材料現(xiàn)代分析測試方法知識總結(jié)

材料現(xiàn)代分析測試方法知識總結(jié)

分子振動是指分子中原子或原子團以平衡位置為中心的相對往復(fù)運動。伸縮振動是指原子沿鍵軸方向的周期性往復(fù)運動，振動時鍵長變化而鍵角不變。變形振動又稱變角振動或彎曲振動，是指基團鍵角發(fā)生周期性變化而鍵長不變的振動。晶帶是指晶體中，與某一晶向[uvw]平行的所有(HKL)晶面屬于同一晶帶的現(xiàn)象。輻射的吸收是指輻射通過物質(zhì)時，其中某些頻率的輻射被組成物質(zhì)的粒子如原子、離子或分子等選擇性地吸收，從而使輻射強度減弱的現(xiàn)象。輻射被吸收程度對頻率或波長的分布稱為吸收光譜。輻射的發(fā)射是指物質(zhì)吸收能量后產(chǎn)生電磁輻射的現(xiàn)象。作為激發(fā)源的輻射光子稱為一次光子，而物質(zhì)微粒受激后輻射躍遷發(fā)射的光子(二次光子)稱為熒光或磷光。吸收一次光子與發(fā)射二次光子之間延誤時間很短(10^-8~10^-4s)則稱為熒光；延誤時間較長(10^-4~10s)則稱為磷光。發(fā)射光譜是指物質(zhì)粒子發(fā)射輻射的強度對頻率或波長的分布。輻射的散射是指電磁輻射與物質(zhì)發(fā)生相互作用，部分偏離原入射方向而分散傳播的現(xiàn)象。散射基元是指物質(zhì)中與入射的輻射相互作用而致其散射的基本單元。瑞利散射(彈性散射)是指入射線光子與分子發(fā)生彈性碰撞作用，僅光子運動方向改變而沒有能量變化的散射。拉曼散射(非彈性散射)是指入射線(單色光)光子與分子發(fā)生非彈性碰撞作用，在光子運動方向改變的同時有能量增加或損失的散射。拉曼散射線與入射線波長稍有不同，波長短于入射線者稱為反斯托克斯線，反之則稱為斯托克斯線。光電離是指入射光子能量(h)足夠大時，使原子或分子產(chǎn)生電離的現(xiàn)象。光電效應(yīng)是指物質(zhì)在光照射下釋放電子(稱光電子)的現(xiàn)象，又稱(外)光電效應(yīng)。光電子能譜是指光電子產(chǎn)額隨入射光子能量的變化關(guān)系稱為物質(zhì)的光電子能譜。分子光譜是指由分子能級躍遷而產(chǎn)生的光譜。紫外可見光譜(電子光譜)是指物質(zhì)在紫外、可見輻射作用下分子外層電子在電子能級間躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。紅外吸收譜是指物質(zhì)在紅外輻射作用下，分子振動能級(和/或轉(zhuǎn)動能級)躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。只有發(fā)生偶極矩變化的分子振動，才能引起可觀測到的紅外吸收光譜帶，稱這種分子振動為紅外活性的，反之則稱為非紅外活性的。散射角(2)是指散射電子運動方向與入射方向之間的夾角。電子吸收是指由于電子能量衰減而引起的強度(電子數(shù))衰減。點陣消光是指晶胞中原子位置導(dǎo)致的F的平方等于0的現(xiàn)象。系統(tǒng)消光是指在晶體衍射實驗數(shù)據(jù)中出現(xiàn)某類衍射系統(tǒng)消失的現(xiàn)象。結(jié)構(gòu)消光是在點陣消光的基礎(chǔ)上，由于結(jié)構(gòu)基元內(nèi)原子位置不同而進一步產(chǎn)生的附加消光現(xiàn)象。衍射花樣指數(shù)化是確定衍射花樣中各線條相應(yīng)晶面的干涉指數(shù)，并以之標(biāo)識衍射線條的過程。這個過程也被稱為衍射花樣指數(shù)化或指標(biāo)化。電子透鏡是能夠聚焦電子束的裝置。質(zhì)量厚度襯度，也稱為質(zhì)厚襯度，是由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異而形成的襯度。衍射襯度是由于晶體對電子的衍射效應(yīng)而形成的襯度。d-d躍遷是在配位體的影響下，處于低能態(tài)d軌道上的電子吸收光能后可以躍遷至高能態(tài)的d軌道的現(xiàn)象。f-f躍遷是處于f軌道上的f電子，在配位體的影響下，吸收光能后可以由低能態(tài)的f軌道躍遷至高能態(tài)的f軌道，從而產(chǎn)生相應(yīng)的吸收光譜。生色團是在紫外及可見光范圍內(nèi)產(chǎn)生吸收的原子團。藍移是當(dāng)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)或存在的環(huán)境發(fā)生變化時，其吸收帶的最大吸收波長向短波方向移動的現(xiàn)象。