藥物的鑒別試驗-課件

第三章

藥物的鑒別試驗1PPT課件藥物的鑒別試驗定義。鑒別試驗的項目。鑒別方法。鑒別試驗的條件。[基本內(nèi)容]2PPT課件掌握：鑒別方法熟悉：鑒別試驗的項目：性狀、一般鑒別試驗、專屬鑒別試驗。了解：鑒別試驗的條件：溶液的濃度、溶液的溫度、溶液的酸堿度、試驗時間、干擾成分。[基本要求]3PPT課件一.概述二.鑒別試驗的項目三.鑒別方法四.鑒別試驗的條件第二章藥物的鑒別試驗4PPT課件1.定義：藥物的鑒別試驗:依據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì),采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物及其制劑的真?zhèn)?一.概述5PPT課件2.鑒別試驗對象：化學(xué)結(jié)構(gòu)已知的藥物，即證實貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所標(biāo)示的藥物。一.概述6PPT課件3.鑒別試驗的意義：是藥品質(zhì)量檢驗工作中的首項任務(wù)，只有在藥物鑒別無誤的前提下，進(jìn)行雜質(zhì)檢查和含量測定.一.概述7PPT課件性狀一般鑒別試驗（generalidentificationtest）專屬鑒別試驗(specificidentificationtest）二.鑒別試驗的項目8PPT課件1.外觀2.溶解度3.物理常數(shù)（1）熔點（2）比旋度（3）吸收系數(shù)二.鑒別試驗的項目--（一）性狀9PPT課件1.一般鑒別試驗:依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)?。區(qū)別不同類別的藥物，而不能證實是哪一種藥物。二.鑒別試驗的項目—（二）一般鑒別試驗10PPT課件無機(jī)藥物:根據(jù)陰、陽離子（鈉鹽、鈣鹽、硫酸鹽、氯化物）的特殊反應(yīng),并以藥典附錄項下的一般鑒別試驗為依據(jù)；有機(jī)藥物:多采用典型的官能團(tuán)反應(yīng)（芳香第一胺、水楊酸鹽）.11PPT課件2.一般鑒別試驗的項目：※丙二酰脲類※托烷生物堿類※芳香第一胺類※有機(jī)氟化物※無機(jī)金屬鹽類※有機(jī)酸鹽※無機(jī)酸鹽二.鑒別試驗的項目—（二）一般鑒別試驗12PPT課件

通過一般鑒別試驗只能證實是某一類藥物,而不能證實是哪一種藥物.例如:鈉鹽的焰色試驗,不能辨認(rèn)是氯化鈉、苯鉀酸鈉或者是其它某一種鈉鹽藥物.

必須在一般鑒別試驗的基礎(chǔ)上,再進(jìn)行專屬鑒別試驗,方可確認(rèn).13PPT課件專屬鑒別試驗:是證實某一種藥物的依據(jù)，根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同，選擇某些特有的靈敏的定性反映，來鑒別藥物。是在一般鑒別試驗的基礎(chǔ)上,區(qū)別同類藥物的各個單體.二.鑒別試驗的項目—（三）專屬鑒別試驗14PPT課件苯巴比妥巴比妥司可巴比妥15PPT課件

專屬性強(qiáng)再現(xiàn)性好靈敏度高簡便快速鑒別方法要求三.鑒別方法16PPT課件

化學(xué)鑒別法

色譜鑒別法

光譜鑒別法

生物學(xué)鑒別法三.鑒別方法

X射線粉末衍射法17PPT課件

將供試品直接加熱或加適當(dāng)試劑在規(guī)定的溫度下進(jìn)行實驗,觀測此時所發(fā)生的特異現(xiàn)象.1.干法三.鑒別方法--（一）化學(xué)鑒別法18PPT課件

鉑絲用鹽酸濕潤后,蘸取供試品,在無色火焰中燃燒,使火焰顯出特殊的顏色。例1鈉的焰色實驗例2含碘有機(jī)藥物直火加熱可生成紫色碘蒸氣。19PPT課件例3適當(dāng)溫度下加熱供試品,生成特殊氣味的氣體.舒林酸20PPT課件例4含碘有機(jī)藥物經(jīng)直火加熱可生成紫色碘蒸氣.碘苷21PPT課件

將供試品和試劑在適當(dāng)?shù)娜軇┲?于一定條件下進(jìn)行反應(yīng),發(fā)生易于觀測的化學(xué)變化.2.濕法三.鑒別方法--（一）化學(xué)鑒別法22PPT課件(1)呈色反應(yīng)鑒別法(2)沉淀生成反應(yīng)鑒別法(3)熒光反應(yīng)鑒別法(4)使試劑褪色鑒別法三.鑒別方法--（一）化學(xué)鑒別法(4)測定生成物的熔點(4)氣體生成鑒別法23PPT課件

三氯化鐵呈色反應(yīng)

對乙酰氨基酚三.鑒別方法--（一）化學(xué)鑒別法(1)呈色反應(yīng)鑒別法24PPT課件三.鑒別方法--（一）化學(xué)鑒別法②含羰基結(jié)構(gòu)的反應(yīng)黃體酮可的松羰基試劑:羥胺、2,4-二硝基苯肼、異煙肼、氨基脲、苯肼等25PPT課件③茚三酮呈色反應(yīng)④重氮化-偶合呈色反應(yīng)左旋多巴

