掃描電鏡的原理及應用

掃描電鏡的作用掃描電鏡的主要構造和工作原理掃描電鏡對樣品的作用能譜的工作原理、結構、特點波譜的工作原理、結構、特點JEOL-6380LV型SEM和EDAXEDS的主要功能分析舉例樣品的制備主要內容當前第1頁\共有40頁\編于星期一\0點顯微形貌分析（SEM）應用于材料、醫(yī)藥以及生物等領域。成分的常規(guī)微區(qū)分析（EDS）元素定性、半定量成分分析掃描電鏡的作用當前第2頁\共有40頁\編于星期一\0點掃描電鏡的構造及原理掃描電鏡由三個系統(tǒng)組成

(1)電子光學系統(tǒng)（鏡筒）

(2)信號收集和圖像顯示系統(tǒng)(3)真空系統(tǒng)

當前第3頁\共有40頁\編于星期一\0點幾種類型電子槍性能比較當前第4頁\共有40頁\編于星期一\0點特征X射線電子束與固體樣品作用產(chǎn)生的信號當前第5頁\共有40頁\編于星期一\0點SEM:二次電子

背散射電子二次電子它是被入射電子轟擊出來的樣品核外電子。背散射電子它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。特征X射線它是原子的內層電子受到激發(fā)之后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。EDS:特征X射線二次電子、背散射電子和特征X射線當前第6頁\共有40頁\編于星期一\0點二次電子：產(chǎn)生范圍在5-50nm的區(qū)域背散射電子：產(chǎn)生范圍在100nm-1μm深度特征X射線：產(chǎn)生范圍在500nm-5μm深度

二次電子、背散射電子和特征X射線當前第7頁\共有40頁\編于星期一\0點二次電子像襯度及特點二次電子信號主要來自樣品表層5-50nm深度范圍。影響二次電子產(chǎn)額的因素主要有：(1)二次電子能譜特性；(2)入射電子的能量；(3)材料的原子序數(shù)；(4)樣品傾斜角。

二次電子像襯度來源：(1)形貌襯度(2)成分襯度(3)電壓襯度(4)磁襯度二次電子像襯度特點：（1）分辨率高（2）景深大，立體感強（3）主要反應形貌襯度。當前第8頁\共有40頁\編于星期一\0點背散射電子像及襯度特點影響背散射電子產(chǎn)額的因素有：(1)原子序數(shù)Z(2)入射電子能量E0

(3)樣品傾斜角

背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關系背散射電子像襯度來源：(1)成分襯度(2)形貌襯度(3)磁襯度(第二類)背散射電子像襯度特點：(1)分辯率低(2)背散射電子檢測效率低，襯度小(3)主要反應原子序數(shù)襯度當前第9頁\共有40頁\編于星期一\0點二次電子與背散射電子之間的區(qū)別二次電子當樣品中存在凸起小顆?；蚣饨菚r對二次電子像襯度會有很大影響，其原因是，在這些部位處電子離開表層的機會增多。背散射電子檢測器由一對硅半導體組成，對于原子序數(shù)信息來說，進入左右兩個檢測器的信號，大小和極性相同，而對于形貌信息，兩個檢測器得到的信號絕對值相同，其極性相反。成分有差別，形貌無差別

成分無差別形貌有差別成分形貌都有差別

當前第10頁\共有40頁\編于星期一\0點

二次電子圖像背散射電子圖像AlSn二次電子像與背散射電子像的比較當前第11頁\共有40頁\編于星期一\0點收集二次電子時，為了提高收集有效立體角，常在收集器前端柵網(wǎng)上加上+250V偏壓，使離開樣品的二次電子走彎曲軌道，到達收集器。這樣就提高了收集效率。收集背散射電子時，背散射電子仍沿出射直線方向運動，收集器只能收集直接沿直線到達柵網(wǎng)上的那些電子。信號收集當前第12頁\共有40頁\編于星期一\0點加速電壓、電子束與樣品之間的關系當前第13頁\共有40頁\編于星期一\0點工作距離對圖像的影響當前第14頁\共有40頁\編于星期一\0點孔徑尺寸對圖像的影響當前第15頁\共有40頁\編于星期一\0點束斑大小最圖像的影響當前第16頁\共有40頁\編于星期一\0點能譜儀能譜儀全稱為能量分散譜儀(EDS)．目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關鍵部件是Si(Li)檢測器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測器，它實際上是一個以Li為施主雜質的n-i-p型二極管。Si(Li)檢測器探頭結構示意圖當前第17頁\共有40頁\編于星期一\0點以Si(Li)檢測器為探頭的能譜儀實際上是一整套復雜的電子學裝置。Si(Li)X射線能譜儀當前第18頁\共有40頁\編于星期一\0點Si(Li)能譜儀的優(yōu)點(1)分析速度快能譜儀可以同時接受和檢測所有不同能量的X射線光子信號，故可在幾分鐘內分析和確定樣品中含有的所有元素探測元素的范圍為4Be-92U。(2)靈敏度高X射線收集立體角大。由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10cm左右)，無需經(jīng)過晶體衍射，信號強度幾乎沒有損失，所以靈敏度高(可達104cps/nA，入射電子束單位強度所產(chǎn)生的X射線計數(shù)率)。此外，能譜儀可在低入射電子束流(10-11A)條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。

