SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用資料課件

報(bào)告人：?jiǎn)渭芐PE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留分析中的應(yīng)用膏閑森誅雜生緞銅齲糊碘崎填像盔尸花驟賀悸徑俄蠅契粹找肢灰儲(chǔ)項(xiàng)精曼SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/20231報(bào)告人：?jiǎn)渭芐PE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留分析中的應(yīng)用膏

食品與農(nóng)產(chǎn)品：殘留分析要求

高選擇性—降低或消除基質(zhì)干擾高靈敏度—痕量物質(zhì)可靠的結(jié)果：定量準(zhǔn)確度和化合物確認(rèn)—重現(xiàn)性，穩(wěn)定性和動(dòng)態(tài)范圍—樣品基質(zhì)中低濃度目標(biāo)物質(zhì)的準(zhǔn)確定量—按照法規(guī)要求進(jìn)行確認(rèn)方法穩(wěn)定性—復(fù)雜樣品基質(zhì)，減少樣品凈化操作借濱鴻圖氣柔融廠醫(yī)臟故徐煮環(huán)左河世透代蹦慈旦撻顆趕賃剛?cè)魨湓艦磧r(jià)SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/20232

食品與農(nóng)產(chǎn)品：殘留分析要求

高選擇性借濱鴻圖氣柔融廠醫(yī)殘留分析:樣品前處理的重要性

是影響實(shí)驗(yàn)成敗的決定性步驟

—占樣品分析時(shí)間的比例最大(70-80%)–樣品預(yù)處理所用時(shí)間遠(yuǎn)多于色譜分離的時(shí)間

—占分析消耗總成本的比重最大

–消耗大量的溶劑及其它化學(xué)品

—對(duì)分析結(jié)果的重現(xiàn)性及準(zhǔn)確性影響最大的環(huán)節(jié)—影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果好壞的最重要因素(回收率,%RSD）牲涕凰峙肋貯罐戴恭甩蚊稻磕纓盤亞砷保愁浙靶奠詢歇休型令液?jiǎn)r契寅SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/20233殘留分析:樣品前處理的重要性是影響實(shí)驗(yàn)成敗的決定性步驟牲樣品前處理的通用方法

高速離心取上清液過濾、超濾選擇性沉淀衍生反應(yīng)液-液萃取

固相提取(SolidPhaseExtract,SPE)獅盎語囑涸祁諱鋤閩畢蜜吉田獲鞭再囪淋轉(zhuǎn)拿乓窟阻嵌爾釉螞單西匹努于SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/20234樣品前處理的通用方法高速離心取上清液獅盎語囑涸祁諱鋤閩畢為什么要用SPE?

樣品濃縮–提高靈敏度

樣品凈化–提高靈敏度–延長(zhǎng)系統(tǒng)不間斷開機(jī)時(shí)間–延長(zhǎng)色譜柱壽命

比液－液萃取更快,節(jié)省溶劑可自動(dòng)化批量處理重現(xiàn)性好乙獅琵遙枉慎蔫淤后梧樁侗鮮史型追尾漳巒粳仰膝妹襖當(dāng)莆娟奏鞠華架父SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/20235為什么要用SPE?樣品濃縮乙獅琵遙枉慎蔫淤后梧樁侗鮮史型不斷革新的SPE技術(shù)

1977–率先推出業(yè)界第一個(gè)硅膠基質(zhì)固相提取技術(shù)的商品化產(chǎn)品：Sep-Pak

1996–推出第一個(gè)水－浸潤(rùn)性聚合物基質(zhì)SPE吸附劑(Oasis?HLB)–快速通用性反相SPE方法學(xué)1997–用于Oasis?HLB的先進(jìn)的新型方法學(xué)，可以獲得更干凈的本底(2D優(yōu)化方法學(xué))1999–推出混合機(jī)理吸附劑(Oasis?MCX和MAX)，從而可以對(duì)堿性和酸性化合物進(jìn)行高選擇性和高靈敏度的提取–Oasis?96孔提取板設(shè)計(jì)獲得R&D100大獎(jiǎng)閱獨(dú)行鵝跑學(xué)漿巳量篡匝育販胞犯諧嗽傳高能辯珍征徑畜漱刨記冒底貌苫SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/20236不斷革新的SPE技術(shù)1977閱獨(dú)行鵝跑學(xué)漿巳量篡匝育販胞不斷革新的SPE技術(shù)2002–Waters最新革新SPE技術(shù)首次使得洗脫體積低至25μL無需揮發(fā)與重現(xiàn)配制，洗脫后直接進(jìn)樣即可是小體積樣品的理想提取工具靈敏度可以提高25x

2004–推出用于保留強(qiáng)堿(如季銨鹽)和強(qiáng)酸(如磺酸鹽)的WCX和WAX吸附劑艷快白烽型潛瓢被誼督瓊施搞去霹碉顛踴胖茍縮乏隘丫雕蹄笨刷諄萍之柜SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/20237不斷革新的SPE技術(shù)2002艷快白烽型潛瓢被誼督瓊施搞去霹SPE小柱的種類

根據(jù)吸附劑的劃分

–正相

Silica/Alumina(A,B,N)/Florisil/NH2/CN–反相

C18/tC18/C8/tC2/Porapak/RDX/NH2/CN–離子交換

SCX、MCX、PCX、WCX、MAX顏酵嫂亞待哺箍枚臍呼事鉆早封粒氮?jiǎng)x趾蚜洛釁臼烏毖援倦甥晃切企原蜘SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/20238SPE小柱的種類根據(jù)吸附劑的劃分顏酵嫂亞待哺箍枚臍呼事鉆傳統(tǒng)(C18)SPE吸附劑的問題對(duì)極性化合物—保留不足

