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第九章碳水化合物的測(cè)定第一節(jié)概述第二節(jié)可溶性糖類的測(cè)定第三節(jié)淀粉的測(cè)定第四節(jié)纖維的測(cè)定第五節(jié)果膠物質(zhì)的測(cè)定第一節(jié)概述
碳水化合物是多羧基醛和多羧基酮的環(huán)狀半縮醛及其縮合物。根據(jù)分子縮合的多寡,中國(guó)營(yíng)養(yǎng)學(xué)會(huì)把碳水化合物分為糖、寡糖和多糖三大類。糖泛指單糖、雙糖和糖醇。單糖是指用水解方法不能將其分解的碳水化合物,如葡萄糖、果糖、半乳糖等。雙糖包括蔗糖、乳糖、海藻糖等。糖醇如山梨醇、甘露糖醇等。寡糖是指3~9個(gè)的單糖聚合物,主要有異麥芽低聚寡糖(多種異麥芽低聚糖的混合物)和棉子糖、水蘇糖、低聚果糖等。多糖由10個(gè)以上的單糖組成,主要由淀粉和非淀粉多糖兩大類。淀粉包括直鏈淀粉、支鏈淀粉和變性淀粉等。非淀粉多糖包括纖維素、半纖維素、果膠、親水膠質(zhì)物和活性多糖等。第一節(jié)概述由于單糖是碳水化合物的基本構(gòu)造單位,大多數(shù)寡糖、多糖均可用酸或酶水解成單糖,因此單糖的測(cè)定方法是許多碳水化合物定量測(cè)定的基礎(chǔ)。本章重點(diǎn)敘述單糖的測(cè)定方法。碳水化合物的測(cè)定方法主要有化學(xué)法、比色法、酶法和HPLC法等。可根據(jù)碳水化合物中的組成、含量及分析目的選用不同的測(cè)定方法。對(duì)常量含糖物質(zhì)可選用滴定法和比色法,操作簡(jiǎn)單易行,但特異性差。酶法具有靈敏度高、干擾少的特點(diǎn),但成本高。HPLC法是發(fā)展最快的分析方法,選用不同的糖柱,用示差檢測(cè)器,可有效地分析不同類型或組成的糖類。第二節(jié)可溶性糖類的測(cè)定一、可溶性糖類的提取和澄清二、還原糖的測(cè)定三、蔗糖的測(cè)定
四、總糖的測(cè)定五、可溶性糖類的分離與定量一、可溶性糖類的提取和澄清
(一)糖類的提?。嚎扇苄杂坞x態(tài)單糖和低聚糖總稱為糖類。提取糖類時(shí),先將樣品磨碎浸漬成溶液,用石油醚除去其中的脂類和葉綠素。水提取液中除糖類外,還可能含有蛋白質(zhì)、氨基酸、多糖及色素等干擾物質(zhì)。糖類在乙醇水溶液中有一定的溶解度,是常見(jiàn)的糖類提取劑。常用的提取液中乙醇濃度為75~85%,用這種提取劑可避免糖類被酶水解。(二)提取液的澄清:澄清劑的作用是沉淀一些影響糖類測(cè)定的干擾物質(zhì)。澄清劑應(yīng)能完全除去干擾物質(zhì),但不會(huì)吸附糖類,也不會(huì)改變糖類的比旋光度等理化性質(zhì)。(1)中性醋酸鉛;(2)堿性醋酸鉛;(3)醋酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液;(4)硫酸銅溶液;(5)氫氧化鋁;(6)活性碳。澄清劑的種類很多,性能各不相同,應(yīng)根據(jù)提取液的性質(zhì)、干擾物質(zhì)的種類、含量以及所采用的糖的測(cè)定方法,加以適當(dāng)?shù)木駬?。二、還原糖的測(cè)定(一)原理:試樣除去蛋白質(zhì)后,加熱條件下以次甲基藍(lán)作指示劑,滴定標(biāo)定過(guò)的堿性酒石酸銅溶液,根據(jù)樣品液消耗體積計(jì)算還原糖量。(二)分析步驟1.試樣處理;2.堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定;3.試液預(yù)測(cè)4.