靜電紡絲實驗

靜電紡絲實驗方案一：插層復(fù)合靜電紡絲溶液的制備及其基本性質(zhì)的研究按比例準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的O-MMT,在20mL的DMF中超聲分散3h,然后加入3g聚丙烯臘粉末，攪拌24h后待用。本實驗中,O-MMT的加入量占PAN/O-MMT復(fù)合材料總質(zhì)量的0wt.%、1wt.%、3wt.%及5wt.%,用PAN、PAN/O-MMT-1、PAN/O-MMT-3及PAN/O-MMT-5分別表示。原料O-MMT、PAN固體粉末使用前在50oC溫度下干燥處理12小時后使用。對含有不同比例O-MMT的PAN/O-MMT復(fù)合靜電紡絲液的基本性質(zhì)(粘度、電導(dǎo)率、表面張力)進(jìn)行測試。紡絲液的粘度采用旋轉(zhuǎn)式粘度計(NDJ-79)進(jìn)行測試，表面張力的測試則是通過QBZY-1型全自動表面張力儀測試得到的,電導(dǎo)率的測試是利用DDS-11A型數(shù)顯電導(dǎo)率儀測試得到的。靜電紡絲法制備插層復(fù)合納米纖維將已配置好的紡絲液倒入帶針頭的標(biāo)準(zhǔn)容量為20mL注射器，在針頭加上正電勢,用被鋁箔覆蓋的滾筒作為接收裝置，紡絲工藝為:紡絲電壓15kV,推進(jìn)速度mL/h,收集距離15cm。紡絲結(jié)束后，收集鋁箔上的納米纖維,在室溫下存放，待殘留溶劑揮發(fā)。方案二：1。1復(fù)合材料的制備選用分子量為90000的PAN粉末和平均粒徑為35nm的硅粉為主要原料.先將PAN粉末加入二甲基甲酰胺DMF溶劑中形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的高分子聚合物溶液再按質(zhì)量比mSi：mPAN=1：6.5加入硅粉形成懸濁液.上述液體在室溫下攪拌12h后超聲分散30min形成均一穩(wěn)定的前驅(qū)體溶液.將前驅(qū)體溶液置于15mL注射器中針頭孔徑0.6mm通過推進(jìn)泵控制移動速度進(jìn)行靜電紡絲.紡絲電壓為17kV接收板為22m鋁箔接收距離為21.5cm.所得紡絲前驅(qū)體在290^預(yù)氧化lh后置于通有氬氣保護的管式爐中燒結(jié)燒結(jié)溫度為600P燒結(jié)時間為5h.為了進(jìn)行對比分析本文采用相同的靜電紡絲工藝制備了PAN原絲.先將PAN粉末加入DMF溶劑中形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的高分子聚合物溶液該溶液未加硅粉其靜電紡絲過程前驅(qū)體預(yù)氧化過程和燒結(jié)過程的參數(shù)與上述SiC復(fù)合材料制備參數(shù)一致.方案三：2.3.3.1SiOz納米粒子表面固定ATRP引發(fā)劑使用前的Si02粒子經(jīng)150"C真空干燥24小時，氮氣保護的冰水浴四孔燒瓶中加入2.Og納米Si02粒子，3.09(9.5mm01)4一芐基三氯硅烷和20ml無水四氫呋喃(使用前經(jīng)金屬鈉回流6小時)，磁力攪拌后，溶于5.Oral四氫呋喃的三乙胺1.2ml(8.6mm01)緩慢地滴加入上述體系，滴加完畢后O'C放置24,時，撤去冰水浴窒溫反應(yīng)244,時。反應(yīng)完畢后，離心的下層粉狀固體，用甲醇/水混合溶劑(v/v，1/1)清洗3次后，室溫真空干燥24小時，大約共得到約1.89l蘭l色粉末狀固體。2.3.3.2納米粒子表面引發(fā)GMA的ATRP反應(yīng)運用此種方法進(jìn)行表面接枝，已見報道‘85,鯽。具體操作方法為：0.19制備si02粒子引發(fā)劑、2ml甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)、lml四氫呋喃和14rag漠化亞銅放入容積約20ml的小試管中(內(nèi)放小磁子)，持續(xù)通氮氣鼓泡20分鐘，加入催化劑2,2一聯(lián)毗啶40mg，繼續(xù)通氣5分鐘，迅速蓋上橡膠塞，用四氟膠帶纏緊密閉。放入70"C的油浴中分別反應(yīng)1.0d,時、2.5d,時、4.0小時，以便制備表接枝不同分子鏈長度的雜化粒子。