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文檔簡介
異丙醇一環(huán)己烷雙液系相圖第一頁,共十三頁,編輯于2023年,星期二實驗目的1.了解物理化學實驗手段中常用的物理方法——光學方法的基本原理;2.繪制異丙醇一環(huán)己烷雙液系的氣-液平衡相圖,了解相圖和相律的基本概念;3.進一步理解分餾原理;4.掌握測定雙組分液體的沸點及正常沸點的方法;5.掌握阿貝折射計的原理及使用方法。第二頁,共十三頁,編輯于2023年,星期二實驗原理兩種液態(tài)物質(zhì)混合而成的二組分體系稱為雙液系。根據(jù)兩組分間溶解度的不同,可分為完全互溶、部分互溶和完全不互溶三種情況。兩個組分若能按任意比例互相融解,稱為完全互溶雙液系。液體的沸點是指液體的蒸汽壓與外界壓力相等時的溫度。在一定的外壓下,純液體的沸點有其確定值。但雙液系的沸點不僅與外壓有關,而且還與兩種液體的相對含量有關。根據(jù)定律,自由度=組分數(shù)-相數(shù)+2因此,一個以氣-液共存的二組分體系,其自由度為2。只要任意再確定一個變量,整個體系的存在狀態(tài)就可以用二維圖形來描述。例如,在一定溫度下,可以畫出體系的壓力p和組分x的關系圖。這就是p-x相圖。在一定壓力下,可以畫出體系的溫度t和組分x的關系圖。這就是T-x相圖。在T-x相圖上,還有溫度、液相組成和氣相組成三個變量,但只有一個自由度。
第三頁,共十三頁,編輯于2023年,星期二在恒定壓力下,表示溶液沸點與組成關系的圖稱之為沸點一組成圖,即所謂的相圖。
完全互溶雙液系的沸點—組成圖1.混合物的沸點介于兩種純組分之間(圖(a));2.混合物存在著最高沸點(圖(b));3.混合物存在著最低沸點(圖(c).第四頁,共十三頁,編輯于2023年,星期二
為了繪制沸點一組成圖,可采取不同的方法。比如取該體系不同組成的溶液,用化學分析方法分析沸騰時該組成的氣、液組成,從而繪制出完整的相圖。在本實驗中的折射率的測定,就是一種間接獲取組成的辦法。它具有簡捷、準確的特點。本實驗就是利用回流及分析的方法來繪制相圖。取不同組成的溶液在沸點儀中回流,測定其沸點及氣、液相組成。沸點數(shù)據(jù)可直接由溫度計獲得;氣、液相組成可通過測其折射率,然后由組成一折射率曲線中最后確定。第五頁,共十三頁,編輯于2023年,星期二1.已知濃度溶液折射率的測定取異丙醇和環(huán)己烷以及環(huán)己烷摩爾分數(shù)分別23.31%、45.85%、58.94%、74.80%四種組成的溶液,逐次用阿貝折射儀測定其折射率。繪制組成一折射率的關系曲線。操作步驟第六頁,共十三頁,編輯于2023年,星期二沸點儀結(jié)構(gòu)圖第七頁,共十三頁,編輯于2023年,星期二(1)取25mL異丙醇置于沸點測定儀之蒸餾瓶內(nèi)。按圖連接好線路,打開回流冷卻水,通電并調(diào)節(jié)變壓器使液體加熱至沸騰,回流并觀察溫度計的變化,待溫度恒定記下沸騰溫度。然后將調(diào)壓變壓器調(diào)至零處。停止加熱,充分冷卻后,用吸液管分別從冷凝管上端的分餾液取樣口及加液口取樣,用阿貝折射計分別測定氣相冷凝液和液相的折射率。按上述操作步驟分別測定加人環(huán)已烷為2mL、3mL、4mL、5mL、10mL時各液體的沸點及氣相冷凝液和液相折射率。(2)將蒸餾瓶內(nèi)的溶液倒人回收瓶中,并用環(huán)已烷清洗蒸餾瓶。然后取25mL環(huán)己烷注入蒸餾瓶內(nèi),按(1)的操作步驟進行。以后分別加人異丙醇0.3mL、0.5mL、1.mL、4mL、5mL,測定其沸點及氣相冷凝液和液相折射率。2.溶液沸點及氣、液相組成的測定第八頁,共十三頁,編輯于2023年,星期二1、繪制環(huán)己烷-異丙醇體系的組成一折射率關系曲線(工作曲線)2、沸點值進行校正。假定特魯頓規(guī)則適用于溶液井應用克勞修斯一克拉貝龍方程則有
數(shù)據(jù)記錄和處理第九頁,共十三頁,編輯于2023年,星期二3、利用組成一折射率關系曲線所確定的氣、液相組成,以及校正后的各組成下的沸點數(shù)據(jù)繪制沸點一組成圖,確定該體系的恒沸溫度與恒沸組成。第十頁,共十三頁,編輯于2023年,星期二實驗注意事項電阻絲不能露出液面,一定要浸沒于溶液中,以免通電紅熱后引起有機溶劑燃燒。電阻絲兩端電壓不能過大,過大會引起有機溶劑燃燒或燒斷電阻絲。測量過程中一定要達到氣液平衡狀態(tài),即體系的溫度保持穩(wěn)定,才能測定其沸點及氣相冷凝液和液相的折射率。在測定其氣相冷凝液和液相的折射率時要保持溫度一致。使用阿貝折射儀時,棱鏡上不能接觸硬物,擦拭棱鏡時需用擦鏡紙等柔軟的紙。第十一頁,共十三頁,編輯于2023年,星期二阿貝折射儀的使用1.阿貝折射儀的構(gòu)造原理第十二頁,共十三頁,編輯于2023年,星期二(1)儀器安裝,用二次蒸餾水校正標尺刻度(2)加樣:順單一方向輕擦鏡面(不可來回擦),合上棱鏡(3)旋轉(zhuǎn)棱鏡,
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