(3)譜線重復性好由于能譜儀沒有運動部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析工作。當前第19頁\共有40頁\編于星期一\0點(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號也被同時檢測到，從而使得Si(Li)檢測器檢測到的特征譜線在強度提高的同時，背底也相應提高，譜線的重疊現(xiàn)象嚴重。故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。(2)工作條件要求嚴格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氮冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時也不能中斷，否則晶體內Li的濃度分布狀態(tài)就會因擴散而變化，導致探頭功能下降甚至完全被破壞。Si(Li)能譜儀的缺點當前第20頁\共有40頁\編于星期一\0點波譜儀波譜儀全稱為波長分散譜儀(WDS)。在電子探針中，X射線是由樣品表面以下m數(shù)量級的作用體積中激發(fā)出來的，如果這個體積中的樣品是由多種元素組成，則可激發(fā)出各個相應元素的特征X射線。被激發(fā)的特征X射線照射到連續(xù)轉動的分光晶體上實現(xiàn)分光(色散)，即不同波長的X射線將在各自滿足布拉格方程的2方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉動的)檢測器接收。

波譜儀的特點：波譜儀的突出優(yōu)點是波長分辨率很高。如它可將波長十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根譜線清晰地分開。但由于結構的特點，波譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半徑就要足夠大，這時彎晶離X射線光源的距離就會變大，它對X射線光源所張的立體角就會很小，因此對X射線光源發(fā)射的X射線光量子的收集率也就會很低，致使X射線信號的利用率極低。此外，由于經(jīng)過晶體衍射后，強度損失很大，所以，波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強度下使用，這是波譜儀的兩個缺點。當前第21頁\共有40頁\編于星期一\0點能譜議和波譜儀的譜線比較(a)能譜曲線(b)波譜曲線當前第22頁\共有40頁\編于星期一\0點能譜儀的基本工作方式一是定點分析，即對樣品表面選定微區(qū)作定點的全譜掃描，進行定性或半定量分析，并對其所含元素的質量分數(shù)進行定量分析；二是線掃描分析，即電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進行所含元素質量分數(shù)的定性或半定量分析；三是面掃描分析，即電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特定元素的X射線的信號強度調制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質量分數(shù)分布的掃描圖像。當前第23頁\共有40頁\編于星期一\0點儀器功能介紹

型號掃描電鏡：日本電子JEOL-6380LV能譜儀：美國EDAXGENESIS2000當前第24頁\共有40頁\編于星期一\0點SEM/EDS的主要性能指標SEM分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm低真空：1－270Pa加速電壓：0.5KV-30KV放大倍數(shù)：5倍-30萬倍電子槍：W燈絲式檢測器：高真空模式的二次電子檢測，高真空和低真空模式下的背散射電子檢測EDS能量分辨率：132eV分析范圍:Be-U當前第25頁\共有40頁\編于星期一\0點JEOL-6380/SEM的工作界面當前第26頁\共有40頁\編于星期一\0點金剛石SEI圖像鑄態(tài)高溫合金芯部樹枝晶二次電子像圖片當前第27頁\共有40頁\編于星期一\0點組織分析穩(wěn)定氧化物夾雜照片M3:2高速鋼晶界析出相背散射圖片當前第28頁\共有40頁\編于星期一\0點牙齒頭發(fā)非導電樣品二次電子圖片噴金后觀察當前第29頁\共有40頁\編于星期一\0點EDAX-EDS區(qū)域分析的工作界面當前第30頁\共有40頁\編于星期一\0點夾雜物分析實例SEI圖像BEIW圖像能譜分析實例當前第31頁\共有40頁\編于星期一\0點ElementWt%At%OK45.0161.29MgK02.4202.17AlK04.4603.60SiK36.4228.25CaK00.8300.45FeK10.6004.14CoK00.2600.10MatrixCorrectionZAF能譜分析實例當前第32頁\共有40頁\編于星期一\0點ElementWt%At%CK07.2923.57OK04.5511.03AlK01.5102.17SiK02.1302.94PK05.5506.96SnL04.2901.40FeK74.6951.93區(qū)域分析實例－顆粒能譜分析實例當前第33頁\共有40頁\編于星期一\0點EDAX-EDS面掃描的工作界面當前第34頁\共有40頁\編于星期一\0點面掃描實例CuAl＋Cu網(wǎng)當前第35頁\共有40頁\編于星期一\0點面掃描實例FeNiCu當前第36頁\共有40頁\編于星期一\0點各元素在選定直線上的成分分布線掃描實例當前第37頁\共有40頁\編于星期一\0點電鏡樣品的制備(1)基本要求：送檢樣品為干燥的固體一定的化學、物理穩(wěn)定性不會揮發(fā)或變形無強磁性、放射性和腐蝕性(2)塊狀試樣的制備：用導電膠把待測試樣粘結在樣品座上樣品直徑和厚度一般從幾毫米至幾厘米樣品高度不宜超過30mm，樣品最大寬度不能超過100mm(3)粉末樣品的制備：導電膠－－粘牢粉末－－吸耳球－－觀察懸浮液－－滴在樣品座上－－溶液