藥物鑒別技術(shù)旋光度

藥物鑒別技術(shù)旋光度第1頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月溫故知新相對密度的測定方法有哪兩種？溶解度的測定方法是什么？第2頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月（一）基本原理當偏振光透過長1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長和溫度下測得的旋光度稱為比旋度，用符號

表示比旋度為旋光物質(zhì)的物理常數(shù)，測定物質(zhì)的比旋度可以鑒別藥物、檢查藥物的純度、進行含量測定四、旋光度測定法第3頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月1.儀器使用讀數(shù)精度達到0.01?的旋光儀，準確度用標準石英旋光管（+5°與-1°兩支）進行校準旋光儀旋光測定管（二）測定方法第4頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月2.操作方法（二）測定方法第5頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月3.計算固體供試品：式中：：比旋度α：試驗測得旋光度值L：測定管的長度（dm）C：為100ml溶液中含有被測物質(zhì)的重量（g，按干燥品或無水物計算）t：測定溫度（℃），除另有規(guī)定外，溫度為20℃D：測定波長，采用鈉光譜的D線（589.3nm）

（二）測定方法第6頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月（三）注意事項第7頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月嚴格按質(zhì)量標準規(guī)定的條件測定供試品溶液的旋光度，再計算比旋度，將結(jié)果與藥品質(zhì)量標準中的比旋度比對是否一致，以判斷是否符合規(guī)定。藥物鑒別某些藥物本身無旋光性，而所含雜質(zhì)具有旋光性,通過測定供試液旋光度控制雜質(zhì)的限量。雜質(zhì)檢查在一定濃度范圍內(nèi)藥物的濃度與旋光度成正比。按藥品質(zhì)量標準制備供試液，測定其旋光度，按下式計算其含量含量測定312（四）應(yīng)用第8頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月（一）基本原理pH測定法是測定水溶液中氫離子活度的方法，《中國藥典》規(guī)定采用電位法測定。測定時通常以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極進行測定將兩個電極插入待測溶液組成原電池，根據(jù)能斯特方程式，溶液的pH與原電池的電動勢呈線性關(guān)系pH=pHs

+(E-Es)/k五、pH測定法第9頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月1.儀器酸度計，精度應(yīng)不低于0.01級（讀數(shù)精度0.01pH）酸度計（二）測定方法第10頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月2.操作方法（二）測定方法第11頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月（三）注意事項第12頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月藥物的性狀包括外觀、溶解度、一般穩(wěn)定性和物理常數(shù)等。物理常數(shù)是評價藥物質(zhì)量的主要指標之一。測定物理常數(shù)不僅可鑒別藥物的真?zhèn)?，還可檢查藥物的純度1.相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下，某物質(zhì)的密度與水的密度之比。一般液體的相對密度測定用比重瓶法2.點滴積累第13頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月熔點系指一種物質(zhì)按規(guī)定方法測定，由固體熔化成液體的溫度、熔融同時分解的溫度或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度范圍?！吨袊幍洹芬?guī)定有3種測定方法，常用第一法3.比旋度為物理常數(shù)，測定比旋度可以鑒別藥物。通過測定旋光度后，按下式計算即得4.

pH測定法是測定水溶液中氫離子活度的方法，《中國藥典》規(guī)定采用電位法測定

5.點滴積累第14頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月第二節(jié)藥物的鑒別試驗第15頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月二、藥物鑒別試驗的分類一、藥物鑒別試驗的特點三、藥物鑒別的方法藥物的鑒別試驗第16頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月一、藥物鑒別試驗的特點第17頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月二、藥物鑒別試驗的分類第18頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月二、藥物鑒別試驗的分類第19頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月二、藥物鑒別試驗的分類第20頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月對比吸收系數(shù)的一致性對比最大吸收波長、最小吸收波長、肩峰波長的一致性對比最大吸收波長及其吸光度的一致性對比吸光度比值的一致性紫外-可見光譜鑒別法采用標準圖譜對照法。即按規(guī)定條件測定藥物的紅外吸收光譜圖，與《藥品紅外光譜集》中相應(yīng)的標準圖譜對比認識紅外光譜圖紅外光譜鑒別法光譜鑒別法第21頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月紅外光譜圖第22頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月采用對照品對照法。將供試品與對照品按規(guī)定配成溶液，在同一薄層板上試驗，供試品溶液所顯的主斑點的顏色（或熒光）與位置（Rf）應(yīng)與對照品溶液的主斑點一致，而且主斑點的大小與顏色的深淺也應(yīng)大致相同儀器簡單、簡便易行、分離能力較強、應(yīng)用廣薄層色譜法采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動相泵入裝有填充劑的色譜柱，對供試品進行分離測定的色譜方法。鑒別藥物時，要求供試品和對照品色譜峰的保留時間（tR

