sop藥用炭檢驗(yàn)操作規(guī)程

年4月19日sop藥用炭檢驗(yàn)操作規(guī)程資料內(nèi)容僅供參考，如有不當(dāng)或者侵權(quán)，請聯(lián)系本人改正或者刪除。頒發(fā)部門藥用炭檢驗(yàn)操作規(guī)程接收部門生效日期操作標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量制定人制定日期文件編號審核人審核日期文件頁數(shù)共9頁批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期分發(fā)部門1目的確定藥用炭檢驗(yàn)的操作程序和方法,確保合格的藥用炭投入生產(chǎn)。2適用范圍適用于本廠質(zhì)監(jiān)科化驗(yàn)室對本廠生產(chǎn)所需的藥用炭的檢驗(yàn)。3責(zé)任化驗(yàn)員有責(zé)任按照本操作規(guī)程對藥用炭進(jìn)行檢驗(yàn)、判定,并對檢驗(yàn)結(jié)果負(fù)責(zé)。4內(nèi)容4.1性狀本品為黑色粉末;無臭,無味;無砂性。4.2檢查4.2.1酸堿度4.2.1.1儀器分析天平、電爐、量筒等4.2.1.2試液及配制石蕊試紙取石蕊粉末10g,加乙醇40ml回流煮沸1小時(shí),靜置,傾去上層清液,再用同一辦法處理兩次,每次用乙醇30ml,殘?jiān)盟?0ml洗滌,傾去洗液,再用水50ml煮沸,放冷,濾過,將濾紙窄紙條浸入上述液體中,取出,晾干,密封,備用。4.2.1.3檢驗(yàn)操作取本品2.5g,加水50ml,煮沸5分鐘,冷卻,濾過,濾渣用水洗滌,合并濾液與洗液使成50ml,如不澄清再過濾,將石蕊試紙條浸入上述溶液中,應(yīng)不變色,顯中性反應(yīng)。第2頁/共9頁4.2.2氯化物4.2.2.1儀器分析天平、納氏比色管、移液管、容量瓶、電熱恒溫干燥箱、稱量瓶等。4.2.2.2試液及配制a.標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液稱取氯化鈉0.165g,精密稱定,置1000ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密吸取貯備液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當(dāng)于10μg的cl)。b.稀硝酸取硝酸105ml,加水稀釋至1000ml,搖勻,即得。c.硝酸銀試液取硝酸銀1.75g,加水適量使溶解成100ml,搖勻,貯存于棕色試劑瓶中。4.2.2.3檢驗(yàn)操作供試品溶液制備取4.2.1.3項(xiàng)下濾液10ml,加水適量使成200ml,搖勻,分取20ml,加水溶解成25ml,再加稀硝酸10ml,(溶液如不澄清則過濾)置50ml納氏比色管中,加水使成約40ml,搖勻,即得。對照溶液制備取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5ml,置50ml納氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,搖勻,即得。于供試品溶液與對照溶液中,分別加入硝酸銀試液1.0ml,與水適量使成50ml,搖勻,在暗處放置5分鐘,同置黑色背景上,從比色管上方向下觀察、比較。4.2.2.4結(jié)果判定供試品溶液與對照溶液比較,不得更濃(0.10%)。4.2.3硫酸鹽4.2.3.1儀器比色管、分析天平、移液管、容量瓶、電熱恒溫干燥箱、稱量瓶。4.2.3.2試液及配制a.標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液稱取在105℃干燥至恒重的硫酸鉀0.181g,置1000ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(1ml相當(dāng)于100μg的SO4)。b.25%氯化鋇溶液第3頁/共9頁取氯化鋇細(xì)粉25g,加水使溶解成100ml,如不澄清應(yīng)過濾,即得。4.2.3.3檢驗(yàn)操作供試品溶液的制備取4.2.1.3項(xiàng)下濾液20ml,加水使成約40ml,溶液如不澄清,應(yīng)過濾,置50ml納氏比色管中,加稀鹽酸2ml搖勻,即得。