納米石墨薄片的制備與表征

納米石墨薄片的制備與表征第一頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五納米石墨薄片的制備與應(yīng)用一實(shí)驗(yàn)緒論二實(shí)驗(yàn)原理三實(shí)驗(yàn)過(guò)程四實(shí)驗(yàn)成果五樣品表征納米石墨薄片尼龍復(fù)合材料制齒輪第二頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五一實(shí)驗(yàn)緒論1.石墨（1）石墨特點(diǎn)：導(dǎo)電性好、摩擦損耗小、污染小應(yīng)用：作為導(dǎo)電高分子材料的導(dǎo)電填料第三頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五實(shí)驗(yàn)緒論

（2）鱗片石墨特點(diǎn)：可浮性、潤(rùn)滑性、可塑性均比其它類型石墨好，工業(yè)價(jià)值最大應(yīng)用：優(yōu)質(zhì)耐火材料的原料第四頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五一實(shí)驗(yàn)緒論（3）可膨脹石墨（GIC）鱗片石墨經(jīng)氧化劑處理得到的石墨層間化合物鱗片石墨經(jīng)過(guò)化學(xué)或電化學(xué)反應(yīng)的插層、水洗和干燥后，碳的片層會(huì)在高溫下剝離，體積增大，即為可膨脹石墨。同時(shí)會(huì)有原子，分子和離子進(jìn)入石墨原子層間氧化處理：石墨表面層中的碳原子被氧化，這些基團(tuán)與基體樹(shù)脂中的活性基團(tuán)發(fā)生反應(yīng)，使之與基體樹(shù)脂有較好的相容性第五頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五一實(shí)驗(yàn)緒論（4）膨脹石墨可膨脹石墨經(jīng)過(guò)高溫膨脹制得，高溫快速加熱時(shí)，插入層間的物質(zhì)氣化，形成高壓，產(chǎn)生的膨脹力克服層間結(jié)合的分子力，使石墨沿C軸方向膨脹數(shù)十倍到數(shù)百倍特征：蠕蟲(chóng)狀微觀：與天然鱗片石墨同晶系，片層結(jié)構(gòu)宏觀：柔軟、疏松多孔

第六頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五一實(shí)驗(yàn)緒論特性：

1耐高溫、耐腐蝕、導(dǎo)電導(dǎo)熱等

2表面及其內(nèi)部形成許多微小的孔，使得比表面積大為增加，優(yōu)良的吸附性

3蠕蟲(chóng)狀石墨片層之間相互嚙合，形成膨脹石墨板材，良好的壓縮性、回彈性和低的應(yīng)力松弛率第七頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五一實(shí)驗(yàn)緒論可膨脹石墨

第八頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五一實(shí)驗(yàn)緒論膨脹石墨（左）天然鱗片石墨（右）蠕蟲(chóng)狀鱗片狀第九頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五一實(shí)驗(yàn)緒論膨脹石墨制備：基本原理：插層膨化方法：化學(xué)氧化法

電化學(xué)法微波法爆炸法氣相擴(kuò)散法

第十頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五一實(shí)驗(yàn)緒論2尼龍

MC尼龍（單體澆鑄尼龍）：是強(qiáng)堿和己內(nèi)酰胺在較高溫度反應(yīng)生成的己內(nèi)酰胺鹽，同時(shí)加入N-乙酰己內(nèi)酰胺或異氰酸酯類化合物等活化劑特點(diǎn)：摩擦系數(shù)低，減震耐磨，比重小應(yīng)用：可代替某些金屬，合金，做零部件可提高機(jī)械效率，延長(zhǎng)使用壽命（一般4至5倍）第十一頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五一實(shí)驗(yàn)緒論3尼龍導(dǎo)電復(fù)合材料填充型導(dǎo)電塑料，尼龍本身是絕緣體，通過(guò)加入導(dǎo)電性填充物提高電導(dǎo)率。導(dǎo)電填料多選導(dǎo)電炭黑和碳纖維。碳纖維增強(qiáng)導(dǎo)電尼龍第十二頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五二實(shí)驗(yàn)原理1膨脹石墨制備：基本原理：插層膨化方法：化學(xué)氧化法

鱗片石墨石墨層中網(wǎng)狀平面大分子由中性變帶正電荷石墨層間距離增大氧化劑同性相斥碳正離子失電子陰離子插層劑GIC結(jié)合鱗片石墨石墨層中網(wǎng)狀平面大分子由中性變帶正電荷高溫膨脹石墨第十三頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五二實(shí)驗(yàn)原理固：KClO4,KMnO4,(NH4)2S2O7氧化劑液：HNO3H2SO4

