淺析LG膠囊中靈芝多糖的含量測定

淺析LG膠囊中靈芝多糖的含量測定【摘要】目的建立保健食品LG膠囊中靈芝多糖含量測定的方法。方法以葡萄糖為對照品，采用蒽酮-硫酸比色法，在625nm處測定LG膠囊中靈芝多糖的含量。結(jié)果葡萄糖濃度在～/ml之間有良好的線性關(guān)系(r=)，平均回收率為%，RSD=%。結(jié)論該方法簡便、快速、準確，可用于LG膠囊的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】LG膠囊;靈芝多糖;蒽酮-硫酸比色法

LG膠囊是由靈芝多糖及多種營養(yǎng)成分配伍制成的一種保健食品。靈芝多糖有廣泛的藥理活性，能提高機體免疫力，提高機體耐缺氧能力，消除自由基，抑制腫瘤，抗輻射，提高肝臟、骨髓、血液合成DNA、RNA、蛋白質(zhì)能力，延長壽命，靈芝多糖還具有刺激宿主非特異性抗性、免疫特異反應(yīng)以及抑制移植腫瘤生理活性的特性。在處方中，靈芝多糖用量較大，而且在發(fā)揮處方療效中起主要作用。因此，選擇靈芝多糖作為指標性成分對此保健食品進行質(zhì)量控制。目前比色法為靈芝多糖的常用分析方法，主要有蒽酮-硫酸法和苯酚-硫酸法[1，2]。本研究采用蒽酮-硫酸比色法對LG膠囊中靈芝多糖的含量進行了測定。

1材料

752型紫外-可見分光光度計，SHIMADZUAY220型電子天平(準確到)，SartotiusBP211D型電子天平(準確到)。D-無水葡萄糖對照品(購自中國藥品生物制品檢定所，供含量測定用，批號10833-200302)。試劑均為分析純。LG膠囊(自制，批號分別為20100118、20100119和20100120)。

2方法與結(jié)果

供試品溶液的制備

取本品內(nèi)容物粉末約，精密稱定，置索氏提取器中，加水50ml，電加熱器加熱回流提取至提取液無色，提取液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用少量水洗滌容器，洗滌液并入量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取10ml，加入乙醇150ml，搖勻，4℃放置12h，取出，離心，傾去上清液，沉淀加水溶解并轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

對照品溶液的制備

精密稱取105℃干燥至恒重的D-無水葡萄糖對照品適量，加水制成毎1ml中含的溶液，搖勻，即得。

顯色劑的制備

精密稱取蒽酮，加80%的硫酸溶液100ml使溶解，搖勻，即得。

測定方法

分別精密吸取對照品溶液1ml與供試品溶液2ml，置10ml具塞試管中，加水至，精密加入顯色劑硫酸蒽酮溶液6ml，搖勻，置水浴中加熱15min，取出，放入冰浴中冷卻15min，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法(2005年版中國藥典一部附錄VA)，在625nm波長處測定吸收度。

方法學(xué)考察

標準曲線

分別精密吸取對照品溶液,,,,,，置10ml具塞試管中，照“”項下方法操作，在625nm波長處測定吸收度。以吸收度為縱坐標，濃度(mg/ml)為橫坐標，繪制標準曲線。得到回歸方程為：Y=+(r=)，線性范圍為～/ml。

精密度試驗

取濃度為/ml的葡萄糖對照品溶液，照“”項下方法操作，連續(xù)測定6次，RSD為%。結(jié)果表明該方法精密度良好。

重復(fù)性試驗

取批號為20100118的本品內(nèi)容物粉末，照“”項下的方法依法制得供試品溶液6份，照“”項下方法操作。結(jié)果6份樣品中靈芝多糖的平均含量為/g，RSD為%。

穩(wěn)定性試驗

取“”項下第一份溶液，照“”項下方法操作，間隔若干時間測定1次，2h內(nèi)的RSD為%。結(jié)果表明顯色后溶液在2h內(nèi)穩(wěn)定。

加樣回收率試驗

取批號為20100118的本品內(nèi)容物粉末6份，毎份約，精密稱定，分別精密加入葡萄糖對照品5mg，照“”項下的方法依法制得供試品溶液6份，照“”項下方法操作。結(jié)果平均回收率為%，RSD為%。結(jié)果見表1。表1加樣回收試驗結(jié)果表2多糖含量測定結(jié)果

含量測定

取批號為20100118的本品內(nèi)容物粉末，照“”項下的方法依法制得供試品溶液6份，照“”項下方法操作。結(jié)果見表2。

3討論

本標準的制訂主要參考《中國藥典》(2005版一部)靈芝項下多糖含量測定方法，根據(jù)本產(chǎn)品中多糖的含量，調(diào)整供試品取樣量為。

本方法中蒽酮的配制要求為80%的硫酸，硫酸濃度必須符合要求，否則蒽酮不易溶解。

【參考文獻】

1國家藥典委員會.中國藥