對照溶液的制備取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml,置50ml納氏比色管中,加水使成約40ml,加稀鹽酸2ml,搖勻,即得。于供試品溶液與對照溶液中,分別加入25%氯化鋇溶液5ml,用水稀釋使成50ml,充分搖勻,放置10分鐘,同置黑色背景上,從比色管上方向下觀察、比較。4.2.3.4結(jié)果判定供試品溶液與對照溶液比較,不得更濃(0.05%)。4.2.4未炭化物4.2.4.1儀器分析天平、電熱恒溫干燥箱、容量瓶、電爐、稱量瓶、馬弗爐。4.2.4.2試液及配制A.氫氧化鈉試液取氫氧化鈉4.3g,加水溶解成100ml,搖勻,即得。B.比色用重鉻酸鉀液精密稱取在120℃干燥至恒重的重鉻酸鉀細(xì)粉0.4000g,置于500ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。每1ml溶液中含有0.800mg重鉻酸鉀。C.比色用氯化鈷液所需試劑a.鹽酸溶液(1→40):取鹽酸10ml,加入適量水中,并使成400ml,搖勻,即得。b.氨試液:取濃氨溶液40ml,加水使成100ml,搖勻,即得。c.1mol/L醋酸液(分子量60.05):取冰醋酸166ml,加水至于1000ml,搖勻,即得。d.乙酸-乙酸鈉緩沖液(PH6.0):取醋酸鈉54.6g,加1mol/L醋酸液20ml溶解后,加水稀釋至500ml,即得。e.二甲酚橙指示液:取二甲酚橙0.2g,加水100ml使溶解,搖勻,即得。f.EDTA-2Na(0.5mol/l)標(biāo)準(zhǔn)液:取乙二胺四乙酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000ml,搖勻。第4頁/共9頁標(biāo)定:取在約800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3ml,使溶解,加水25ml,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25ml,加氨-氯化氨緩沖液(PH10.0)10ml,再加鉻黑Ｔ指示劑少許,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白校正。每１ml乙二胺四乙酸二鈉液(0.05mol/l)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。計(jì)算W×1000C(mol/L)=(V1-V0)×4.069式中V1——消耗滴定液體積ml;V0——空白滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積ml;4.069——滴定度。g.稀鹽酸:取鹽酸234ml,加入適量水中,并稀釋至1000ml,搖勻,即得。h.氨-氯化氨緩沖液(PH10.0):取氯化銨5.4g,加水20ml溶解后,加濃氨溶液35ml,再加水稀釋至100ml,搖勻,即得。i.鉻黑T指示劑:取鉻黑T0.1g,加氯化鈉10g,研磨均勻,即得。配制取氯化鈷32.5g,加鹽酸溶液(1→40)適量溶解成500ml,精密吸取2ml,于錐形瓶中,加水200ml,搖勻,加氨試液至溶液由淺紅色變?yōu)榫G色后,加乙酸-乙酸鈉緩沖液(PH6.0)10ml,加熱至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四乙酸二鈉液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色。每1ml的乙二胺四乙酸二鈉液(0.05mol/L)相當(dāng)于11.90mg的(CoCl2.6H2O)。根據(jù)上述滴定結(jié)果,在剩余的原液中加鹽酸溶液(1→40)適量,使每1ml的溶液中含59.5mg的CoCl2.6H2O。4.2.4.3檢驗(yàn)操作供試液制備取本品0.25g,加氫氧化鈉試液10ml,煮沸,濾過,即得。對照液制備取比色用氯化鈷液0.3ml、比色用重鉻酸鉀液0.2ml,水9.5ml混合制成。