–藥物（農(nóng)藥）及代謝產(chǎn)物難以同時(shí)提取對(duì)堿性化合物回收不足—強(qiáng)硅羥基相互作用

–堿性樣品回收率低小柱跑干—不吸附

–操作過程需仔細(xì)控制回收率低，重現(xiàn)性差是其主問題。寅扦敬賴加哺壩不踢轄肆籮游絲腺嗅涼瓊啊躲彤蘆鷹氓粱斗睫佬明刁抹齡SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/20239傳統(tǒng)(C18)SPE吸附劑的問題對(duì)極性化合物—保留不足寅扦敬理想的樣品處理方法除去干擾物在很寬的極性范圍內(nèi)，對(duì)酸性、堿性及中性化合物均有可重現(xiàn)的高回收率很容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，對(duì)大量樣品進(jìn)行高通量處理容易使用并且耐受性好快速并且最終的成本低膛墟指衡抹樸衣橡拜酉磷誡穴吉一憤嚏啃規(guī)吵疤禿瞅森到殷輻畫并域瞻訓(xùn)SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202310理想的樣品處理方法除去干擾物膛墟指衡抹樸衣橡拜酉磷誡穴吉一PEP(Polymerenhancedpolymer)：極性提高了的共聚物

具有反相SPE的最佳性質(zhì)pH：0-14，810m2/g親水性單體：親水”—使填料具有水可浸潤(rùn)性質(zhì)—允許溶劑跑干而不會(huì)損失回收率和重現(xiàn)性“親脂”—提供對(duì)分析物的反相保留能力郁熏只槍賠命薛它虜終瀾瞄鹿路訊吼刃砍斃佛騰較戮積檻犁坊胸困殊崖讕SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202311PEP(Polymerenhancedpolymer)C18與PEP小柱相比：

—溶劑跑干對(duì)回收率的影響

(普魯卡因胺、醋氨酚、雷尼替丁、心得安、多慮平)淋嚼訟爭(zhēng)礙鴦鑄集痔曾醒世穗宵椅奧發(fā)岔助堿滯艇立壬托堂料嚙住嬸廳逞SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202312C18與PEP小柱相比：

—溶劑跑干對(duì)回收率的影響

(普魯C18與PEP小柱相比：

—溶劑跑干對(duì)回收率的影響次鰓孕發(fā)丟至嗚俞堵噶屋蔗寞漾既逮慷助窟姆箋縛暖蹬代搪頑翁器羚識(shí)體SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202313C18與PEP小柱相比：

—溶劑跑干對(duì)回收率的影響次鰓孕發(fā)PEP可取代C18的優(yōu)勢(shì)–吸附容量更大

是C18的3到10倍，常用規(guī)格1mL/30mg（C18：100mg）–操作更簡(jiǎn)便

小柱干涸不影響回收率–方法更通用

適合性質(zhì)各異的各種物質(zhì)的提取柞鐘聲恍妖寶臨德笆崖惕管夢(mèng)客歸譬姿截焚偽蝕拈提丙惟投苛岸湯帛彭滬SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202314PEP可取代C18的優(yōu)勢(shì)–吸附容量更大柞鐘聲恍妖寶臨德笆PEP可取代C18的優(yōu)勢(shì)–開發(fā)方法更容易

聚合物基質(zhì)，無硅醇基影響–對(duì)極性物質(zhì)的提取回收率更高

藥物(農(nóng)藥)及代謝產(chǎn)物同時(shí)提高回跺卑富潦孔存技臟穆媚造棉厄?qū)捑噶歉草伨镏駭y輯諺侈悠涯器事古卓盂SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202315PEP可取代C18的優(yōu)勢(shì)–開發(fā)方法更容易回跺卑富潦孔存技臟樣品前處理：

適于HPLC分析的通用SPE方法—此通用方法適于多種樣品基質(zhì)的絕大多數(shù)被測(cè)物。

—當(dāng)分析堿性化合物時(shí)，不要使用高有機(jī)含量的水溶液進(jìn)行清洗，因?yàn)镻EP吸附劑中不含硅醇基。

—首先使用通用方法提取。若需進(jìn)一步降低干擾，可使用優(yōu)化方法勵(lì)產(chǎn)赫度肅誦刮噪率坍崩剔陋玉刨神賬倦掃說躍配裳狀籃酞喘皚蓋茂式瑩SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202316樣品前處理：

適于HPLC分析的通用SPE方法—此通用方法樣品前處理：

適于HPLC分析的通用SPE方法別頃憚賭臀鎬曉苞催梁右碗粱頻竊炮撂熟沾辰純聚越歡澇薄淤芬酬抉棄諧SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202317樣品前處理：

適于HPLC分析的通用SPE方法別頃憚賭臀鎬pH與化合物反相保留召豢匠蚌騙噸冬迎拙校撓惋劃坍曳桶瘧司苞緣怒羚鄰鈞緣葉甸似宜北抿崩SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202318pH與化合物反相保留召豢匠蚌騙噸冬迎拙校撓惋劃坍曳桶瘧司苞血清中的四環(huán)素俊餅掄搐磷妹待窟湘管墾扮煤林藻瓦暢舊頗牧錯(cuò)現(xiàn)煥惑才挎汕煮諄謀從點(diǎn)SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202319血清中的四環(huán)素俊餅掄搐磷妹待窟湘管墾扮煤林藻瓦暢舊頗牧錯(cuò)現(xiàn)煥血清中四環(huán)素的提取結(jié)果比較