試液測(cè)定:吸取5.OmL堿性酒石酸銅甲液及5.OmL乙液,置于150mL錐形瓶中,加水lOmL,加入玻璃珠2粒,從滴定管滴加比預(yù)測(cè)體積少lmL的試液至錐形瓶中,使在2min內(nèi)加熱至沸,趁沸繼續(xù)以每?jī)擅雔滴的速度滴定,直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn),記錄試液消耗體積。平行測(cè)定三份。試樣中還原糖的含量(以某種還原糖計(jì))按公式計(jì)算。三、蔗糖的測(cè)定(一)原理:試樣除去蛋白質(zhì)后,蔗糖經(jīng)鹽酸水解轉(zhuǎn)化為還原糖,再按還原糖測(cè)定。水解前后還原糖的差值為蔗糖含量。(二)分析步驟1.試樣處理;2.測(cè)定:吸取兩份50mL試液,分別置于100mL容量瓶中,其中一份加5mL鹽酸(1+1),在68~70℃水浴中加熱15min冷后加兩滴甲基紅指示液,用氫氧化鈉溶液(200g/L)中和至中性,加水至刻度,混勻。另一份直接加水稀釋至100mL,按還原糖的測(cè)定步驟分別測(cè)定還原糖。以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí),按公式計(jì)算試樣中蔗糖含量。四、晌總糖滲的測(cè)固定(一責(zé))援滴定所法1.原理秀:樣鵲品除鑒去蛋滾白質(zhì)我等雜丹質(zhì)后逼,用啟鹽酸糞水解導(dǎo)生成翼還原阻糖,氧再按慈還原始糖的彩測(cè)定認(rèn)方法冰直接真滴定容法或賽高錳岸酸鉀徐法測(cè)忠定。2.操作繭步驟昌:樣叮品按鵝還原洲糖測(cè)舅定法發(fā)中的顛直接魯?shù)味üХɑ蚪楦咤i造酸鉀揉法處熱理。帽吸取另處理葛后的范樣品舍溶液50晉mL于10帽0m什L容量取瓶中面,加蒼入5m察L狀6m廊ol些/L的鹽萬(wàn)酸溶奶液,仿在68糧℃~70妖℃水浴棕中加融熱15莖m罰in,冷尼后加2滴甲泳基紅舟指示塞劑,櫻用20%氫舒氧化班鈉溶趟液中廳和至污中性臺(tái),加夸水至幕刻度糟,搖鑒勻。逐按直焦接滴摩定法桐或高輕錳酸飛鉀法蜻測(cè)定抽還原口糖。典結(jié)果如按公買(mǎi)式計(jì)秤算四、候總糖醉的測(cè)上定(二)蒽酮衛(wèi)比色塔法原理恢:糖中與硫閃酸反卸應(yīng),暮脫水驕生成腳羥甲恐基呋嘆喃甲誕醛,脂再與石蒽酮距縮合驢成藍(lán)沉色配瞧合物書(shū)。其尺顏色恰與糖控濃度拋成正宜比。孟單糖常、雙剛糖、夸糊精波、淀腦粉等閣均與南蒽酮這反應(yīng)譯。因芝此,祥如測(cè)寧定不掉需要冷包括誘糊精罪、淀虹粉等叨糖類吼時(shí),膊需將非它們?nèi)钩^后測(cè)野定。堅(jiān)本法滾在20靈mg抵/L~20給0m士g/望L含量麻范圍積內(nèi)呈插良好忙的線賴性關(guān)輪系。五、肯可溶健性糖高類的靈分離盼與定搜量前述慌測(cè)定歉糖的狐方法驗(yàn),所爪測(cè)結(jié)雄果多周是幾箏種糖嗓的總鞭量,哪不能頌確定直糖的念組成臂及含達(dá)量。傻但在店科研換和生籮產(chǎn)中便,有林時(shí)需請(qǐng)要對(duì)娘各種拖糖分節(jié)別進(jìn)仁行定羞量,訴目前意多采輸用色朱譜法姥進(jìn)行舌分析獄。(一)概述涂:目域前,改分析幼糖常海用的索色譜住法有究氣相綱色譜夫法、岸高效鳳液相冬色譜膚法和六離子學(xué)色譜戲法。連由于鞭食品的的種烘類繁叛多、賞組成符、性執(zhí)狀各感異,韻具體呼應(yīng)用億這些狠方法購(gòu)時(shí),鋼必須臺(tái)根據(jù)耍樣品兩的組燃成、旅性狀漲、選墓擇適似當(dāng)?shù)腻N色譜介分離沒(méi)條件獎(jiǎng)和樣耀品處巾理方嫁法。五、注可溶業(yè)性糖唱類的租分離爛與定雙量(二)氣相咽色譜貢法:骨糖類收分子落間引園力一浙般較蹤蝶強(qiáng),離揮發(fā)鞋性弱撿,故爬不能梳直接鵝進(jìn)行渣氣相駝色譜制分析然。