4.2.4.4結(jié)果判定供試液與對照液比較,顏色不得更深。4.2.5酸中溶解物4.2.5.1儀器扭力天平、電爐、量筒、馬弗爐、分析天平、瓷坩堝、水浴鍋等。第5頁/共9頁4.2.5.2試液鹽酸、硫酸4.2.5.3檢驗(yàn)操作取本品1.0g,加水20ml與鹽酸5ml,煮沸5分鐘,濾過,濾渣用熱水10ml洗滌,合并濾液與洗液,加硫酸1ml,置水浴上蒸干,蒸干后,在500-600℃熾灼至恒重。4.2.5.4結(jié)果判定遺留殘?jiān)坏贸^10mg。4.2.6干燥失重4.2.6.1儀器電熱恒溫干燥箱、分析天平、稱量瓶。4.2.6.2檢驗(yàn)操作取本品約1g,精密稱定,置在120℃干燥至恒重的稱量瓶中,厚度不可超過5mm,放入烘箱內(nèi),同時(shí)取下瓶蓋,置稱量瓶旁,在120℃干燥至恒重,取出時(shí)應(yīng)將稱量瓶蓋蓋好,在干燥器放置約30分鐘,然后稱重。按下式計(jì)算M1-M2干燥失重%=×100%M式中:M1——樣品加恒重的稱量瓶重g;M2——干燥恒重后的樣品加稱量瓶重g;M——樣品重g。4.2.6.3結(jié)果判定減失重量不得超過10.0%。4.2.7熾灼殘?jiān)?.2.7.1儀器馬福爐、瓷坩鍋、分析天平、稱量瓶、電爐、干燥器、長柄坩鉗4.2.7.2試液硫酸4.2.7.3檢驗(yàn)操作取本品約0.5g,置在700-800℃干燥至恒重的瓷坩鍋中,精密稱定,加乙醇2-3滴濕潤,置通風(fēng)櫥內(nèi)電爐上,緩緩熾灼至完全炭化,放冷至室溫,加硫酸0.5-1.0ml使?jié)駶?低溫使硫酸揮發(fā),再在700-800℃熾灼使完全灰化,降溫后取出,移置干燥器內(nèi),放冷至室溫,精密稱定,再在700-800℃熾灼至恒重,即得。計(jì)算第6頁/共9頁W2–W1熾灼殘?jiān)?%)=————×100W3式中:W1——熾灼前空坩堝重量g;W2——熾灼后坩堝和殘?jiān)亓縢;W3——供試品重g。4.2.7.4結(jié)果判定遺留殘?jiān)坏眠^3.0%。4.2.8鐵鹽4.2.8.1儀器電爐、納氏比色管、分析天平、容量瓶4.2.8.2試液及配制1mol/L鹽酸:取鹽酸90ml加水適量使成1000ml,搖勻,即得。標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液:精密稱取硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2.12H2O]0.863g,置1000ml量瓶中,加水適量溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當(dāng)于10μg的鐵)。30%硫氰酸銨溶液:取硫氰酸銨30g,加水使溶解并稀釋至100ml,搖勻,即得。4.2.8.3檢驗(yàn)操作供試品溶液制備取本品1.0g,加1mol/L鹽酸25ml,煮沸5分鐘,放冷,過濾,用熱水30ml分次洗滌殘?jiān)?合并濾液與洗液,加水適量使成100ml,搖勻,精密量取5ml,置50ml納氏比色管中,加水使成25ml,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,用水稀釋使成35ml,加30%的硫氰酸銨溶液3ml,再用水稀釋成50ml。對照品溶液制備取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.5ml,置50ml納氏比色管中,加水使成25ml,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,用水稀釋使成35ml,加30%硫氰酸銨溶液3ml,再用水稀釋成50ml。4.2.8.4結(jié)果判定供試溶液與對照溶液比較,顏色不得更深(0.05%)。4.2.9鋅鹽4.2.9.1儀器納氏比色管、電爐、容量瓶、移液管、分析天平、燒杯。第7頁/共9頁4.2.9.2試液及配制鹽酸溶液(1→2):取鹽酸10ml,加水稀釋至20ml。亞鐵氰化鉀試液:取亞鐵氰化鉀1g,加水10ml溶解,即得。