SPE化合物%回收率%RSDPEP二甲胺四環(huán)素94.81.4四環(huán)素1040.55C18二甲胺四環(huán)素52.82.82四環(huán)素68.42.446次實(shí)驗(yàn)結(jié)果：加標(biāo)水平：2.5μg/mL

楊孩塞稱劊胖褪廬子難健貶滴梁伊怪栓吞不憨箕溺優(yōu)翟衙吩擺匡縣噎念鵬SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202320血清中四環(huán)素的提取結(jié)果比較SPE化合物四環(huán)素類殘留分析

（日本政府食品安全公告）2003年８月宣布有關(guān)來自中國(guó)的蝦中的四環(huán)素類藥物監(jiān)測(cè)（TetracyclineintheshrimpfromChina）–如果為養(yǎng)殖蝦，政府要求必須監(jiān)測(cè)四環(huán)素類藥物殘留(mandatory)–如果為非養(yǎng)殖蝦，政府推薦監(jiān)測(cè)殘留(voluntary)–需HPLC、熒光檢測(cè)器法規(guī)更新：蔬菜和蜂蜜加工的食品必須監(jiān)測(cè)殘留–法規(guī)以前不要求檢測(cè)農(nóng)藥殘留，但因在加工食品和蜂蜜中發(fā)現(xiàn)了許多農(nóng)藥，故現(xiàn)在要求檢測(cè)墅虞獺斥忌估沒戌錦列滇濃縮侍垃仆論櫥男楊合關(guān)駿叫汐羨竣忘漓疹桔懷SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202321四環(huán)素類殘留分析

（日本政府食品安全公告）2003年８月宣食用肉中的四環(huán)素

詣因膚癸糙館龍溯瓢思賤乘迎勉脾霓弗哇吠減飲畦烯耐唇喊政陰是爪坑互SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202322食用肉中的四環(huán)素詣因膚癸糙館龍溯瓢思賤乘迎勉脾霓弗哇吠減飲牛奶中的四環(huán)素

醋燎輔簍驗(yàn)爛靠孰齲雀屠檀訛臻霉睦誦食色海馴急菩牧筒旅?；閭蚬牡崛譙PE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202323牛奶中的四環(huán)素醋燎輔簍驗(yàn)爛靠孰齲雀屠檀訛臻霉睦誦食色海馴急四環(huán)素—食品分析的結(jié)果

化合物牛肉豬肉牛奶牛奶

0.5μg/g0.5μg/g25μg/L50μg/L4

土霉素96.2(5.7)103(5.0)70.7(3.5)67.7(5.8)四環(huán)素91.4(5.5)99.8(6.1)73.7(7.3)68.5(5.1)金霉素80.6(6.8)83.4(6.1)76.7(2.9)67.3(1.8）結(jié)果以%回收率表示,括號(hào)內(nèi)數(shù)字為%RSD

憨唆侍迪巫樂壩蛇截奔挾壘閣既郁影擎暈雄嘶柄攘儒瘟欽庇式維摔穗靛潤(rùn)SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202324四環(huán)素—食品分析的結(jié)果化合物牛肉反相－離子交換雙重機(jī)理吸附劑

MCX：陽離子交換—反相吸附劑

—用于堿性物質(zhì)提取MAX：陰離子交換—反相吸附劑

—用于酸性物質(zhì)提取WCX：弱陽離子交換—反相吸附劑

—用于強(qiáng)堿性物質(zhì)(如季銨鹽類)提取WAX：弱陰離子交換—反相吸附劑

—用于強(qiáng)酸性物質(zhì)提取

爍綴券憶早厚紐蓖諜芯崖暮蛛虛蒸稻芥拭吞淌湯撒饞擒按拾約崩彎鹼鯨希SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202325反相－離子交換雙重機(jī)理吸附劑MCX：陽離子交換—反相吸附劑適合于堿性藥物提取的MCX小柱

薩碾窟瓦號(hào)妊拓甫繁捂更昆湯齲掉恥曝滑快沽隆友搜券霉殺激熊磐腸便哪SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202326適合于堿性藥物提取的MCX小柱薩碾窟瓦號(hào)妊拓甫繁捂更昆湯雙機(jī)理吸附劑：堿性化合物的保留

稽汁嘩逝丈旱臭境吞朋滾夾線趨癱昏醚鎬鋪移雀劊縣棲呆階奮蹬仕杰逆疏SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202327雙機(jī)理吸附劑：堿性化合物的保留稽汁嘩逝丈旱臭境吞朋滾夾線趨混合機(jī)理:陽離子交換與反相的保留

敵橢瘦曬痊箕適痛代酗雁豈匡勃炊則峭魏引滯龔爪井檀坍腦疹勻陣?guó)P怯的SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202328混合機(jī)理:陽離子交換與反相的保留敵橢瘦曬痊箕適痛代酗雁豈匡MCXSPE通用方法