把忍糖制沖成某墾種具強(qiáng)有揮嚇發(fā)性安的衍返生物灣,就團(tuán)可用羨氣相眉色譜內(nèi)法進(jìn)覆行分差離分吐析,愚所用繳衍生痛物有怎三氯餃硅烷(T條MS屑)衍生蛋物、盡三氟框乙酰(T類FA兇)衍生糠物、船乙酰槽衍生簽物和查甲基猾衍生帆物等廉,其宏中常探用的避是前亭兩種濾。原理貝:樣縣品處檢理后雪,使邁之生痕成揮針發(fā)性TM發(fā)S衍生脆物后雖注入謝色譜憐儀器亞,在惕一定熔色譜母條件扯下得食出色捐譜圖賴,再貞與標(biāo)鼓準(zhǔn)樣逐品的族色譜暢圖比添較,套根據(jù)構(gòu)峰的悔保留秘時(shí)間世定性強(qiáng),根褲據(jù)峰蜘面積卷,內(nèi)嫂標(biāo)法房誠(chéng)定量集。此裕法適輸用于麥果汁宣、果讓醬、擱餅干砌、糕族點(diǎn)等掉加工第食品控以及蕩水果萍、蔬竄菜,不不適泰用于悲含乳狹糖的音乳制形品。五、毫可溶叢性糖污類的劉分離宋與定節(jié)量(三)高效縫液相渡色譜住法原理應(yīng):樣嘗品經(jīng)邁適當(dāng)捧前處慕理后過(guò),將披糖類奪水溶找液注偶入反鑼相化棚學(xué)鍵龍合相百色譜悔體系棄,用差乙腈捏和水會(huì)為流黨動(dòng)相折,糖那類分隆子按碼其分步子量由由小深到大車的順受序流延出,蜻經(jīng)差恐示折駕光檢央測(cè)器栗檢測(cè)煉,與升標(biāo)準(zhǔn)鉆比較箱定量弟。HP待LC適用鞋于乳躁及乳輪制品亮。根對(duì)據(jù)待杜測(cè)糖亮的種環(huán)類,停通過(guò)域改變秤流動(dòng)糊相乙否腈溶領(lǐng)液的察濃度犯,可凍以擴(kuò)陪大適顛用范械圍。五、偷可溶熟性糖香類的乒分離扶與定捐量(四)離子兵色譜拌法原理?yè)危禾菄谑且唤曳N多駐羥基飄醛或斑酮的遙化合營(yíng)物,省具有篩弱酸掀性,而當(dāng)pH附1紫2~14時(shí)會(huì)綠發(fā)生趣解離匹,所貸以能梯被陰碗離子宋交換猶樹(shù)脂(H馳PA術(shù)C)保留而,用pH詞≥奪12的氫穴氧化翁鈉溶攝液淋倦洗,卸可實(shí)楊現(xiàn)糖辦的分效離,亭再以繞脈沖跪安培豈檢測(cè)閣器(P埋AD朱)檢測(cè)返,以積峰保騰留時(shí)適間定乳性,芒以峰擱高外偷標(biāo)法有定量孟。本法甩適用草于果圣汁、勿蜂蜜瘡、牛重乳及督其制綱品、測(cè)飲料裙、黃替酒、櫻大豆魔粉等濟(jì)多種洞食品裝。具狀有靈香敏度燈高(檢測(cè)肉下限緣瑞可達(dá)ng挨/m寸L級(jí))、選刻擇性四好、埋操作兩簡(jiǎn)單霧、樣子品不葛必進(jìn)羅行復(fù)島雜的役前處責(zé)理等綠優(yōu)點(diǎn)閣。五、順可溶小性糖越類的身分離圓與定自量(五)其他均方法1.平面套色譜饑法原缺理:妹在一緒張層島析濾店紙或增一塊衡特制究薄板孤的一扛端滴皮上要鄙分離慚的糖數(shù)溶液角,放張?jiān)诿車@閉容述器內(nèi)缺,使攤展開(kāi)房誠(chéng)劑從緞?dòng)袠佑缕返膱?jiān)一端隊(duì)流向勤另一斧端,隱由于死各種扯糖在萬(wàn)展開(kāi)僵劑中愉的分光配系恭數(shù)、臨吸附孩能力凳、親揪和力層等不塞同,冒從而碼使樣廟品中腹的各駱組分傭以不爬同速喬度移萬(wàn)動(dòng)而證得到仇分離病。再廊用適掉當(dāng)溶隆劑顯零色使聞分離貢后的洲各組撈分在拋濾紙傳或薄找板的孕不同回位置岡上顯鉆示出押來(lái),喉與已慚知糖塵的Rf值比敘較進(jìn)絡(luò)行定嶼性,洽用斑粘點(diǎn)面曲積定婆量法哀、薄矛層掃暖描法蠻或?qū)⑤d濾紙(薄板)上斑末點(diǎn)剪汽下(刮下)等,除用適堅(jiān)當(dāng)溶利劑把黑各組修分洗坦脫下逝來(lái),跌再用魯酚-硫酸哪法、牌蒽酮典法等擦微量單法測(cè)籌定各宿組分努糖的樹(shù)含量礦。五、繳可溶百性糖稍類的禾分離悔與定攏量2.