2.3.3.3復(fù)合納米粒子運用靜電紡絲法制備復(fù)合納米纖維將上述改性后的納米粒子以四氫呋喃為溶劑，分別配置不同濃度的溶液進(jìn)行紡絲，電壓調(diào)節(jié)為20KV，紡絲距離為12cm。制備完畢的纖維室溫真空干燥24小時。方案四:材料的制備首先將PVP粉末（分子量15000）加入到乙醇溶液中，配置成濃度為kg/L的溶液,然后再按照硅粉與PVP質(zhì)量比1:5的比例加入納米硅粉（平均粒徑35nm）,室溫下磁力攪拌10h后超聲分散30min,形成均一穩(wěn)定的前驅(qū)體溶液。前驅(qū)體溶液加入到DT-200型靜電紡絲機（DalianDingtong）的注射器中,針頭孔徑mm,通過推進(jìn)泵控制注液速度為mL/h進(jìn)行靜電紡絲。紡絲電壓15kV,接收板為18Um鋁箔，接收距離17cm,濕度控制在30%~50%之間。所得紡絲前驅(qū)體在馬弗爐中以5°C/min的速率升溫至230°C預(yù)氧化30min,然后置于通有氬氣保護的管式爐中650C燒結(jié)7h,隨爐冷卻后即得Si/C復(fù)合材料。萬案五：2.2復(fù)合納米纖維的制備將一定量的CN、TEP和TEOS按照生物活性玻璃的比例依次溶于DMF中，磁力攪拌30min，加入適量的PAN，并在激烈攪拌下直至形成均一的紡絲液。靜電紡絲過程中，選用9號注射針頭，施加的靜電電壓為15kV，紡絲液流量為0.4mL/h,接收距離為15cm。并將所得的納米纖維膜進(jìn)行預(yù)氧化和碳化。公工萬"^案六：SiNPs@C納米線的制備SiNPs@PAN前驅(qū)體的配制第一步：一定量的Si納米顆粒（W50nm）攪拌超聲溶解在二甲基甲酰胺（DMF）中，同時加入微量（Si質(zhì)量的1%）十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）作為表面分散劑，使得Si納米顆粒分散均勻。第二步：加入一定量的聚丙烯晴（PAN，分子量150,000）,60°C持續(xù)攪拌24小時，接著超聲2小時。最終得到黃色粘稠溶液。SiNPs@PAN的制備及退火處理配制好的前驅(qū)溶液裝在注射泵中的注射器里，高壓電源（15KV）連接注射器金屬針頭，作為負(fù)極的鋁箔放置在距離針頭15cm左右的位置，同時連接地極?？刂莆⒘孔⑸浔玫牧魉僭趍l/h，前驅(qū)溶液在電場的作用下由針頭向鋁箔注射形成SiNPs@PAN。最終得到一片（15X15cm）黃色薄膜。萬案七：自支撐H-Si-CNFs復(fù)合材料的制備（1）Si-PAN聚合物溶液的合成：取重量為Xg30nm納米硅納米顆粒（X=g,g,g,甘）加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%wt的聚丙烯臘/DMF溶液中（在此混合溶液中硅納米顆粒占聚丙烯臘和硅納米顆?？偽镔|(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為％，%，%，%）。（2） Si-CNFs復(fù)合材料的制備：運用靜電紡絲技術(shù)將（1）混合溶液在電場強度55kV/m電場中進(jìn)行電紡。所得含有硅納米顆粒的聚丙烯臘納米纖維膜在60°C真空條件下烘干除溶劑。然后置于管式爐中依次進(jìn)行預(yù)氧化（室溫，2C/min,升溫到230C保持3h）；以及退火冷卻后炭化處理，（室溫，2C/min,升溫到800C停留h，N2）退火冷卻取出，得到Si-CNFs。（3） H-Si-CNFs材料制備：將步驟（2）得到的Si-CNFs剪裁成cm2大小圓薄片浸入40wt%HF溶液中，靜置2h，然后用95%乙醇溶液洗滌三次，60C真空烘箱中干燥。方案八：多孔桂米纖維的制備將,g,桂,g聚丙烯臘(PAN,分子量:150,000),(EO106PO70EO106)溶于5g二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，超聲分散2h后再在40°C下攪拌12h.得到均勾的Si/PAN/F127懸浮液。將懸浮液移至針管中進(jìn)行靜電紡絲，紡絲電壓為12kV,流速為，接受距離為15cm。將紡絲得到的Si/PAN/F127纖維首先在3°Cmirfi,升溫至270°C,空氣氣氛