紅移是當(dāng)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)或存在的環(huán)境發(fā)生變化時，其吸收帶的最大吸收峰波長向長波長方向移動的現(xiàn)象。助色團是一些含n電子的官能團，它們具有能使生色團的光譜峰移向長波區(qū)并使其強度增加的作用。電荷轉(zhuǎn)移光譜是指在光能激發(fā)下，某一化合物中的電荷發(fā)生重新分布，導(dǎo)致電荷可從化合物的一部分轉(zhuǎn)移至另一部分而產(chǎn)生的吸收光譜。倍頻峰是出現(xiàn)在強峰基頻約二倍處的吸收峰，一般都是弱峰。組頻峰也是弱峰，它出現(xiàn)在兩個或多個基頻之和或差附近。特征振動頻率是某一鍵或基團的振動頻率有其特定值，它雖然受周圍環(huán)境的影響，但不隨分子構(gòu)型作過大的改變，這一頻率稱為某一鍵或基團的特征振動頻率。其吸收帶稱為特征振動吸收帶。熱分析是在程序控制溫度條件下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度或時間變化的函數(shù)關(guān)系的技術(shù)。差熱分析是在程序控制溫度條件下，測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度或時間關(guān)系的一種熱分析方法。差示掃描量熱法（DSC）是一種熱分析方法，它在程序控制的溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度（或時間）的關(guān)系。振動自由度是指分子簡單正振動的數(shù)目。簡并是多原子分子的簡正振動中，兩個或三個振動模式不同的簡正振動具有相同頻率的現(xiàn)象，在紅外光譜上表現(xiàn)為一個吸收峰。分裂是某些基團處于某些機構(gòu)中，因其對稱性降低，簡并的吸收帶分裂開來。中心暗場像是將入射電子束反向傾斜一個相應(yīng)的散射角度，使散射電子沿光軸傳播。二次離子是固體表面原子以離子態(tài)發(fā)射的現(xiàn)象。透射離子是指當(dāng)樣品的厚度小于入射電子的平均穿入深度時，有一部分入射電子穿過樣品，在樣品背面被接收檢測到的電子。吸收電流（電子）是指入射電子在固體中傳播時，能量逐漸減小，最后失去全部動能的電子流。背散射電子是指入射電子與固體作用后又離開固體的總電子流。特征X射線是指當(dāng)射線管電壓增至某一臨界值時，撞擊靶材的電子具有足夠能量，可以使靶原子內(nèi)層產(chǎn)生空位，此時較外層電子將向內(nèi)層躍遷產(chǎn)生輻射，即特征X射線。俄歇電子是指由于原子中的電子被激發(fā)而產(chǎn)生的次級電子，在原子殼層中產(chǎn)生電子空穴后，處于高能級的電子可以躍遷到這一層，同時釋放能量。當(dāng)釋放的能量傳遞到另一層的一個電子時，這個電子就可以脫離原子發(fā)射，被稱為俄歇電子。二次電子是指入射電子從固體中直接擊出的原子的核外電子和激發(fā)態(tài)原子退回基態(tài)時產(chǎn)生的電子發(fā)射，前者叫做二次電子，后者叫做特征二次電子。波數(shù)是指在長度上出現(xiàn)的全波數(shù)目，在波傳播的方向上單位長度內(nèi)的波長的數(shù)目。分子散射是指入射線與線度即尺寸大小遠遠小于其波長的分子或分子聚集體相互作用產(chǎn)生的散射。X射線相干散射是指入射光子與原子內(nèi)受核束縛較緊的電子發(fā)生彈性碰撞作用，僅其運動方向改變沒有能量改變的散射。X射線非相干散射是指入射光子與原子內(nèi)受到較弱的電子或者晶體中自由電子發(fā)生非彈性碰撞作用，在光子運動方向改變的同時有能量損失的散射。K系特征輻射是指原子K層出現(xiàn)空位，較外的L層電子向內(nèi)的K層輻射躍遷，發(fā)射的輻射。L系特征輻射是指原子的L層出現(xiàn)空位，其外M、N層電子躍遷產(chǎn)生的譜線統(tǒng)稱為L系特征輻射。吸收限是指X射線照射固體物質(zhì)產(chǎn)生光子效應(yīng)時能量閥值對應(yīng)的波長，稱為物質(zhì)的吸收限。X射線散射是指X射線與物質(zhì)作用（主要是電子）時，傳播方向發(fā)生改變的現(xiàn)象。X射線衍射是指散射X射線干涉一致加強的結(jié)果，即衍射。X射線反射是晶體中各原子面產(chǎn)生的反射方向上的相干散射線，與可見光的反射不同，是“選擇反射”。電子的運動狀態(tài)由主量子數(shù)n、角量子數(shù)l、磁量子數(shù)m、自旋量子數(shù)s和自旋磁量子數(shù)ms表征。n、l、m共同表征了電子的軌道運動，而s與ms則是電子自旋運動的表征。n值越大，電子離核越遠，能量越高。l對應(yīng)于電子亞層或原子軌道形狀，m取值為±1,±2,…,±l。