天然藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)

天然藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)第一頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二一、硅膠薄層色譜板的制備二、粉防己生物堿的提取第二頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二清點(diǎn)桌面上將要使用的儀器，若有破損、缺失的向E507的呂老師匯報(bào)。兩人一組，每組稱取硅膠H7克，粉防己藥材30克，0.8%CMC-Na20ml，95％乙醇80ml。（學(xué)號(hào)為1號(hào)的同學(xué)負(fù)責(zé)幫大家稱取硅膠，每組拿燒杯去??；學(xué)號(hào)為3號(hào)的同學(xué)負(fù)責(zé)給大家稱取藥材30克，每組拿燒瓶去取；溶液每組稍后自行量取）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將樣品裝在三角瓶里，封口后，標(biāo)明學(xué)號(hào)、姓名和班級(jí)。統(tǒng)一由班長找個(gè)柜子放好，待下次實(shí)驗(yàn)時(shí)使用。并清洗儀器，收拾實(shí)驗(yàn)臺(tái)，關(guān)水關(guān)電。值日的同學(xué)打掃衛(wèi)生，檢查水電后方可離開第三頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二一、硅膠薄層色譜板的制備原理薄層色譜是把吸附劑鋪在玻璃、塑料或金屬片或薄板上形成較薄的、均勻的一層細(xì)粉狀物質(zhì)，因支持劑種類不同（粒徑更小的－－硅膠、氧化鋁、聚酰胺）、制備方法不同（含水量不同，活度不同，吸附能力不同）、選用溶劑不同（不同的展開體系），可按照吸附色譜原理，分配色譜原理或者兩者結(jié)合的方式來分離化合物。通過比較斑點(diǎn)的Rf值，與標(biāo)準(zhǔn)品比對，而初步定性通過斑點(diǎn)的大小，顏色深淺，進(jìn)行半定量特點(diǎn)：吸附劑粒徑?。?-40um），含有石膏、淀粉等粘合劑，有的還含有熒光指示劑，在紫外下顯熒光，斑點(diǎn)因吸收紫外而形成暗斑。硅膠的吸附能力跟含水量有關(guān)：含水量為0，活度為1，吸附能力最強(qiáng)（通過高溫加熱而達(dá)到）含水量增加，活度降低，吸附能力減弱，分配效應(yīng)加強(qiáng)第四頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二一、硅膠薄層色譜板的制備1、玻板洗凈，用紙擦干（若洗不干凈的話，會(huì)鋪不均勻）2、7克硅膠H+3份0.8%CMC-Na（約20ml體積）于燒杯中，或研缽中，用玻棒按同一個(gè)方向攪拌30min，直至無顆粒無氣泡。第五頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二3、將混好的糊鋪在玻板上，鋪開，顛板至均勻（可將小玻板放在大玻板上顛板）4、靜置，陰干（放置在實(shí)驗(yàn)臺(tái)的最上層）。5、烘箱105度烘烤30min活化，冷卻至室溫，干燥器中保存(老師操作)。第六頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二二、粉防己生物堿的提取原理粉防己是防己科千金藤屬植物倒地拱的干燥根，主治風(fēng)濕性關(guān)節(jié)疼痛。有效成分為生物堿，主要是粉防己堿（極性小，溶于冷苯），防己諾林堿（有一個(gè)酚羥基，極性增大，而不溶于冷苯），以及水溶性的季銨堿輪環(huán)藤酚堿。這次實(shí)驗(yàn)的主要內(nèi)容是：藥材經(jīng)過乙醇水浴加熱回流，然后回收乙醇，濃縮，得總生物堿的浸膏。第七頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二二、粉防己生物堿的提取1、30克藥材，加入80ml95%乙醇（250ml圓底燒瓶中），浸泡15min。第八頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二2、將水浴開至90度，放置在水浴上，加熱回流30min（以接口處第一滴試劑落下開始計(jì)時(shí)）。注意裝置搭建美觀合理，水浴鍋要有合適高度的水面，冷凝水的開啟，玻璃儀器不要摔碎了。第九頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二3、使用漏斗和棉花，進(jìn)行過濾操作。得到提取液14、重復(fù)步驟2和3（此時(shí)燒瓶中加入70ml95%乙醇來浸沒藥材），得到提取液2（可用玻棒按壓棉花，將提取液盡可能的壓出）。第十頁，共十一頁，編輯于2023年，星期二5、合并提取液1和2，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收乙醇（50度），濃縮，得總生物堿浸膏(旋到瓶底還剩20ml溶液的時(shí)候即可停止，取出，封口。每組將自己的浸膏標(biāo)上班