電泳病法原攻理:足電泳湯法分民為自鼠由電蠶泳和傲區(qū)帶畏電泳技。自上由電擊泳沒(méi)幕有支照持介里質(zhì),餅混合拐物的碧不同題組分怪顯示塞在一魯個(gè)個(gè)繩部分匙重疊調(diào)著的拋相應(yīng)剩運(yùn)動(dòng)平區(qū)域有內(nèi),即通常說(shuō)用作英電泳呆速度技的測(cè)驗(yàn)定,紫但不戀能分葉離混世合物幟,且淚儀器漸復(fù)雜襖,難臟于操炕作,撲應(yīng)用走受到紋限制齡。區(qū)窗帶電垂泳是陷利用送浸透細(xì)電解冠液的稅各種蕩不同突形式跡的支腹持介舊質(zhì)如秋濾紙教、玻慶璃纖容維、陪瓊脂懲和凝煙膠等陰來(lái)穩(wěn)草定電置泳區(qū)盯域,窩使混逐合物千的不傷同組辛分顯百示在張明顯喚分開(kāi)上的相信鄰的歡運(yùn)動(dòng)快區(qū)域饅內(nèi),鄙可用鑄來(lái)分稀離混袍合物賴或測(cè)刺定物瓜質(zhì)的絡(luò)含量莊,使汽用的境儀器允簡(jiǎn)單刮、操毅作方脫便、圍分辨耕力較邊好、隸應(yīng)用箭廣泛亞,糖道類物敲質(zhì)的弦電泳念分析洞法即者屬此呈類。本法宿快速演、準(zhǔn)洗確、目重現(xiàn)呢性好竄、樣寧品用怒量少緣瑞,適劍于各壁種食番品中串單糖摔、低翠聚糖丘和多墳糖的觀測(cè)定年。第三忠節(jié)費(fèi)淀淺粉的澆測(cè)定一、細(xì)酸水覽解法二、娛酶水點(diǎn)解法三、寒旋光蘆法四、沫熟肉吼制品茫中淀盲粉的費(fèi)測(cè)定五、殃植物順性樣妨品中鍛淀粉歪的測(cè)繩定一、曾酸水諷解法(一晴)原優(yōu)理:務(wù)試樣攔除去臂脂肪高及可層溶性液糖類麗后,忘淀粉肥用酸材水解盲成還滑原性常單糖題測(cè)定京,并揉折算纏成淀留粉。(二家)測(cè)鋤定:磨吸取5.申0m董L堿性筋酒石普酸銅跨甲液宿及5.選0m配L乙液糖,置裳于15早0m擁L錐形喜瓶中共,加柳水l0挽mL,加寬入玻夾璃珠2粒,暈從滴衣定管垃滴加堅(jiān)比預(yù)挨測(cè)體蠻積少lm終L的試瞧液至剝錐形率瓶中扶,2m睜in內(nèi)加狹熱至找沸,雖趁沸怖繼續(xù)濤以每大兩秒l滴的窯速度葵滴定犬,直邀至藍(lán)蟻色剛憐好褪蘆去為踢終點(diǎn)發(fā),記匠錄樣籌液消阿耗體派積。握平行諷測(cè)定撥三份綁,得考出平趨均消血耗體和積。腎同時(shí)規(guī)進(jìn)行掙試劑絞空白辨測(cè)定荒。結(jié)譯果按遮公式辨計(jì)算披:二、愁酶水轎解法(一潤(rùn))原賣理:桌試樣軋經(jīng)除率去脂認(rèn)肪及村可溶幅性糖伸類后尤,其胳中淀探粉用遺淀粉損酶水肚解成替雙糖大,再酒用鹽華酸將坊雙糖儲(chǔ)水解垮成單忽糖,求最后結(jié)按還遷原糖彈測(cè)定芳并折辜算成糖淀粉(二賭)分哪析步飄驟1試樣住處理餅;2測(cè)定舟:吸除取5.預(yù)0m等L堿性虎酒石蕩酸銅渣甲液完及5.闖0m秤L乙液猴于15饒0m割L錐形蹈瓶中勸,加敢水l0煤mL,加航玻璃邀珠2粒,捎從滴抓定管戒滴加么比預(yù)剖測(cè)體懷積少lm仍L的試知液至御錐形狗瓶中聞,2m畜in內(nèi)加贊熱至啊沸,疊趁沸厭繼續(xù)坡以每膛兩秒l滴的啞速度夠滴定芝,直錄至藍(lán)稠色剛拆好褪寸去為拌終點(diǎn)盆,記稅錄樣半液消尚耗體掘積。騎同法截平行傭測(cè)定陣三份寶,得護(hù)出平院均消蕩耗體大積。深同時(shí)酸量取50酷mL水及勢(shì)與試椒樣處駁理的顏相同聽(tīng)量的塘淀粉級(jí)酶溶待液,貍按同毫一方私法做宏試劑枝空白諸試驗(yàn)尾。試陪樣中意淀粉及的含秘量按妨公式蟻計(jì)算圣:三、釀旋光北法(一特)原鋪理細(xì):在羨一定麥條件謊下淀施粉旋全光度倘的大朽小與獻(xiàn)淀粉達(dá)的濃耀度成餅正比倉(cāng)。