(本液需臨用前新配)標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液:精密稱取硫酸鋅(ZnSO4.7H2O)44mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置另100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當(dāng)于10μg的Zn)。4.2.9.3檢驗(yàn)操作供試品溶液制備取本品1.0g,置燒杯中,加水25ml,煮沸5分鐘,放冷,濾過,用熱水30ml分次洗滌殘?jiān)?合并濾液與洗液,加水適量使成100ml,搖勻,精密量取10ml,加抗壞血酸0.5g,置50ml納氏比色管中,加鹽酸溶液(1→2)4ml與亞鐵氰化鉀試液3ml,加水至刻度,搖勻,即得。對照品溶液制備取標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液2.0ml,置50ml納氏比色管中,加鹽酸溶液(1→2)4ml,與亞鐵氰化鉀試液3ml,加水至刻度,搖勻,即得。4.2.9.3結(jié)果判定供試品溶液與對照溶液比較,顏色不得更深(0.02%)。4.2.10重金屬4.2.10.1儀器分析天平、納式比色管、容量瓶、電爐。4.2.10.2試劑及配制溴試液:取溴2-3ml,置用凡士林涂塞的玻璃瓶中,加水100ml,振搖使成飽和的溶液,即得。b、酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,搖勻,即得。c、氨試液:取濃氨溶液400ml,加水使成1000ml,搖勻,即得。d、醋酸鹽緩沖液(PH3.5):取醋酸銨25g,加水25ml溶解后,加7mlo/L鹽酸液38ml,用2mol/L鹽酸或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)PH值至3.5(電位法指示)用水稀釋至100ml,搖勻,即得。e、稀焦糖溶液f、硫代乙酰胺試液:取硫代乙酰胺4g,加水溶解使成100ml,置冰箱中保存。臨用前取混合液[由氫氧化鈉液(1mol/L)5ml。水5.0ml及甘油20ml組成]。5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加熱20秒鐘,立即使用。第8頁/共9頁g、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液制備:稱取硝酸鉛0.1598g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當(dāng)于10μg的Pb)。4.2.10.3檢驗(yàn)操作供試品溶液的制備取本品1g,稱定,加稀鹽酸10ml與溴試液5ml,煮沸5分鐘,濾過,濾渣用沸水35ml洗滌,合并濾液與洗液,加水適量使成50ml,搖勻,分取20ml,加酚酞指示液1滴,并滴加氨試液至溶液顯淡紅色,加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml與水適量使成25ml,加抗壞血酸0.5g溶解。對照液制備取25ml納氏比色管加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液3ml與醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml,加水稀釋成25ml。加抗壞血酸0.5g溶解。在供試品溶液和對照品溶液中分別加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻,放置5分鐘,同置白紙上,自上向下透視,供試品溶液顯出的顏色不得比對照品溶液顯出的顏色深。4.2.10.4結(jié)果判定含重金屬不得超過百萬分之三十。4.2.11吸著力4.2.11.1儀器分析天平、電熱恒溫干燥箱、碘量瓶、量筒、干燥中速濾紙、滴定管、移液管。4.2.11.2試液及配制硫酸奎寧溶液:稱取硫酸奎寧0.12g,加水至100ml,搖勻,即得。碘化汞鉀溶液:取二氯化汞1.36g,加水60ml使溶解,另取碘化鉀5g,加水10ml使溶解,將兩液混合,加水稀釋至100ml,搖勻,即得。0.1%亞甲藍(lán)溶液:稱取亞甲藍(lán)0.1g,加水至100ml,溶解搖勻,即得。醋酸鈉溶液(1→2):稱取醋酸鈉1g,加水至10ml,搖勻,