總揮發(fā)性有機化合物的測定

總揮發(fā)性有機化合物的測定第一頁，共十八頁，編輯于2023年，星期三室內(nèi)空氣質(zhì)量標準GB/T18883—2002附錄C（規(guī)范性附錄）室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TVOC）的檢驗方法（熱解吸/毛細管氣相色譜法）3.3總揮發(fā)性有機化合物（tvoc）的測定

—毛細管氣相色譜法第二頁，共十八頁，編輯于2023年，星期三選擇合適的吸附劑[Tenax(2,6-二苯基對苯醚）

GC或TenaxTA]，用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中。

采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發(fā)性有機化合物，待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。用保留時間定性，峰高或峰面積定量。

方法原理

第三頁，共十八頁，編輯于2023年，星期三1測定范圍：本法適用于濃度范圍為0.5g/m3~100mg/m3之間的空氣中VOCS的測定。2

檢測下限：采樣量為10L時，檢測下限為0.5g/m3。

室內(nèi)空氣質(zhì)量標準規(guī)定：TVOC標準值為0.6mg/m3適用范圍

第四頁，共十八頁，編輯于2023年，星期三1VOCs：為了校正濃度，需用VOCs作為基準試劑，配成所需濃度的標準溶液或標準氣體，然后采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管。2稀釋溶劑：液體外標法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純，在色譜流出曲線中應(yīng)與待測化合物分離。3吸附劑：使用的吸附劑粒徑為0.18~0.25mm（60~80目），吸附劑在裝管前都應(yīng)在其最高使用溫度下，用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染，吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫，儲存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。4純氮：99.99%。試劑和材料分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純；如果為分析純，需經(jīng)純化處理，保證色譜分析無雜峰。第五頁，共十八頁，編輯于2023年，星期三儀器和設(shè)備

1吸附管：是外徑6.3mm、內(nèi)徑5mm、長90mm或180mm，內(nèi)壁拋光的不銹鋼管，吸附管的采樣入口一端有標記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑，應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度，吸附管中可裝填200~1000mg的吸附劑，管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列，并用玻璃纖維毛隔開，吸附能力最弱的裝填在吸附管的采樣入口端。第六頁，共十八頁，編輯于2023年，星期三儀器和設(shè)備

2注射器：可精確讀出0.1L的10L液體注射器；可精確讀出0.1L的10L氣體注射器；可精確讀出0.01mL的1mL氣體注射器。3采樣泵：恒流空氣個體采樣泵，流量范圍0.02~0.5L/min，流量穩(wěn)定。使用時用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。4氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器、質(zhì)譜檢測器或其他合適的檢測器。

色譜柱：非極性（極性指數(shù)小于10）石英毛細管柱。第七頁，共十八頁，編輯于2023年，星期三石英毛細管柱長50m、內(nèi)徑0.32mm石英柱，內(nèi)涂二甲基聚硅氧烷，膜厚1-5μm;程序升溫50-250C，初始溫度為50C，保持10min，升溫速率5C/min;分流比為(1:1)-(10:1).第八頁，共十八頁，編輯于2023年，星期三儀器和設(shè)備

5熱解吸儀：能對吸附管進行二次熱解吸，并將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進行濃縮。6液體外標法制備標準系列的注射裝置：常規(guī)氣相色譜進樣口，可以在線使用也可以獨立裝配，保留進樣口載氣連線，進樣口下端可與吸附管相連。第九頁，共十八頁，編輯于2023年，星期三將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個體采樣時，采樣管垂直安裝在呼吸帶；固定位置采樣時，選擇合適的采樣位置。打開采樣泵，調(diào)節(jié)流量，以保證在適當?shù)臅r間內(nèi)獲得所需的采樣體積（1~10L）。如果總樣品量超過1mg，采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開始和結(jié)束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。采樣后將管取下，密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿ＡЧ苤?。樣品可保?天。采樣及樣品保存第十頁，共十八頁，編輯于2023年，星期三分析步驟

1樣品的解吸和濃縮將吸附管安裝在熱解吸儀上，加熱，使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來，并被載氣流帶入冷阱，進行預(yù)濃縮，載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸，經(jīng)傳輸線進入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高，以防止待測成分凝結(jié)。解吸條件(見表1)。

第十一頁，共十八頁，編輯于2023年，星期三解吸溫度

250℃~325℃（300℃）解吸時間

5~15min（10min）解吸氣流量

30~50ml/min（40ml/min）冷阱的制冷溫度

+20℃~-180℃冷阱的加熱溫度

250℃~350℃冷阱中的吸附劑如果使用，一般與吸附管相同，40~100mg載氣氦氣或高純氮氣（氮氣）分流比樣品管和二級冷阱之間以及二級冷阱和分析柱之間的分流比應(yīng)根據(jù)空氣中的濃度來選擇解吸條件第十二頁，共十八頁，編輯于2023年，星期三分析步驟

2色譜分析條件可選擇膜厚度為1～5m50m×0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫，初始溫度50℃保持10min，以5℃/min的速率升溫至250℃。第十三頁，共十八頁，編輯于2023年，星期三分析步驟

3標準曲線的繪制

氣體外標法：用泵準確抽取100g/m3的標準氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過吸附管，制備標準系列。

液體外標法：利用標準系列進樣裝置取1~5l含液體組分100g/ml和10g/ml的標準溶液注入吸附管，同時用100ml/min的惰性氣體通過吸附管，5min后取下吸附管密封，制備標準系列。

用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列，以扣除空白后峰面積的對數(shù)為縱坐標，以待測物質(zhì)量的對數(shù)為橫坐標，繪制標準曲線。第十四頁，共十八頁，編輯于2023年，星期三分析步驟

4樣品分析每支樣品吸附管按繪制標準曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進行分析，用保留時間定性，峰面積定量。第十五頁，共十八頁，編輯于2023年，星期三結(jié)果計算

1將采樣體積按式（1）換算成標準狀態(tài)下的采樣體積┄┄┄┄(1)式中V0—換算成標準狀態(tài)下的采樣體積，L；

V—采樣體積，L；

T0—標準狀態(tài)的絕對溫度，273K；

T—采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度（t）與標準狀態(tài)的絕對溫度之和，（t+273）K；

P0—標準狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa；

P—采樣時采樣點的大氣壓力，kPa。第十六頁，共十八頁，編輯于2023年，星期三結(jié)果計算2TVOC的計算（1）應(yīng)對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進行分析。（2）計算TVOC，包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。（3）根據(jù)單一的校正曲線，對盡可能多的VOCs定量，至少應(yīng)對十個最高峰進行定量，最后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。（4）計算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機化合物的濃度Sid。（5）用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計算未鑒定的揮發(fā)性有機化合物的濃度Sun。（6）Sid與Sun之和為TVOC的濃度或TVOC的值。（7）如果檢測到的化合物超出了（2）中VOC定義的范圍，那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中。第十七頁，共十八頁，編輯于2023年，星期三結(jié)果計算3空氣樣品中待測組分的濃度按（2）式計算