）一致

選擇性好、分離效率高、快速、靈敏高效液相色譜法色譜鑒別法第23頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月課堂活動右圖是丙二醇、二乙二醇的紅外吸收光譜圖考一考你：兩者的紅外吸收光譜主要有哪些區(qū)別？想一想：假如你是一名藥品質(zhì)檢員，從中吸取哪些教訓(xùn)？第24頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月藥物的鑒別試驗是根據(jù)藥物分子結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)，利用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)?.藥物鑒別試驗分為一般鑒別試驗、專屬鑒別試驗2.藥物鑒別的方法通常包括化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法、色譜鑒別法等

3.點滴積累第25頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月目標檢測一、單項選擇題（A型題）1.下列對“一般鑒別試驗”的敘述不正確的是（

）A.是利用同類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)的特征來鑒別藥物

B.只能證實是某一類藥物C.僅供確認藥品質(zhì)量標準中的某一種藥物D.對有機藥物多采用典型的官能團反應(yīng)E.是以某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及其理化性質(zhì)為依據(jù)，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物真?zhèn)蔚?6頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月一、單項選擇題（A型題）2.下列不屬于物理常數(shù)的是（

）A.折光率

B.旋光度

C.比旋度

D.相對密度

E.黏度目標檢測第27頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月一、單項選擇題（A型題）3.《中國藥典》2010年版規(guī)定液體的相對密度是指（

）A.15℃時，某液體的密度與水的密度之比B.18℃時，某液體的密度與水的密度之比C.20℃時，某液體的密度與水的密度之比D.22℃時，某液體的密度與水的密度之比E.30℃時，某液體的密度與水的密度之比目標檢測第28頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月一、單項選擇題（A型題）4.相對密度測定法中的比重瓶法適合于測定（

）A.揮發(fā)性強的液體藥物的密度

B.受熱晶型易改變藥物的密度C.氣體藥物的密度

D.固體藥物的密度E.不揮發(fā)或揮發(fā)性小的液體藥物的密度目標檢測第29頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月一、單項選擇題（A型題）5.《中國藥典》2010年版規(guī)定液體藥物的相對密度測定以下列哪種物質(zhì)為參考物質(zhì)（

）A.乙醇

B.乙醚

C.純化水

D.甲苯

E.三氯甲烷6.《中國藥典》2010年版表示物質(zhì)的旋光性常采用的物理常數(shù)是（

）A.旋光度B.比旋度C.溶液濃度

D.液層厚度E.波長目標檢測第30頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月一、單項選擇題（A型題）7.熔點是指固體物質(zhì)在一定條件下加熱（）A.開始初熔時的溫度B.固體剛好熔化一半時的溫度C.分解時的溫度D.開始初熔至全熔時的溫度范圍E.被測物晶型轉(zhuǎn)化時的溫度目標檢測第31頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月一、單項選擇題（A型題）8.比旋度是指（

）A.偏振光透過長1cm且每1ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度B.偏振光透過長1dm且每10ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度C.偏振光透過長1dm且每1ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度目標檢測第32頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月一、單項選擇題（A型題）8.比旋度是指（

）D.偏振光透過長1dm且每100ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度E.偏振光透過長1cm且每100ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度目標檢測第33頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月一、單項選擇題（A型題）9.藥物鑒別的主要目的是判斷（

）

A.藥物的優(yōu)劣

B.已知藥物的純度

C.未知物的結(jié)構(gòu)D.有效成分的含量

E.已知藥物的真?zhèn)?0.高效液相色譜法鑒別藥物的參數(shù)是（

）

A.峰面積

B.峰高

C.分離度

D.主峰保留時間

E.峰高比值目標檢測第34頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月一、單項選擇題（A型題）11.紅外分光光度法主要用于藥物的（

）

A.性狀觀測

B.鑒別

C.檢查

D.含量測定

E.檢查和含量測定目標檢測第35頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月一、單項選擇題（A型題）12.《中國藥典》質(zhì)量標準中既可用于藥物鑒別，又能反映藥物純凈程度的是（

）

A.