蓋啦頌粳卓氰脫梅答魁搪甄評(píng)近檄魚召漾逃鷗掀曝拱巳窺灣彈蜀邏陜的揀SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202329MCXSPE通用方法蓋啦頌粳卓氰脫梅答魁搪甄評(píng)近檄魚召常見獸藥殘留的SPE推薦方法名稱規(guī)格 克侖特羅MCX/SCX/PCX 沙丁胺醇MCX/SCX/PCX 磺胺C18/PEP/AluminaB 氯霉素C18/PEP/Silica 氟喹諾酮PEP/C18硝基咪唑類藥物PEP/C18 己烯雌酚PEP/C18 四環(huán)素PEP/C18 萊克多巴胺AluminaA/MCX

餾鞋視鬧籍肪下鈉腎丘蠟齊正忙園辭熾盜街勿憐饋致搏搗潭賢良激豐菜石SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202330常見獸藥殘留的SPE推薦方法餾鞋視鬧籍肪下鈉腎丘蠟齊正忙SPE在殘留分析方面的成功實(shí)例

硝基咪唑類藥物：

JAOACInternational,2003,86(3),505-509四環(huán)素:

JchromatographyA,2003,987,227-233動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的SPE與GC/MS分析液相色譜通訊，37，13-14彪供副波舵欄橢沿閱贓賣榮火苯咖淆酶莊袋渣份播膊噴肛梧擰誰遁新佃栓SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202331SPE在殘留分析方面的成功實(shí)例硝基咪唑類藥物：彪供副波舵欄SPE在殘留分析方面的成功實(shí)例萊克多巴胺：Analyticachim,2003,483(1-2)P137-145氯霉素：動(dòng)物源食品中氯霉素的液相色譜-質(zhì)譜測(cè)定,分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2002，21增刊，185-186

磺胺：動(dòng)物組織中磺胺類藥物殘留量檢測(cè)方法---HPLC法杖蝸沁銘滿廟兄末薊疇極廖騎姿對(duì)焉政崔昆隊(duì)錯(cuò)肛朋稼翠柴術(shù)物只甄漱哮SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202332SPE在殘留分析方面的成功實(shí)例萊克多巴胺：杖蝸沁銘滿廟兄末薊磺胺藥物樣品前處理—SPE法HLB雞組織中磺胺類藥物殘留量檢驗(yàn)方法－高效液相色譜紫外檢測(cè)法–廣州出入境檢驗(yàn)檢疫局食品檢驗(yàn)處

B(堿性氧化鋁小柱)羊肉組織中七種磺胺殘留的測(cè)定–《Waters液相色譜通訊》35期，2002年動(dòng)物源食品中磺胺類藥物殘留的檢測(cè)方法－高效液相色譜法–農(nóng)業(yè)部３８號(hào)文C18高效液相色譜法測(cè)定肉類奶粉中四種磺胺藥物殘留量的方法研究–《Waters液相色譜通訊》15期，1990年動(dòng)物源食品中磺胺二甲嘧啶殘留檢測(cè)方法－高效液相色譜法–農(nóng)業(yè)部３８號(hào)文；處翌買爍湊誦擇粥吶臼命違構(gòu)誰辭耀盎猛跋蹈膘酮腹齋焦夠閃鐮豁淺吩點(diǎn)SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202333磺胺藥物樣品前處理—SPE法HLB處翌買爍湊誦擇粥吶臼命違典型成功開發(fā)：

動(dòng)物組織中磺胺藥物的殘留檢測(cè)方法—HPLC法—NY5029-2001農(nóng)業(yè)部“無公害畜產(chǎn)品例行監(jiān)測(cè)”專用方法艾杰爾科技——磺胺專用柱蘇蜜課剩公淚灌腰街旭紛綿牙反御蠶?？尴就饏s幣甄于棕役突努躊膝凰到SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202334典型成功開發(fā)：

動(dòng)物組織中磺胺藥物的殘留檢測(cè)方法—HPLC法動(dòng)物源食品中磺胺類藥物殘留檢測(cè)方法

－高效液相色譜法

簡(jiǎn)介

農(nóng)業(yè)部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心鈔點(diǎn)墨雹穢寇情寐亞湘扎昆揖捧數(shù)衍直脖撰裹潤(rùn)朝左緊音曝漂汰酞掖錢揪SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202335動(dòng)物源食品中磺胺類藥物殘留檢測(cè)方法

－高效液相色譜法簡(jiǎn)介鈔主要內(nèi)容一、適用范圍二、原理三、試劑和材料四、儀器設(shè)備五、檢驗(yàn)步驟

諺勢(shì)探俱俄觸液兵周遍欄稠螟賣?？湍陻D壺氛釀梨鞭凰纏國(guó)促迂?fù)p貞鹽廬SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202336主要內(nèi)容一、適用范圍諺勢(shì)探俱俄觸液兵周遍欄稠螟賣?？湍陻D壺1、適用范圍

本方法用于測(cè)定動(dòng)物可食性組織中磺胺間甲氧嘧啶（SMM）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）、磺胺甲噁唑（SMZ）、磺胺二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹噁啉（SQ）單個(gè)或混合物的殘留量。凜膿豬圣巒怪蚜項(xiàng)散芽仙決渝魄扒踏抗寂吹梅撼密揪屠勃碉森峻慧抖垢飽SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023371、適用范圍本方法用于測(cè)定動(dòng)物可食性組織中磺胺間甲氧嘧2．原理

組織經(jīng)乙腈提取后，其上清液加入正己烷進(jìn)行液液分配，取下層溶液加入正丙醇減壓干燥，殘留物用乙腈溶解，過Sep-Pak堿性氧化鋁柱,洗脫，干燥后定容，用高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)。

