，樣品只能為含有螢石構(gòu)造的CeO2晶體.可以看出樣品的納米構(gòu)造呈桿狀，桿的形貌較細(xì)長，經(jīng)測得桿的平均直徑～10____，平均長度～400____.樣品的TEM圖，納米桿比擬均勻，直徑～10____，長度為幾百納米.TEM圖中某一單根氧化鈰納米桿的放大圖，氧化鈰納米桿的結(jié)晶度良好，無明顯缺陷.采用HR-TEM進一步觀察試樣的微觀構(gòu)造，電子是沿著[110]方向入射，納米氧化鈰桿的垂直于外表方向為(224)，是沿著<112》方向生長.利用Ce(Ac)3·nH2O和Na2HPO4作為反響試劑制備氧化鈰時，Na2HPO4的水解較弱，OH—離子的釋放非常緩慢，水解方程式如下:Na2HPO4+2H2O→3Na++2OH―+H2PO4―(1)Ce(Ac)3·nH2O中提供的Ce3+陽離子只有少量的與Na2HPO4水解的OH—發(fā)生化學(xué)反響，產(chǎn)生白色Ce(OH)3·nH2O懸濁液，而大量的Ce3+仍然游離在水溶液中，其反響如下式:Ce3++3OH―+nH2O→Ce(OH)3·nH2O(2)在高溫高壓環(huán)境下，由于沒有外來的氧氣進為了研究納米氧化鈰的抗紫外線才能，采用UV-vis分光光度計對其紫外線屏蔽性能進展測試，得出其紫外線吸收光譜圖.樣品在波長小于400____的位置顯示出很強的吸收才能，在波長大約大于400____的波段保持在一個較低的程度，在波長為310____處氧化鈰納米桿對紫外線的吸收出現(xiàn)峰值.另外，CeO2在270～340____的波段之間有強烈的紫外線吸收才能是因為O2-(2p)軌道和Ce4+(4f)軌道上的電子轉(zhuǎn)移引起的.一個良好的紫外線屏蔽材料對波長少于400____的紫外線有很好的吸收才能，而氧化鈰納米桿正正滿足這個要求，因此可作為理想的紫外線屏蔽材料.3結(jié)論1)本實驗通過低溫水熱一步法合成了氧化鈰納米桿.納米桿形貌比擬細(xì)長，平均直徑～10____，平均長度～