用敏氯化氧鈣溶閉液提丘取淀芹粉,形使之頸與其榮他成廳分分瓣離,恒用氯怒化錫蜂沉淀旱提取圈液中萍的蛋間白質(zhì)疲后測(cè)蠅定旋體光度棚,即皇可計(jì)殖算出樹(shù)淀粉堡含量帶。(二句)測(cè)瞞定:雄稱取傾過(guò)40目篩削的樣魚(yú)品2g于25浙0m潛L燒杯子中,趴加水10佳mL,攪君拌使校樣品能濕潤(rùn)厚,加70勤mL氯化逮鈣溶謀液,享蓋上侍表面收皿,5m取in內(nèi)加疾熱至脾沸并村繼續(xù)弓加熱15竊mi諷n。加址熱時(shí)旦隨時(shí)蘇攪拌樂(lè)以防全樣品咬附在蒼燒杯介壁上或,如堪泡沫往過(guò)多漿可加1~2滴辛園醇消掙泡。妹迅速躬冷卻殺后移叼入10夜0m屯L容量郊瓶中濃,用囑氯化矛鈣溶矩液洗指滌燒侄杯上辟附著甩的樣瞇品,船洗液餃并入扇容量貌瓶中哲。加5m歪L氯化遇錫溶旱液,良用氯尊化鈣猜溶液立定容訪到刻謠度,粘混勻段,過(guò)騰濾,祥棄去柴初濾律液,錘收集宗濾液肺裝入票觀測(cè)臺(tái)管中倍,測(cè)槽定旋努光度垂。結(jié)果秒按公睬式計(jì)煤算:四、向熟肉骨制品座中淀鼠粉的幻玉測(cè)定(一?。┰瓕m理:尚樣品暮與氫傲氧化委鉀酒罵精溶考液共魄熱,濁使蛋欣白質(zhì)懇、脂姿肪溶斯解,出而淀危粉和志粗纖叢維不稈溶解坐。過(guò)巧濾后束,用虎氫氧賽化鉀而溶液妻溶解踐淀粉客,使嘗之與紀(jì)粗纖蒜維分峽離,現(xiàn)后用持醋酸帽酸化穩(wěn)的乙稍醇使趕淀粉奧重新庭沉淀惡,過(guò)您濾后其沉淀燥于10非0℃烘干釋至恒譯重,紡再于55善0℃灼燒扯至恒莊重,借灼燒惑前后弄重量恒之差挪即為鎮(zhèn)淀粉賴的含蠟量。(二影)測(cè)裙定:遙取10敞g搗碎華并混惠勻的偵樣品聾于40盞0m憲L燒杯濱中,錢(qián)加15鴉0m看L氫氧辭化鉀則酒精濤溶液側(cè),蓋版上表彈面皿扁置沸進(jìn)水浴財(cái)中加肅熱并希不斷叫用玻政棒攪賭拌,抄加熱吹至肉鍵完全搭溶解賊,過(guò)何濾,屆用氫蒜氧化溝鉀酒拾精溶施液洗材滌沉硬淀和尊濾紙3次,門(mén)每次20腸mL。移巡壽沉淀寧于燒蘋(píng)杯中收,加10用mL物2者mo援l/虧L氫氧類化鉀話溶液霸和60偵mL水,難加熱項(xiàng)至淀滾粉溶譽(yù)解,妹將溶太液用啦棉花蹲濾入10池0m伏L容量帶瓶中幣,水增洗燒癥杯,麥洗液吳用棉雖花濾倦入容覆量瓶醒,冷怒卻后蛙定容這。吸宏取10禍mL濾液(含淀微粉≥20賤mg稿)于40剖0m縣L燒杯桐中,怪加75蔑mL通3車0℃~40員℃的醋酷酸酸添化乙存醇(1交L拼90%乙劍醇中手加5m屋L冰醋吧酸),攪腦拌后誓蓋表吊面皿伙放置高過(guò)夜萍。用成干燥鑼至恒憑重的疑古氏謹(jǐn)坩堝渠過(guò)濾販,以遲醋酸趨乙醇閣洗滌喉沉淀慰,再揀以乙怖醚洗含滌坩柜堝及犧內(nèi)容秩物。漫坩堝肺于10洞0℃烘干棍至恒勤重,圍再于55片0℃灼燒餅至恒烘重。膏結(jié)果示按公堤式計(jì)聰算五、鵝植物等性樣況品中滑淀粉權(quán)的測(cè)內(nèi)定(一成)原員理:儉高壓聯(lián)下用寫(xiě)硫酸胸水解發(fā)樣品劣,使蛋淀粉妨水解熟為葡竟萄糖漁,測(cè)常定水濕解液漲中還芳原糖涼總量聚,同走時(shí)測(cè)劈燕定樣消品的零總糖煩量,先兩者爆之差昏即為卵淀粉較水解鵝產(chǎn)生列的還趕原糖業(yè)量,個(gè)再乘陷以換素算系葛數(shù)即隊(duì)得淀專粉的河含量稀。該法僚適用貫于果摧蔬等行淀粉薄含量問(wèn)較少妖的樣首品。(二脹)測(cè)鞠定:狼稱適響量樣進(jìn)品,矩加10迅0m燭L過(guò)0.尊5m慎ol泊/L贏H2SO4,在紹高壓淺鍋中懷水解15分鐘禽,降裕壓后樓取出屆冷卻暈,用使碘液投檢驗(yàn)部淀粉殿是否幫水解纖完全凈。以盜甲基雅紅為原指示鬼劑,幼用20%Na車OH溶液著中和足至中備性。次再加20%中雁性醋絞酸鉛20鍛mL,以秒沉淀熄蛋白冰質(zhì)、葛果膠徒等雜逝質(zhì)。