對乙酰氨基酚26PPT課件⑤氧化還原呈色反應(yīng)鹽酸氯丙嗪

27PPT課件(2)沉淀生成反應(yīng)鑒別法①與金屬離子的沉淀反應(yīng)②與碘化鉍鉀的沉淀反應(yīng)③其它沉淀反應(yīng)三.鑒別方法--（一）化學(xué)鑒別法28PPT課件(3)氣體生成反應(yīng)鑒別法①大多數(shù)伯胺（銨）類藥物、酰脲類以及某些酰胺類藥物,可經(jīng)強(qiáng)堿處理后加熱產(chǎn)生氨氣.巴比妥類藥物三.鑒別方法--（一）化學(xué)鑒別法29PPT課件②化學(xué)結(jié)構(gòu)含硫藥物,可經(jīng)強(qiáng)酸處理后加熱產(chǎn)生硫化氫氣體.硫鳥嘌呤

30PPT課件③含醋酸酯和乙酰胺類藥物經(jīng)硫酸水解后,加乙醇可產(chǎn)生醋酸乙酯的香味.對乙酰氨基酚31PPT課件

練習(xí)OHCOOH(Na)OHCOONaNH232PPT課件

練習(xí)33PPT課件

練習(xí)34PPT課件①藥物本身在可見光下發(fā)射熒光②藥物溶液+硫酸③藥物溶液+溴④藥物溶液+間苯二酚⑤藥物經(jīng)其它反應(yīng)后發(fā)射熒光三.鑒別方法--（一）化學(xué)鑒別法(4)熒光反應(yīng)鑒別法35PPT課件硫色素?zé)晒夥磻?yīng)36PPT課件1紫外光譜鑒別法①

測定最大吸收波長,或同時測定最小吸收波長.乙胺嘧啶供試品在0.1mol/L鹽酸介質(zhì)中的紫外吸收在272nm處為峰,216nm處為谷.三.鑒別方法--（二）光譜鑒別法37PPT課件③規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù)法三.鑒別方法--（二）光譜鑒別法②規(guī)定一定濃度供試品在最大吸收波長處的吸收度.38PPT課件④規(guī)定吸收波長和吸收度比值法地蒽酚在257nm、289nm、356nm波長處有最大吸收.規(guī)定257nm與289nm處吸收度比值應(yīng)為1.06～1.10；356nm與289nm波長比值應(yīng)為0.90～0.94.三.鑒別方法--（二）光譜鑒別法39PPT課件⑤經(jīng)化學(xué)處理后,測定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜特性.三.鑒別方法--（二）光譜鑒別法以上方法可以單個使用，也可結(jié)合使用。USP采用對照品法。與對照品比較,對比吸收光譜的一致性40PPT課件三.鑒別方法--（二）光譜鑒別法2紅外光譜法Ch.P采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法BP采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法、對照品法USP采用對照品法JP規(guī)定條件下測定一定波長處特征吸收峰.41PPT課件結(jié)構(gòu)特征：酚羥基、C17–OHC17–乙炔基炔雌醇42PPT課件43PPT課件三.鑒別方法--（二）光譜鑒別法3近紅外光譜法4.原子吸收法5.核磁共振法44PPT課件X射線可產(chǎn)生衍射,即繞過障礙物邊緣向前傳播.化合物的晶體無論是單晶或多晶,都有其特定的X射線粉末衍射圖.三.鑒別方法--（三）X射線粉末衍射法45PPT課件三.鑒別方法--（四）色譜鑒別法色譜鑒別法:是利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為（比移值或保留時間）進(jìn)行的鑒別試驗。

適用于復(fù)雜環(huán)境下藥物有效成分及雜質(zhì)鑒別,具有分離、分析同時進(jìn)行的特點.46PPT課件1.薄層掃描法(TLC)1）對照品比較法供試品斑點與對照品的Rf值及斑點的顏色應(yīng)一致.三.鑒別方法--（四）色譜鑒別法47PPT課件2）供試品與對照品混合法應(yīng)顯示單一、緊密的斑點.三.鑒別方法--（四）色譜鑒別法3）供試品與結(jié)構(gòu)相似的藥物對照品比較二者Rf不同.4）將“3）”溶液混合應(yīng)顯示兩個清晰分離的斑點.48PPT課件三.鑒別方法--（四）色譜鑒別法2.高效液相色譜法(HPLC)3.氣相色譜法(GC)

供試品和對照品色譜峰保留時間一致.49PPT課件4.質(zhì)譜鑒別法（MS）

質(zhì)譜是物質(zhì)的固有特性，不同的物質(zhì)除一些異構(gòu)體外，均有不同的質(zhì)譜。三.鑒別方法--（四）色譜鑒別法50PPT課件

利用微生物或?qū)嶒瀯游镞M(jìn)行鑒別方法。三.鑒別方法--（五）生物學(xué)鑒別法51PPT課件②化學(xué)法和儀器法相結(jié)合,每種藥品一般選用2~4種方法進(jìn)行鑒別試驗,相互取長補(bǔ)短.①方法要有一定的專屬性、靈敏性、且便于推廣.③盡可能采用藥典中收載的方法.鑒別法選用的基本原則P45352PPT課件（2）具有很強(qiáng)的還原性,可以和一些氧化劑作用.例.維生素C的鑒別：（1）藥典中規(guī)定：