二氧化鈦檢測方法

二氧化鈦檢測方法附件1:化妝品中二氧化鈦的檢測方法（征求意見稿）1適用范圍本方法規(guī)定了采用分光光度法測定化妝品中總鈦（以二氧化鈦計(jì)）的方法。本方法適用于霜、露、乳等化妝品中二氧化鈦（TiO2）的測定。本方法不適用于配方中同時(shí)含有鈦及其他鈦化合物的化妝品測定。本方法對(duì)二氧化鈦的檢出限為0.068pg/ml,定量下限為0.2pg/mlo2方法原理試樣經(jīng)干法灰化消解后，加入抗壞血酸Vc溶液掩蔽干擾，在酸性環(huán)境下樣品溶液中的鈦與二安替比林甲烷溶液生成黃色，用紫外-可見分光光度計(jì)在388nm處檢測，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。3試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為去離子水?？箟难?，分析純。硫酸，分析純。鹽酸,分析純。二安替比林甲烷對(duì)照品，純度＞97%。焦硫酸鉀粉末（分析純）：將焦硫酸鉀固體塊研成粉末。鈦單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)lOOpg/mL10%硫酸溶液:取硫酸10ml,加水稀釋至100ml,搖勻,即得。8%二安替比林甲烷溶液：稱取8g二安替比林甲烷，加入10ml鹽酸，加水稀釋至100ml,搖勻，即得。10%抗壞血酸溶液：稱取10g抗壞血酸，加水稀釋至100ml,搖勻，即得。4儀器紫外可見分光光度計(jì)。高溫馬弗爐。分析天平：感量0.0001g。分析天平：感量0.00001g。電爐。50ml瓷t甘堪。5測定步驟樣品處理精密稱定化妝品試樣0.1g置50ml瓷燈埸中,在電爐上小火緩緩熾灼至完全炭化，轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，逐漸升高溫度至800oC后，灰化2h,取出，放冷至室溫。小心加入1.8g焦硫酸鉀粉末，使之盡量均勻完全地覆蓋樣品。土中另加蓋，置550。C馬弗爐中熔融5-10min,取出放冷。量取30mLi0%硫酸置珀埸中，小火加熱至溶液澄清，并將t甘堪蓋上的熔融物用t甘蝸中的上清液小心洗下，并入t甘蝸。用滴管吸取上清液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中。加5ml濃硫酸，加熱至剩2-3ml濃硫酸時(shí)取下，上清液用吸管吸出，并入容量瓶。再用10mL10%硫酸分三次洗滌珀堤及蓋，每次小火加熱數(shù)分鐘，用滴管吸取上清液至同一容量瓶中。移取10ml水洗滌用竭和滴管，并入容量瓶。放冷至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，作為待測樣品溶液，備用。精密量取2.5ml鹽酸于50ml容量瓶中，精密移取待測樣品溶液適量于同一容量瓶中，精密加入5mL10%抗壞血酸溶液，稍加振搖，置于室溫下放置5min0精密加入5mL8%二安替比林甲烷溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置45min,得測試溶液（使測試溶液中二氧化鈦的濃度在0?5pg/ml范圍內(nèi)）。空白試樣按上述操作同時(shí)制備空白試樣(空白試樣除了不加二氧化鈦，其他操作步驟均一致)，待測。在波長388nm處測定吸光度。測定二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制備精密量取5ml鹽酸于100ml容量瓶中，精密量取lOOpg/ml鈦單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(3.6)0,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0ml,分別置于100ml容量瓶中。精密加入10mL10%抗壞血酸溶液，稍加振搖，置于室溫下放置5min0精密加入10mL8%二安替比林甲烷溶液,用水稀釋至刻度，搖勻。放置45mino標(biāo)準(zhǔn)工作液系列中鈦的濃度依次為0,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0pg/ml,折算為二氧化鈦的濃度依次為0,0.167,0.333,0.833,1.667,3.333,5.000|jg/mlo其中0濃度點(diǎn)標(biāo)液作為平衡儀器的標(biāo)準(zhǔn)空白，不代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算。測定分別在波長388nm處測定吸光度，以二氧化鈦吸收值為縱坐標(biāo)，二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。按"6計(jì)算〃，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算試樣中二氧化鈦的含量。平行實(shí)驗(yàn)按以上步驟，對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測定，平均偏差不超過10%o6計(jì)算(pl-pO)xVxDco(TiO2)=xl00%mxl06式中：3(TiO2)——樣品中二氧化鈦的含量，單位為克每百克，％；pl—測試溶液中二氧化鈦的質(zhì)量濃度，Mg/mL;pO—空白溶液中二氧化鈦的質(zhì)量濃度