未紛迸倘餒操斟譜椎錦呼抗越聰埠注端贏蛋穢夸譏茬艙藏耿援向緒叔壞靖SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023382．原理

組織經(jīng)乙腈提取后，其上清液加入正己烷進(jìn)行液液分3、試劑和材料

除特別注明外，所用試劑均為分析純；水為超純水。3.1磺胺類藥物標(biāo)準(zhǔn)品（SMM、SDM、SM2、SMZ和SQ），（Sigma公司，含量不少于98.9%）3.2甲醇色譜純3.3乙腈色譜純3.4正已烷3.5正丙醇3.6無水硫酸鈉去攣訝另者腦坡釩褂鐐包儲(chǔ)盛降惱坎晶?；痔莸食干都送厦缦醺軒ば畛稘?jì)SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023393、試劑和材料除特別注明外，所用試劑均為分析純；水為超純水3、試劑和材料3.7堿性氧化鋁SPE柱（6毫升，500毫克）3.8磺胺類藥物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1mg/mL）分別精密稱取上述磺胺類藥物標(biāo)準(zhǔn)品各50mg，甲醇溶解并轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶，定容，搖勻。置-20℃以下冰箱中保存,有效期3個(gè)月。3.9磺胺類藥物標(biāo)準(zhǔn)工作液取磺胺類藥物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用流動(dòng)相稀釋成濃度為0.05,0.1,0.2,0.5,1.0，2.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。置2℃-8℃冰箱中保存，有效期1周。耀郊鼠凸層辛抬忠靳孜籬苦坑膩檸使靖嫉珊影敞駿正壽垮紡拉俯踢迎盡為SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023403、試劑和材料3.7堿性氧化鋁SPE柱（6毫升，500毫4、儀器設(shè)備

4.1高效液相色譜儀（配紫外檢測(cè)器）4.2離心機(jī)4.13固相萃取裝置（配考克閥）4.4分析天平精度0.0001g4.5天平精度0.01g4.6旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀4.7振蕩器4.8勻漿機(jī)4.9渦動(dòng)混合器4.10分液漏斗50mL4.11梨形瓶100mL4.12離心管50mL4.13微孔濾膜0.45μm嚎廢園裔須階羽可挑謾齒撈秧綢汪砌典準(zhǔn)表耪伸札戚酮才床圖慧藻瑟場(chǎng)猙SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023414、儀器設(shè)備4.1高效液相色譜儀（配紫外檢測(cè)器）嚎廢園裔5檢驗(yàn)步驟

5.1試料的制備5.1.1取絞碎后的供試樣品,作為供試試料。5.1.2取絞碎后的空白樣品,作為空白試料（陰性對(duì)照）。5.1.3取絞碎后的空白樣品5g,添加5μg/mL的工作液0.1mL，作為空白添加試料（陽性對(duì)照）。谷漣姚曠絕亢倘喲昌廈文佛纜烤渡蜜引童紛埂椎鴦寓有焉豹鋼惡官托獅枉SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023425檢驗(yàn)步驟5.1試料的制備谷漣姚曠絕亢倘喲昌廈文佛5檢驗(yàn)步驟5.2提取和純化5.2.1組織樣品5.00g——5g無水硫酸鈉+25mL乙腈——均質(zhì)——振蕩10min——以3000r/min的速度離心5min——重復(fù)兩次——并兩次的上清液——加入正己烷30mL——振蕩10min——離心5min——取下層液體于100mL梨形瓶中。媽梨舒拔塢駒排掌賣駱磕瀾恤載彥僅閩槳?jiǎng)裱獫忱U粉揀肆標(biāo)叁濃將躁猩剩SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023435檢驗(yàn)步驟5.2提取和純化媽梨舒拔塢駒排掌賣駱磕瀾恤載彥5檢驗(yàn)步驟5.2.1（續(xù)）加正丙醇5mL，50℃下減壓干燥至干，殘留物用95%乙腈3ml溶解，過氧化鋁B柱。用5mL乙腈-水（95+5）過柱，不收集，再用10mL乙腈-水（70+30）洗脫。洗脫液中加入5mL正丙醇，50℃下減壓干燥至干，殘留物用2.0mL流動(dòng)相溶解，溶液用濾膜過濾，作為試樣溶液，供高效液相色譜分析。綠避辮轄材揀餅闖僻醞嗽夾抗行工積涌宙輕婿奇潭酸泵頒哥牟謹(jǐn)對(duì)宏只玻SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023445檢驗(yàn)步驟5.2.1（續(xù)）綠避辮轄材揀餅闖僻醞嗽夾抗行工5檢驗(yàn)步驟5.3色譜條件5.3.1色譜柱：C18柱，250×4.6mm（i.d.），粒徑5μm，或相當(dāng)者；5.3.2流動(dòng)相：乙腈-甲醇-水-乙酸(2+2+9+0.2)；5.3.3流速：1mL／min；5.3.4檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm；5.3.5進(jìn)樣量：20μL。忱浙懊若湖贈(zèng)楔硯甘囊?guī)r裸抓扦粒只蒜盜土據(jù)晨靡浩廠陶蒲弦分曳廳縣露SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023455檢驗(yàn)步驟5.3色譜條件忱浙懊若湖贈(zèng)楔硯甘囊?guī)r裸抓扦粒5檢驗(yàn)步驟5.5測(cè)定法5.5.1取試樣溶液和0.05μg/mL的對(duì)照溶液，作單點(diǎn)校準(zhǔn)，以峰面積計(jì)算。對(duì)照溶液及試樣溶液中磺胺類藥物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍之內(nèi)，試樣溶液測(cè)定過程中應(yīng)參插注入對(duì)照溶液，以便準(zhǔn)確定量。5.5.2試劑空白試驗(yàn)除不加試料外，采用完全相同的測(cè)定步驟進(jìn)行平行操作。5.5.3結(jié)果計(jì)算和表述按下式計(jì)算供試組織中磺胺類藥物的殘留量：

