TEM制樣技術(shù)經(jīng)典課件

TEM制樣技術(shù)透射電鏡制樣用工具類一、載網(wǎng)類(純碳膜、超薄碳膜、微柵、銅網(wǎng)、銅環(huán))—參考網(wǎng)站：新興百瑞微柵類：微柵是支持膜的一個品種，在制作支持膜時，特意在膜上制作的微孔，所以也叫“微柵支持膜”，它也是經(jīng)過噴碳的支持膜，一般膜厚度為15-20nm。它主要是為了能夠使樣品搭載在支持膜微孔的邊緣，以便使樣品“無膜”觀察。無膜的目的主要是為了提高圖像襯度。所以，觀察管狀、棒狀、納米團(tuán)聚物等，常用“微柵”支持膜，效果很好。特別是觀察這些樣品的高分辨像時，更是最佳的選擇；碳膜厚度可根據(jù)用戶使用情況特制；如果樣品顆粒尺寸小于10nm,請用超薄碳膜。

普通微柵

小孔微柵

FIB微柵當(dāng)樣品放在電鏡中觀察時，“載網(wǎng)支持膜”在電子束照射下，會產(chǎn)生電荷積累，引起樣品放電，從而發(fā)生樣品飄移、跳動、支持膜破裂等情況。所以，人們考慮在支持膜上噴碳，提高支持膜的導(dǎo)電性，達(dá)到良好的觀察效果。這種經(jīng)過“噴碳的載網(wǎng)支持膜”，簡稱“碳支持膜”，一般膜厚度為7-10nm。

碳支持膜是以有機(jī)層為主，膜層較薄，背底一般影響很小。通常用水或乙醇分散樣品，支持膜均不會受腐蝕。載網(wǎng)材料有鎳網(wǎng)和鉬網(wǎng)兩種；如果您的樣品屬于磁性粉末樣品可以使用兩種方法：1.樹脂包埋，超薄切片；2.可以使用雙聯(lián)網(wǎng)碳支持膜。碳支持膜

超薄碳膜，也是支持膜的一種，是在微柵的基礎(chǔ)上，疊加了一層很薄的碳膜，一般為3-5nm。這層超薄碳膜的目的，是用薄碳膜把微孔擋住。這主要是針對那些分散性很好的納米材料，如：10nm以下的樣品，分散性極好，如果用微柵就有可能從微孔中漏出，如果在微柵孔邊緣，由于膜厚可能會影響觀察。所以，用超薄碳膜，就會得到很好的效果超薄碳膜

載網(wǎng)（銅網(wǎng)、鎳網(wǎng)、金網(wǎng)、鉬網(wǎng)）

環(huán)類（單孔環(huán)、橢圓環(huán)）

三、透射電鏡樣品的制備可供透射電鏡觀察的樣品很多，有金屬材料、非金屬材料，有小到幾十納米的粉末顆粒，亦有只有幾個納米厚的薄膜，還有生物等有機(jī)材料。只要能將其制成對電子束透明、表面平整、穩(wěn)定、易于放置、耐電子束轟擊、不易揮發(fā)、不失真、無放射性、可供觀察的樣品即可。由于電子束的穿透能力有限，為了得到較大的磁場強(qiáng)度，物鏡的上下極靴距離做得很短，透射電鏡樣品室很小，樣品臺所能放下的樣品一般是Φ3mm，厚度0.1mm左右,而實(shí)際觀察區(qū)域厚度必須小于100nm，高分辨像要求樣品更薄。不同樣品有不同的制備方法：粉末、塊體、界面1.樣品要足夠薄(100-10nm)2.提供需要觀察的、有代表性的視場3.不能改變樣品的結(jié)構(gòu)與成分（如機(jī)械損傷、化學(xué)反應(yīng)、組織轉(zhuǎn)變）4.滿足真空環(huán)境的要求、具一定導(dǎo)電性、可經(jīng)受電子束的輻照等TEM樣品的制備要點(diǎn)1、粉末樣品的制備—分三類A、各種粉末狀的納米材料—納米材料為減少表面能自然團(tuán)聚根據(jù)具體情況采用合適的方法分散，然后滴在合適的載網(wǎng)上分散原則：①根據(jù)納米顆粒的表面所帶電荷，帶電荷者用極性溶劑②根據(jù)表面所捕獲的表面活性劑，親疏水性③合適的濃度2、平面樣品的制備制樣設(shè)備:

本實(shí)驗(yàn)室目前電鏡制樣的設(shè)備主要有離子減薄、凹坑儀、金剛石圓片切割儀、電解雙噴、機(jī)械沖孔、磁控濺射鍍膜、超聲沖孔等實(shí)驗(yàn)設(shè)備，能對薄膜樣品、金屬塊體樣品進(jìn)行制備。低速金剛石鋸超聲波沖孔儀機(jī)械沖孔器凹坑儀離子減薄儀可用于幾乎所有樣品的制備（但要注意離子損傷傾向和熱效應(yīng)）電解雙噴JCP200磁控濺射鍍膜儀金屬薄膜樣品的制備方法FlowchartofPreparingMaterialSpecimenSpecimencuttingRoughpolishing3mmdia.punchingPrecisionpolishingDimplepolishingIonpolishing,electrolyzeetchingPrecisionionpolisherObservationResinembeddingCuttingPrecisioncuttingmachine

Precisioncuttingmachine

Diskpunch/Supersonicdiskcutter

Dialappolishingsystem

Dimplegrinder

Millingdevice/electrolyzeetchingdevice