HClO4

H2O2表面修飾：原理：納米石墨薄片是弱極性粉體,表面活性較高,易產(chǎn)生分散性差,穩(wěn)定相差,納米石墨的聚焦,團(tuán)聚,引起整個(gè)體系的性能下降,因此必須對(duì)納米石墨進(jìn)行表面修飾試劑：硅烷偶聯(lián)劑一部分基團(tuán)與石墨表面的官能團(tuán)反應(yīng)形成強(qiáng)有力的化學(xué)鍵。另一部分基團(tuán)與有機(jī)溶劑分子或有機(jī)高分子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或物理纏繞,使納米石墨在非極性液體中或有機(jī)基體穩(wěn)定均勻的分散第十四頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五二實(shí)驗(yàn)原理2MC尼龍與己內(nèi)酰胺反應(yīng)：陰離子催化聚合（1）MC尼龍與己內(nèi)酰胺熔融液混合，由于強(qiáng)堿的催化作用，己內(nèi)酰胺生成活潑的己內(nèi)酰胺陰離子。

第十五頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五二實(shí)驗(yàn)原理

(2)己內(nèi)酰胺陰離子對(duì)己內(nèi)酰胺的開(kāi)環(huán)聚環(huán)有很強(qiáng)的催化作用氨基己酰己內(nèi)酰胺具有酰亞胺結(jié)構(gòu)，有很強(qiáng)的親電性質(zhì)，成為鏈引發(fā)的活性中心

第十六頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五二實(shí)驗(yàn)原理（3）活性中心一旦形成就能以很大的速度與酰胺陰離子起反應(yīng)，進(jìn)行鏈的生長(zhǎng)。第十七頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五三實(shí)驗(yàn)過(guò)程1原料：己內(nèi)酰胺濃硝酸冰乙酸高氯酸天然鱗片石墨硅烷偶聯(lián)劑催化劑：氫氧化鈉助催化劑：列克納混合膠脫模劑：液體石蠟無(wú)水乙醇真空封泥高真空脂7501

第十八頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五三實(shí)驗(yàn)過(guò)程2實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備：旋片式真空泵超聲波清洗器DZF-2000型真空干燥箱84-1磁力攪拌控溫電熱套控溫電熱套電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱三口燒瓶分析天平溫度計(jì)真空壓力表

第十九頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五三實(shí)驗(yàn)過(guò)程3實(shí)驗(yàn)步驟（1）膨脹石墨的制備第二十頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五三實(shí)驗(yàn)過(guò)程（2）膨脹石墨的偶聯(lián)處理第二十一頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五三實(shí)驗(yàn)過(guò)程（3）MC尼龍復(fù)合材料的制備第二十二頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五三實(shí)驗(yàn)過(guò)程1.真空泵2、3.冷卻裝置4.空氣閥5.真空壓力表6.玻璃管7.溫度計(jì)8.三口燒瓶9.磁力加熱攪拌器實(shí)驗(yàn)合成裝置圖第二十三頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五四實(shí)驗(yàn)成果膨脹石墨第二十四頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五四實(shí)驗(yàn)成果MC尼龍納米復(fù)合材料第二十五頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五五樣品表征（1）石墨的XRD分析天然鱗片石墨第二十六頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五五樣品表征可膨脹石墨第二十七頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五五樣品表征膨脹石墨結(jié)論：GIC，膨脹石墨與鱗片石墨晶型結(jié)構(gòu)基本不變，特征強(qiáng)度衍射峰強(qiáng)度由鱗片石墨，GIC膨脹石墨依次降低第二十八頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五五樣品表征（2）膨脹石墨微觀特征天然鱗片石墨膨脹石墨結(jié)論：鱗片石墨的片層網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)遭到破壞，片層間距增大許多第二十九頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五五樣品表征（3）MC尼龍復(fù)合材料的XRD分析純MC尼龍MC尼龍有20°和24°兩個(gè)特征衍射峰α1α2MC尼龍主要以α晶型結(jié)構(gòu)為主第三十頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五五樣品表征MC尼龍/石墨納米復(fù)合材料α1α2復(fù)合材料是仍以α晶型為主的結(jié)構(gòu)狀態(tài)結(jié)論：膨脹石墨的加入沒(méi)有破壞MC尼龍的晶型第三十一頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五五樣品表征（4）膨脹石墨的膨脹容積第三十二頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五五樣品表征（5）膨脹石墨的灰分第三十三頁(yè)，共三十六頁(yè)，編輯于2023年，星期五五樣品表征（6）復(fù)合材料的導(dǎo)電性純MC尼龍本身絕緣，室溫電阻率為1015