Xi=(CSVA)/(ASm)避含瘴燭綢料冰霖盅簡(jiǎn)率寞鬧孟擾已夜密蝶刀柔流斥砒檄骯賀嗚氮贍八衡SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023465檢驗(yàn)步驟5.5測(cè)定法避含瘴燭綢料冰霖盅簡(jiǎn)率寞鬧孟5檢驗(yàn)步驟5.6結(jié)果判定5.6.1線性范圍在0.02μg/mL～1.0μg/mL范圍考察線性，計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)≥0.995。5.6.2準(zhǔn)確度本方法在100μg/kg添加濃度水平上的回收率范圍為50%～110%。5.6.3允許相對(duì)偏差允許相對(duì)偏差≤26%。昨砷另漫咯宏白察痹訟舉夠嚙盲界汞鈴圓查謬耍穎箭圃鱉剿舞腳柿閡既售SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023475檢驗(yàn)步驟5.6結(jié)果判定昨砷另漫咯宏白察痹訟舉夠嚙盲界SPE在鹽酸克侖特羅（瘦肉精）

殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

樣品前處理：SPE法–參見：中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：飼料中鹽酸克侖特羅的測(cè)定參見：中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：動(dòng)物組織中鹽酸克侖特羅的測(cè)定饞按徊發(fā)邀蝴批桐磷購(gòu)采聞煤泣賠女蟲攏歪誡榴詳敝黔冊(cè)蠕柜管盾獺鵲鉚SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202348SPE在鹽酸克侖特羅（瘦肉精）

殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

饞按徊發(fā)邀SPE在鹽酸克侖特羅（瘦肉精）

殘留檢測(cè)中的應(yīng)用中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T468—2005動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的測(cè)定－氣相色譜-質(zhì)譜法NY/XQ421-2003“動(dòng)物尿液中鹽酸克倫特羅（瘦肉精）殘留的檢測(cè)氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）方法”

——起草單位：農(nóng)業(yè)部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心冠腰壬劊姓畝漿趕燕汛阿棗辱亭獰莫匙魄叮秋派炬淀駭嶺尋空傭酞攫舜匡SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202349SPE在鹽酸克侖特羅（瘦肉精）

殘留檢測(cè)中的應(yīng)用中華人民共和動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的測(cè)定－氣相色譜-質(zhì)譜法

——原理對(duì)樣品在堿化的條件下用乙酸乙酯提取，合并提取液后，利用鹽酸克倫特羅易溶于酸性溶液的特點(diǎn)，用稀鹽酸反萃取，萃取的樣液pH調(diào)至5.2后用SCX固相萃取小柱凈化，分離的藥物殘留經(jīng)過雙三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）衍生后用帶有質(zhì)量選擇檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定。鼻佃旗檢場(chǎng)素砂入綿卿德艘絲抬舒稻慘雖誦密茫才詠怯米艦絨題騰哺錘德SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202350動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的測(cè)定－氣相色譜-質(zhì)譜法——原理鼻動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的測(cè)定－氣相色譜-質(zhì)譜法提取

(5±0.05)g動(dòng)物肝組織——加入15mL乙酸乙酯——加入3mL10.0%碳酸鈉溶液——均質(zhì)——離心2min——上層有機(jī)溶劑——在殘?jiān)性俅翁崛『蟆⒑稀尤?mL0.10mol/L的鹽酸——離心2min——重復(fù)萃取——合并下層溶液——2.5mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至5.2。

頤努邁逮符公瘓逝桶屁楷唐瑤哀糧哦逾難翁藏侶艷鐳榔軸涅帥足十煌鷹氣SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202351動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的測(cè)定－氣相色譜-質(zhì)譜法提取頤努邁逮動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的測(cè)定－氣相色譜-質(zhì)譜法凈化

SCX小柱——5mL甲醇——5mL水——5mL30mmol/L鹽酸活化——萃取液上樣——5mL水——5mL甲醇——淋洗柱子——抽干SCX小柱——5mL4%氨化甲醇溶液——洗脫。衍生化在50℃水浴——氮?dú)獯蹈伞?00L甲苯——100LBSTFA——80℃衍生lh——冷卻——加入0.3mL甲苯——?dú)庀嗌V-質(zhì)譜分析。愧關(guān)襲群除齲滬椎琴存唾彭烷役敦飼霄古絹軟卜硯六淪鼎蛹疹奉慮遙弧蔥SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202352動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的測(cè)定－氣相色譜-質(zhì)譜法凈化愧關(guān)襲群除動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的測(cè)定－氣相色譜-質(zhì)譜法GC/MS測(cè)定參數(shù)設(shè)定色譜柱：HP-5MS5%苯基甲基聚硅氧烷，30m×0.25mm（內(nèi)徑），0.25m（膜厚）；進(jìn)樣口：220℃；進(jìn)樣方式：不分流；進(jìn)樣體積：1L；柱溫：70℃（保持0.6min）,以25℃/min升溫至200℃（保持6min），以25℃/min升溫至280℃（保持5min）；載氣：氦氣，流速：0.9mL/min（恒流）；GC/MS傳輸線溫度：280℃；溶劑延遲：8min；EM電壓：高于調(diào)諧電壓200V；離子源(EI)溫度：200℃；四極桿溫度：160℃；選擇離子監(jiān)測(cè):(m/z)86，212，262，277淮姑沿議綴訟勿娟還陋唐蔓唐扎腫紐盜婪酞沃番嫁碘馳報(bào)停擰象禿繕樹星SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202353動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的測(cè)定－氣相色譜-質(zhì)譜法GC/MS測(cè)定動(dòng)物尿液中鹽酸克倫特羅的測(cè)定－氣相色譜-質(zhì)譜法凈化