踏加11政.5拔mL掉l士0%Na掘2S關(guān)O4溶液裝除去食過(guò)量攻的鉛胖。溶卸液移帽至25積0m搞L容量雁瓶中佩,用渴水定啄容,鐵搖勻峽后過(guò)塞濾。合取濾擱液按臉照高誘錳酸留鉀法罩或直扔接滴貝定法墊測(cè)定材還原以糖含指量(以葡婆萄糖匙計(jì))。另寒取1份樣畢品,框按總墻糖測(cè)你定方續(xù)法進(jìn)劣行轉(zhuǎn)貓化,霧測(cè)定雜總糖射含量(以葡解萄糖鉛計(jì)),兩怖者之朗差即請(qǐng)為由微淀粉摧水解袖產(chǎn)生滲的葡暈萄糖亂量,喘乘以販換算咸系數(shù)南,即母為淀睡粉含期量。第四災(zāi)節(jié)昆纖悶維的潔測(cè)定一、圈粗纖即維的嚷測(cè)定二、允中性野洗滌毒纖維(N蜜DF夾)的測(cè)鉛定三、貫酸性皺洗滌儉纖維(A膊DF短)的測(cè)秧定四、證膳食媽纖維栽的測(cè)聲定(S蹦ou吐th故ga渡te改良頭法)一、彈粗纖猴維的滅測(cè)定(一篇)原罵理:獨(dú)在硫染酸作紡用下摩,試餃樣中色的糖透、淀爛粉、冠果膠冤質(zhì)和憐半纖找維素家經(jīng)水久解以略后,財(cái)再用敞堿處膽理,唯除去灑蛋白普質(zhì)及畢脂肪聾酸,辣剩余尼的殘拜渣為嶺粗纖撞維。亮如其曲中含初有不扔溶于庫(kù)酸堿梅的雜叫質(zhì),魂可灰項(xiàng)化后增除去園。(二鏟)測(cè)也定:幻玉稱取20~30到g搗碎籃的試縮慧樣(或5g干試坑樣),移婚入50句0m壩L錐形諷瓶中切,加20粥0m菠L煮沸裙的1.獨(dú)25%硫漁酸,差加熱廈微沸炕,保瓜持體棉積恒駝定,陷維持30輸mi現(xiàn)n,每陰隔5m命in搖錐咱形瓶框一次懲。取務(wù)下錐暈形瓶網(wǎng),立澇即用最亞麻判布過(guò)短濾后柳,用歇沸水扶洗滌脾至洗鍛液不卡呈酸膠性。喚同樣像用1.第25%氫肝氧化順鉀處忘理后例。依稱次用失乙醇死和乙彈醚洗綁滌一昌次。況將坩貞堝和素內(nèi)容淹物在10賺5℃稱重蛋,重項(xiàng)復(fù)操促作,睛直至易恒重桑。再灣移入55巴0℃高溫兄爐中資使含映碳物哪質(zhì)全兩部灰懶化,杰于干撕燥器卵內(nèi)冷赴卻至帥室溫俊稱重煤,所鑒損失偷的量寸即為泥粗纖架維量法。結(jié)喉果按環(huán)公式皺計(jì)算俘:二、繭中性尖洗滌塑纖維(N盡DF郊)的測(cè)回定(一穗)原誦理:靠樣品早經(jīng)熱憶的中飄性洗吃滌劑艙浸煮爺后,腫殘?jiān)脽峥苏麴s鮮水充號(hào)分洗陜滌,貓除去展游離稅淀粉峰、蛋孤白質(zhì)攜、礦巖物質(zhì)缺,然飽后加糊入α-淀粉尸酶分臟解結(jié)則合態(tài)加淀粉填,用屈蒸餾家水、揭丙酮洗洗滌葛,除補(bǔ)去殘渾存的賣脂肪泄、色躁素等寒,殘畫(huà)渣經(jīng)遍烘干外即為梨中性爪洗滌書(shū)纖維(不溶膚性膳橡食纖想維)。(二黎)測(cè)切定:快稱取0.膏5~1g過(guò)20~40目篩低的樣傾品于30資0m默L錐形礙瓶中漆,依臣次向欄錐形膠瓶中但加10頌0m殖L中性喪洗滌口劑、2m竭L十氫枯鈉和0.鑄05突g無(wú)水籍亞硫識(shí)酸鈉酸,在5~20賢mi暢n內(nèi)加圍熱沸常騰,魄并保汽持微幅沸1h。將膏錐形得瓶?jī)?nèi)糖全部懂內(nèi)容荒物移粉入過(guò)漫濾器斥,抽黑濾至竹干,鎮(zhèn)用不訊少于30排0m蛛L的10養(yǎng)0℃熱水蝦分3~5次洗代滌殘劣渣。導(dǎo)加入5m妙L馳α-淀粉烈酶溶穗液,佛抽濾楚,以埋置換步殘?jiān)渲兴畩A,然控后塞斑住玻剩璃過(guò)融濾器政的底踏部,校加20立mL淀粉唇酶液四和幾再滴甲階苯(防腐),置吉過(guò)濾沸器于借(37誼±2)℃擠培養(yǎng)承箱中訊保溫1h。取擱出濾斧器,屆取下憲底部培的塞桂子,萬(wàn)抽濾央,用鈔不少俱于50階0m紫L熱水侄分次遮洗去致酶液掌,最貼后用25接mL丙酮價(jià)洗滌截,抽邀干濾看器。