當(dāng)有外磁場時，只用量子數(shù)n、l與m表征的原子能級失去意義。1.2×106~1.2×102為X射線譜域，與原子內(nèi)層電子躍遷所需能量相對應(yīng)。6.2~1.7為紫外-可見譜域，與原子（或分子）外層電子躍遷所需能量相對應(yīng)。0.5~0.02為紅外譜域，與分子振動能級躍遷所需能量相對應(yīng)。2×10-2~4×10-7為微波譜域，與分子轉(zhuǎn)動能級和電子自旋能級躍遷所需能量相對應(yīng)。分子能級躍遷主要有電子能級躍遷、振動能級躍遷和轉(zhuǎn)動能級躍遷。紫外、可見光譜是由于分子的電子能級躍遷引起的吸收光譜，帶狀光譜。紅外光譜是由于分子振動能級和轉(zhuǎn)動能級躍遷引起的吸收光譜，一般為帶狀光譜，而純轉(zhuǎn)動能級躍引起的遠紅外光譜則是線狀光譜。俄歇電子能譜圖用微分譜表示，因為俄歇電子產(chǎn)率很低，用微分譜可以表現(xiàn)得很清楚。光電子能譜圖用一次譜表示，因為光電子的產(chǎn)率較高，用一次譜就能很清楚表示出來。電子能譜（ES），表面增強拉曼光譜（SERS）等。這些方法可以用于分析樣品的表面形貌、元素成分、化學(xué)狀態(tài)、晶體結(jié)構(gòu)等信息。其中，電子能譜可以通過測量樣品表面產(chǎn)生的電子信號來確定元素的化學(xué)狀態(tài)和表面組成，EPMA可以在微米尺度下定量分析樣品中的元素，SERS則可以增強樣品表面的拉曼信號，提高分析靈敏度。這些方法在材料科學(xué)、化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域中都有廣泛的應(yīng)用。陣衍射和纖維衍射等特殊應(yīng)用。從入射光束方面來看，德拜法和衍射儀法使用的都是X射線，但德拜法的X射線具有一定的發(fā)散度，而衍射儀法使用的是平行光。在樣品形狀方面，德拜法使用的是粉末樣品，而衍射儀法使用的是圓柱形的多晶樣品。在成像原理方面，德拜法使用的是厄瓦爾德圖解和聚焦原理，而衍射儀法使用的是感光底片。在衍射線記錄和衍射花樣方面，德拜法記錄的是衍射弧線，而衍射儀法記錄的是I-2θ曲線和衍射花樣。在樣品吸收和衍射強度方面，德拜法受到樣品吸收的影響較大，而衍射儀法的吸收與樣品半徑、線吸收系數(shù)和掠射角有關(guān)。在衍射裝備和應(yīng)用方面，德拜法使用的是德拜相機，主要用于定性分析，而衍射儀法使用的是多晶衍射儀，可以用于定性分析、物相定量分析、點陣衍射和纖維衍射等特殊應(yīng)用?？傊掳莘ê脱苌鋬x法在很多方面都有不同的特點和應(yīng)用，需要根據(jù)具體情況選擇合適的方法。二次電子像的襯度主要來自于表面形貌的差異，因此其襯度對樣品表面形貌的變化非常敏感，可以用于表面形貌的觀察和分析。而背散射電子像的襯度則主要來自于樣品內(nèi)部的元素分布和密度變化，因此其襯度對樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)和成分的變化非常敏感，可以用于樣品的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)分析。答：電子探針有三種工作方式：掃描模式、定點模式和顯微區(qū)分析模式。在顯微成分分析中，掃描模式可以用于快速地對樣品進行表面成分分析；定點模式可以用于對特定位置進行高精度的成分分析；顯微區(qū)分析模式可以用于對微小區(qū)域進行高分辨率的成分分析。例如，對于微電子器件的研究，可以使用顯微區(qū)分析模式來分析器件中的材料成分，以了解器件性能的來源；對于金屬材料的研究，可以使用定點模式來分析不同晶面的成分差異，以了解晶體生長和加工過程中的變化；對于生物樣品的研究，可以使用掃描模式來分析不同區(qū)域的化學(xué)成分差異，以了解細胞結(jié)構(gòu)和功能的變化。答：差示掃描量熱法與差熱分析方法相比，具有以下優(yōu)越性：1.差示掃描量熱法可以同時測量樣品和參比物的熱量變化，消除了環(huán)境溫度變化等干擾因素對測量結(jié)果的影響，因此具有更高的精度和準(zhǔn)確性。2.差示掃描量熱法可以通過控制掃描速率和溫度范圍，得到更詳細的熱學(xué)信息，如熱容、熱導(dǎo)率等，從而更全面地了解樣品的熱學(xué)性質(zhì)。3.差示掃描量熱法可以通過對不同樣品進行掃描比較，得到更多的信息，如相變溫度、反應(yīng)熱等，從而更好地研究樣品的化學(xué)和物理性質(zhì)。4.差示掃描量熱法可以進行動態(tài)熱學(xué)分析，即在反應(yīng)過程中實時測量熱量變化，從而更好地了解反應(yīng)動力學(xué)和熱力學(xué)特性。熱重法和微商熱重法都是熱分析技術(shù)，但它們的