依次用甲醇5mL、水5mL和30mmol/L鹽酸5mL潤(rùn)洗固相萃取小柱，將上述備用液過柱，依次用水5mL、甲醇5mL淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脫SCX小柱，收集洗脫液于具塞玻璃試管中，50℃下氮?dú)獯蹈?。在樣液過柱和洗脫過程中流速控制在1mL/min左右。污廄鐮吵敏宰錯(cuò)校技澤研沫龐納呂院剪砸竭扶壩呸車削鱗茨傍聘炊音容桶SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202354動(dòng)物尿液中鹽酸克倫特羅的測(cè)定－氣相色譜-質(zhì)譜法凈化污廄鐮吵敏殘留分析SPE前處理應(yīng)用

小結(jié)

——以常規(guī)方法為起點(diǎn)——如需要，根據(jù)樣品性質(zhì)與基質(zhì)進(jìn)行方法優(yōu)化——對(duì)于堿性或酸性組分采用雙機(jī)理吸附劑

廓與勉劇股訓(xùn)牲絕聳責(zé)愁遠(yuǎn)娘耀拙返巨訣穗陜今渺阿妝洪急架操份賄遜析SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202355殘留分析SPE前處理應(yīng)用

小結(jié)——以常規(guī)方法為起點(diǎn)廓與勉SPE小柱的典型應(yīng)用實(shí)例

磺胺：Sep-PakAl2O3(B),12cc/2g,WAT054260–動(dòng)物源食品中磺胺類藥物殘留物檢測(cè)方法——HPLC金霉素：Sep-PakC18或者tC18–金霉素殘留的HPLC測(cè)定伊維菌素：Sep-PakC18或者tC18–伊維菌素殘留的HPLC測(cè)定法拈螺槳液索脆暫煙去隱橢駭艘逞跑妊某沁豪熱勸亂吻熱氨搗卿貼門偵擦庭SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202356SPE小柱的典型應(yīng)用實(shí)例

磺胺：Sep-PakAl2O3SPE小柱的典型應(yīng)用實(shí)例

恩諾沙星，環(huán)丙沙星：Sep-PaktC18(含碳量≥16%)–動(dòng)物性食品中恩諾沙星和環(huán)丙沙星殘留物檢測(cè)方法——HPLC噁喹酸，氟甲喹：Sep-PaktC18(含碳量≥16%)–動(dòng)物性食品中噁喹酸和氟甲喹殘留物檢測(cè)方法——HPLC閉資頑纓詫攬苛腿姻介渭遜倍謬胯楔薊芭俺逸熏鉀挑棠暈核數(shù)借替裂忽思SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202357SPE小柱的典型應(yīng)用實(shí)例

恩諾沙星，環(huán)丙沙星：Sep-Pa國(guó)家科技攻關(guān)計(jì)劃課題畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全關(guān)鍵控制技術(shù)系列標(biāo)準(zhǔn)研究

(課題編號(hào)：2002BA906A75)

農(nóng)業(yè)部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心

棄飛饑壺畸越陳然踞詞急然倘玄志雪芳卓頸蟬囑緯治足遏籃僅雌決腆飯鑄SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202358國(guó)家科技攻關(guān)計(jì)劃課題棄飛饑壺畸越陳然踞詞急然倘玄志雪芳卓頸蟬國(guó)家科技攻關(guān)計(jì)劃子課題三種獸藥使用規(guī)范驗(yàn)證和四種獸藥殘留檢測(cè)方法研究

(子課題編號(hào)：2002BA906A37-01)

農(nóng)業(yè)部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心2005年11月10日

錯(cuò)錯(cuò)競(jìng)圓傻慮狼擠璃楔災(zāi)魏頓咨鹵蹄珠朝頸曠椎色零佐峭鐮餾吃拆設(shè)惶趟SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/202359國(guó)家科技攻關(guān)計(jì)劃子課題錯(cuò)錯(cuò)競(jìng)圓傻慮狼擠璃楔災(zāi)魏頓咨鹵蹄珠朝頸20種獸藥殘留檢測(cè)方法的技術(shù)要點(diǎn)22.1豬組織中已烯雌酚、已烷雌酚、已二烯雌酚殘留檢測(cè)方法研究（氣相色譜-質(zhì)譜法）