雁濾器將于11嗽0℃烘箱慚中干易燥過(guò)漸夜,謙移入華干燥原器冷辦卻至寒室溫撞,稱剛重。擱結(jié)果掉按公傅式計(jì)爆算三、懸酸性涉洗滌看纖維(A登DF灶)的測(cè)茄定(一每)原唐理:夸樣趁品經(jīng)債磨碎霸烘干丘,用汗十六存烷基姐三甲攜基溴妄化銨衰的硫尊酸溶東液回此流煮薦沸,娃除去輪細(xì)胞恩內(nèi)容齡物,鑄經(jīng)過(guò)裹濾、持洗滌蕩、烘乒干,沉殘?jiān)鼭崬樗岬涡韵椿糜駵炖w止維。(二枕)測(cè)潛定:污稱過(guò)16目篩潑于95荒℃烘箱破內(nèi)烘富干、孫移入沒(méi)干燥渣器中歇冷卻猛的樣惠品1.梳00能0g于50帥0m飯L三角酒瓶中袋,加lO夠Om賣L酸性川洗滌印劑、2m戒L萘烷銅,連焦接回堆流裝催置,北在3m琴in~5m刊in鐘內(nèi)動(dòng)加熱鮮沸騰鐵,保劣持微弊沸2h,然幣后用豬預(yù)先廈稱好錯(cuò)重量夜的粗而孔玻律璃砂礎(chǔ)芯坩訴堝(1號(hào))過(guò)濾(靠自分重過(guò)鼠濾,約不抽點(diǎn)氣)。用謙熱水器洗滌行三角旗瓶,眉濾液練合并店入玻熔璃砂捆芯坩朵堝內(nèi)倚,輕并輕抽詢?yōu)V,秒將坩極堝充腎分洗武滌,套熱水蓄總用律量約死為30訊0m坡L。用怒丙酮耽洗滌何殘留洲物,阿抽濾巡壽,然嚇后將揮坩堝駛連同萌殘?jiān)滓迫?0網(wǎng)5℃烘箱卡中烘爪干至緣瑞恒重蛛。移眨入干碌燥器號(hào)內(nèi)冷巴卻后認(rèn)稱重踩。結(jié)歷果按常公式驕計(jì)算四、控膳食尚纖維藥的測(cè)透定(S來(lái)ou誰(shuí)th蝴ga迎te改良付法)原理悅:試澡樣經(jīng)58%的鉗甲醇錦回流姑提取內(nèi),除剪去低刺分子屯糖、休色素絞、脂污肪、宣蠟等賽。殘廣渣加夜水加剛熱,圓使淀舌粉糊蹈化,接加淀晚粉酶淋水解綢,水熊解液販中加4倍量銅的乙瀉醇離榨心分春離,訪以除海去淀發(fā)粉水仗解物奧,所術(shù)得殘脫渣中劫包括凱膳食炮纖維散全部舉成分鞭。殘吳渣用態(tài)熱水俊抽提申,水予溶性辱非消林化性竿多糖(即水呀溶性炊膳食視纖維功,如祥果膠)提出集,提持取液再濃縮練后加征乙醇漢,使攔其濃眉度達(dá)80%。物水溶酸非消你化性務(wù)多糖岡沉淀溜析出秤,離拆心分請(qǐng)離后銷,沉島淀用0.亮5m糖ol奶/L叫H2SO4回流2.臂5h,中默和后蠻測(cè)定冰水解廢液中遙己糖存、戊蔽糖、餓糖醛腎酸含滴量。熱水球抽提乘后的覆殘?jiān)?.賽5m拉ol疤/L寶H2SO4回流2.哨5h,使匪水不咳溶性稈非纖茶維素典多糖(主要備是半讀纖維饒素)水解妙,冷跪卻后翻加入貍同體額積乙勒醇,黨使乙盟醇濃幣度達(dá)50%,柄離心劉分離控后,襪中和鉛水解偏液,艘測(cè)定刑其中沖已糖付、戊黃糖、輛糖醛扔酸。病離心賞分離占出來(lái)賢的殘卵渣加72%硫滑酸在0℃~4℃放置24幣h,使聞纖維墻素水切解,園在冰茶水浴鄉(xiāng)豐中加名水稀潑釋后孩,用售古氏跌坩堝痕抽濾建,濾卸液中鴉和后欠測(cè)定演己糖既、戊休糖、熟糖醛習(xí)酸。四、爛膳食濫纖維竊的測(cè)振定(S市ou悲th嚇ga內(nèi)te改良筍法)把古楚氏坩便堝中臣?xì)堅(jiān)?木質(zhì)芳素)用乙冊(cè)醇洗墳滌后辰,風(fēng)協(xié)干,70袖℃干燥咬過(guò)夜洞,稱配重。被再于55消0℃灰化濤,稱窩重,債計(jì)算盒木質(zhì)源素含篇量。巡壽用苯凡酚硫樸酸法看、苔嫌黑酚憲比色越法、恐咔唑級(jí)硫酸耗法分胳別測(cè)載定上宮述各險(xiǎn)類多映糖水榆解液甲中的暫己糖劍、戊連糖、羨糖醛接酸含刻量,勁按下利式計(jì)匪算各姨類多蓄糖的葵含量唐。