三氯化鈦――重鉻酸鉀容量法快速測(cè)定鐵礦石中全鐵量

三氯化鈦——重銘酸鉀容量法快速測(cè)定鐵礦石中全鐵量1前言三氯化鈦一重鉻酸鉀容量法是近年來(lái)測(cè)定鐵礦石中全鐵量普遍采用的快速分析方法。從方法原理上易于理解，但具體操作條件不好掌握，易造成系統(tǒng)偏差。本方法在吸取原有方法的基礎(chǔ)上對(duì)原溶解樣品的試劑、濃度、溫度等做了一定改進(jìn)。加入濃硝酸溶解樣品，并降低硫磷混酸的濃度，提高溶解溫度,使溶解更完全，溶解速度加快,節(jié)省了時(shí)間、試劑，提高了分析精度。2實(shí)驗(yàn)部分2.1試劑硫磷混酸:將150mL硫酸（p:1.84g/mL在攪拌下緩慢注入500mL水中，冷卻后再加入150mL磷酸（p:1.70g/mL,用水稀釋至1000mL，混勻。鹽酸（p:1.19g/mL硝酸（p:1.42g/mL二氯化錫溶液（6%:稱(chēng)取6g二氯化錫溶于20mL鹽酸中，溶解后用稀釋至100mL，混勻（用時(shí)現(xiàn)配。三氯化鈦（1+19:取三氯化鈦溶液（15%?20%1份,加鹽酸（1+919份混勻（用前現(xiàn)配。鎢酸鈉（25%:稱(chēng)取25g鎢酸鈉溶于適量水中（若混濁需過(guò)濾，加5mL磷酸（p:1.70g/mL,用水稀釋至100mL，混勻。重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.008333mol/L:稱(chēng)取2.4515g預(yù)先在150°C烘干1h的重銘酸鉀（基準(zhǔn)試劑溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻〔1〕硫酸亞鐵銨溶液（約0.05mol/L:稱(chēng)取19.7g硫酸亞鐵銨溶于硫酸（5+95中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸（5+95稀釋至刻度，混勻〔2〕2.2實(shí)驗(yàn)方法2.2.1試樣的分解稱(chēng)取試樣0.2000g于500mL三角瓶中，加25mL磷硫混酸，輕輕搖動(dòng)三角瓶，使試樣分散。于電爐上加熱溶解，加熱過(guò)程中不斷搖動(dòng)，煮沸后加1mL濃硝酸，溶解至冒硫酸煙，取下自然冷卻。2.2.2還原、滴定用少量水沖洗瓶壁，加12mL鹽酸。加熱至沸，趁熱滴加二氯化錫，還原至淺黃色,加水約100mL（此時(shí)，控制溫度在50?60C，溫度高時(shí),可流水冷卻。然后加鎢酸鈉指示劑10滴，用三氯化鈦溶液還原至溶液呈藍(lán)色，再滴加重銘酸鉀溶液氧化過(guò)量的三氯化鈦至鎢藍(lán)色剛好消失。冷卻至室溫，以水稀釋至溶液體積150mL左右。加二苯胺磺酸鈉指示劑4滴，用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫紅色為終點(diǎn)。3結(jié)果與討論3.1試樣的要求若試樣烘干不充分,將使結(jié)果偏低。因此，要求試樣在105C左右條件下在干燥箱內(nèi)烘干30min，放入干燥器中冷卻至室溫后測(cè)定。由于水質(zhì)、試劑純度等的影響，存在的雜質(zhì)可能會(huì)使結(jié)果偏高，故需測(cè)定空白。選擇以下方法測(cè)定空白（V0:空白試液滴定時(shí)，先加入6.00mL硫酸亞鐵銨溶液,加入指示劑,再滴定。記下消耗的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)（A,再向溶液中加入6.00mL硫酸亞鐵銨，然后以重銘酸鉀溶液滴定至呈穩(wěn)定的紫紅色，記下消耗的亳升數(shù)（B,則空白V0=A-B〔1〕（13.3溶解用酸的選擇加入磷酸能與三價(jià)鐵離界生成無(wú)色絡(luò)離子,可防止三價(jià)鐵離子對(duì)指示劑的氧化作用,并可消除三氯化鐵的黃色影響使終點(diǎn)明顯。但實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)一些難溶的樣品可能溶解不完全，考慮到濃硝酸氧化能力強(qiáng)且易揮發(fā)分解，故加入1mL濃硝酸助分解樣品〔2〕如試樣含硅高時(shí)，可加入1~2滴氫氟酸溶解殘?jiān)?.4硫磷混酸濃度的選擇酸的濃度太低時(shí)，溶解能力低，使溶樣不完全;濃度太高，揮發(fā)太快，也溶樣不完全。根據(jù)以往經(jīng)驗(yàn)結(jié)合實(shí)驗(yàn),確定硫磷混酸的濃度（見(jiàn)2.1。3.5溶解溫度的選擇溫度太低,溶樣時(shí)間長(zhǎng),易形成焦磷酸鹽沉淀，使分析結(jié)果偏低;溫度太高,冒白煙太快,易使試樣溶解不完全，同樣使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。試驗(yàn)證明在700°C左右,試樣分解較好。3.6共存元素的干擾含釩大于0.5%時(shí)，對(duì)鐵干擾較大;含銅大于0.5%時(shí),應(yīng)進(jìn)行沉淀分離〔1〕。因所用的常規(guī)樣品含此兩種元素較少，故用本法不影響全鐵量的測(cè)定。以下式計(jì)算分析結(jié)果TFe%=(V-V0x0.002792/mx100(2式中V——滴定試樣用的重銘酸鉀的體積,mL;V0一滴定空白用的重銘酸鉀的體積,mL;0.002792——1mL0.008333mol/L重銘酸鉀相當(dāng)于鐵量,g;m 試樣量,g4精密度試驗(yàn)與標(biāo)樣分析對(duì)照選取5個(gè)不同含量的標(biāo)樣由3個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別做精密實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表。精密度試驗(yàn)與標(biāo)樣分析對(duì)照此主題相關(guān)圖片如下：從表中數(shù)據(jù)可以看出，本方法精密度高，重視性好，穩(wěn)定性好本方法適用于鐵礦石、鐵精粉、燒結(jié)礦和球團(tuán)礦中全鐵量的測(cè)定。測(cè)定范圍:30