多糖馬含量(%)=己糖籌含量×0漂.9韻﹢戊糖咸含量×0考.8桶8+糖醛圍酸含才量×9尺.8澡1按下?lián)屖接?jì)媽算樣俗品中博膳食辯纖維請(qǐng)的含畢量膳食盛纖維(%)﹦水溶鼠性非啊消化坐性多咸糖%+水不窄溶性衰非纖填維素褲多糖紛%+纖維檔素%+木質(zhì)險(xiǎn)素%第五嫁節(jié)沈果廳膠物繁質(zhì)的信測(cè)定果膠量物質(zhì)眉主要蟲(chóng)是由a-慨1,份4-扔D-吡喃儉乳糖革醛酸明為基結(jié)本單透元組故成的需高聚亭物,麥存在役于植賺物細(xì)繞胞壁偷和中燒膠層綠中,糟有多酬種形般式。餓但均所不能罷被人浴消化核吸收嚼,屬焰于非很營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)性多出糖,卷在食攤品工鹿業(yè)上級(jí)常作麗為增群稠劑六。不梅同果寨膠物晌質(zhì)最滲大的怪差異背就是英甲酯膽基含喉量或聚脂化晌程度(D延E)不同扁。根據(jù)榨果膠曠物質(zhì)雞酯化圓程度咸的高檢低(甲氧他基含近量多解少),將果策膠物保質(zhì)分堵為以刺下三各類:(1舉)原果脂膠;(2架)果膠飯酯酸燦;(3浸)果膠伶酸(pe扎ct順icac改id勤)。果膠丑常用迷重量悄法、樂(lè)果膠徹酸鈣霞滴定獵法和修咔唑識(shí)比色緣瑞法測(cè)煉定。一、捧重量傅法(一既)原蠢理:拔果膠柴酸鈣腹不溶眾于水徐。將飲樣品車中的鋸果膠繩提取怨出來(lái)夢(mèng),加Ca回Cl爺2使果完膠酸串鈣沉濤淀,膏稱重唯并換檢算成腔果膠著含量頑。(二熔)測(cè)援定:米稱取坊搗碎區(qū)均勻瓦的新省鮮樣瓜品40丸g~50尚g(shù)(視果助膠含滾量大請(qǐng)小)、干鑄樣品5~10譽(yù)g,置腰于25需0m燈L燒杯蘇中,遵加10褲0m膀L榆0.糖05數(shù)mo蓮l/雨LHC扶l,加徑熱至徹沸1h,并奧不時(shí)蜂攪拌移,隨初時(shí)補(bǔ)瞎充所繞損失牢的水買(mǎi)分,鴿冷卻慮,移維入25叫0m描l容量糞瓶,蒙加水屈至刻迷度,驚過(guò)濾亦。取恨一定覽量提揚(yáng)取液覺(jué),其悄量相元當(dāng)于準(zhǔn)能生廚成果擴(kuò)膠酸貪鈣約25和mg,將紛提取苗液放甚于50晉0m哭L燒杯庫(kù)中,茫加3~5滴指杯示劑愁,用1m媽ol均/L氫氧叫化鈉盲中和城至微嚇紅色懇,加愧水至20毒0m慈L左右祖,再儲(chǔ)加1m釘ol虛/LNa薦OHl0~15熔mL宵,充分備攪拌絹,放志置過(guò)妹夜。釋加1m裳ol立/L醋酸齊溶液50敵mL酸化蒼,攪泡拌均紛勻,5~10腥mi滅n后,創(chuàng)邊攪奏拌邊勺滴加1m涼ol謎/L撲C國(guó)aC者l2溶液25~30巖mL,攪巧勻后食,放豬置1h左右匯,煮滑沸5m酒in,趁史熱用催烘干器至恒砍重的幅濾紙姥過(guò)濾癢,用魔熱水?dāng)r洗至雖無(wú)氯固為止碎,然陸后把海帶有俊沉淀咱物的棄濾紙吩放入乞預(yù)先腰烘至茫恒重賊的稱蔽量瓶?jī)魞?nèi),撓置10界5℃烘箱韻中烘過(guò)至恒雕重。計(jì)算適方式付有兩吳種,逢一種木用果津膠酸刪鈣表雖示,已另一蚊種用棄果膠獵酸表暑示:二、看咔唑葵比色資法(一番)原塔理:廊果膠踢水解構(gòu)后的分半乳蜂糖醛壟酸,響在硫麻酸溶再液中借能與姐咔唑艱試劑泄發(fā)生棚縮合仰反應(yīng)花,生勁成紫步紅色稍化合珍物,勤其呈語(yǔ)色強(qiáng)能度與愿半乳哈糖醛蛇酸濃愚度成夸正比晨,在53掙0n襪m波長(zhǎng)凍下進(jìn)隆行比偽色測(cè)冤定。(二傲)測(cè)督定:撓首先艘繪制程標(biāo)準(zhǔn)丙曲線懸;樣曬品測(cè)惹定:碗準(zhǔn)確動(dòng)稱1~2g樣品磁于15居0m愉L燒瓶在中,添加50丘mL乙醇鹽,
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