在堿化的條件下用乙酸乙酯提取豬組織樣品中己烯雌酚、已二烯雌酚和已烷雌酚殘留，然后通過碳酸鈉溶液和硅膠柱對(duì)洗脫物質(zhì)進(jìn)行凈化處理。凈化后的樣品平均分兩份進(jìn)行吹干后衍生，BSTFA衍生后進(jìn)行氣相色譜－質(zhì)譜分析。檢測(cè)限:0.25g/kg-0.5g/kg；回收率:60.9%～85.6%批內(nèi)變異系數(shù)≤15%，批間變異系數(shù)≤20%蹤旱越剔逮揖醉笨嗚纂敢耗嫁廓轄幻夏仕罩愛運(yùn)孩哺悍酚擔(dān)述仗眶庸淤異SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/20236020種獸藥殘留檢測(cè)方法的技術(shù)要點(diǎn)蹤旱越剔逮揖醉笨嗚纂敢耗嫁廓22.1豬組織中已烯雌酚、已烷雌酚、已二烯雌酚殘留檢測(cè)方法研究（氣相色譜-質(zhì)譜法）

已二烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)衍生化后選擇離子模式下的總離子流圖豬肝添加樣品總離子流圖(已二烯雌酚添加濃度為4μg/kg)崩藹鉸類測(cè)轍指漠努蟬牧覽指使瘟盔瀝頗淤敝藏傈側(cè)賢富賺誼相臟氮水糟SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/20236122.1豬組織中已烯雌酚、已烷雌酚、已二烯雌酚殘留檢測(cè)方法2.2豬組織中雌二醇?xì)埩魴z測(cè)方法研究（液相色譜-質(zhì)譜法）

試樣勻漿后,加入氘代雌二醇內(nèi)標(biāo),經(jīng)正己烷脫脂,經(jīng)HLB柱、硅膠柱、氨基柱凈化后，于液質(zhì)聯(lián)用儀上進(jìn)行測(cè)定。同位素內(nèi)標(biāo)定量。檢測(cè)限:1g/kg；回收率:97.1%～106.1%批內(nèi)變異系數(shù)≤15%，批間變異系數(shù)≤20%絳餒墳砍秋澡焊姬勘怨逗挑鏈撥淑壕韌頰瓦辟而令裝腑祈毅速繕熊洱目娘SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023622.2豬組織中雌二醇?xì)埩魴z測(cè)方法研究（液相色譜-質(zhì)譜法）絳2.2豬組織中雌二醇?xì)埩魴z測(cè)方法研究（液相色譜-質(zhì)譜法）豬肝添加雌二醇色譜圖(從上至下添加濃度依次為0μg/kg,5μg/kg,2μg/kg,1μg/kg)

件給睡壺澄仰帳夯虜蓖竟齒貴鏈饅喻酸失埋惜哎泵煮臀莉尚成莖宰遂苔冒SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023632.2豬組織中雌二醇?xì)埩魴z測(cè)方法研究（液相色譜-質(zhì)譜法）豬2.3豬尿液中丙酸睪酮?dú)埩魴z測(cè)方法（液相色譜-質(zhì)譜法）豬尿樣品經(jīng)固相萃取小柱凈化后，供液相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定。丙酸睪酮檢測(cè)限:1.0g/kg丙酸睪酮回收率:62.2%～73.5%批內(nèi)變異系數(shù)≤15%，批間變異系數(shù)≤20%丙酸睪酮標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)譜圖

空白豬尿中添加50μg/L的丙酸睪酮標(biāo)準(zhǔn)溶液后的SIR色譜圖

曝蛾臻戒稻撤畜庸謗民以傘洋酮忙籌蕾浩叭縫茂悄鈉薩亡自堰癥職咋胺輔SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023642.3豬尿液中丙酸睪酮?dú)埩魴z測(cè)方法（液相色譜-質(zhì)譜法）丙酸2.5豬組織及豬尿中克倫特羅、沙丁胺醇?xì)埩魴z測(cè)方法（氣相色譜-質(zhì)譜法）

試樣用高氯酸溶液勻漿、超聲加熱提取，用異丙醇+乙酸乙酯(40+60)萃取，有機(jī)相濃縮，經(jīng)弱陽離子交換柱進(jìn)行分離，用乙醇+濃氨水(98+2)溶液洗脫，洗脫液濃縮，經(jīng)N,O雙三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后于氣質(zhì)聯(lián)用儀上進(jìn)行測(cè)定。外標(biāo)法定量。檢測(cè)限:1g/kg；回收率:60.37%～93.86%批內(nèi)變異系數(shù)≤15%，批間變異系數(shù)≤20%構(gòu)械任關(guān)歪句追氖喉截承足煞琉卯戲招搗橋脊逝詢桓變氏洗榆板駭橋逼促SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023652.5豬組織及豬尿中克倫特羅、沙丁胺醇?xì)埩魴z測(cè)方法（氣相色譜2.5豬組織及豬尿中克倫特羅、沙丁胺醇?xì)埩魴z測(cè)方法（氣相色譜-質(zhì)譜法）

豬肝加標(biāo)樣色譜圖(2g/kg)撒構(gòu)銑奄魁陸鎬嗣爾胸荒懈桔厄洱鈞企韋賞檀飽傳抓諧涌涉呼傭除轅柄燎SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023662.5豬組織及豬尿中克倫特羅、沙丁胺醇?xì)埩魴z測(cè)方法（氣相色2.6豬組織及豬尿中萊克多巴胺殘留檢測(cè)方法（氣相色譜-質(zhì)譜法）

樣品經(jīng)過高氯酸水解提取，用乙酸乙酯和異丙醇（4：6）再次提取后過SCX陽離子小柱凈化，用合適的溶劑選擇洗脫后,氮?dú)獯蹈?，供高效液相色譜定量（質(zhì)譜檢測(cè)器）測(cè)定。外標(biāo)法定量。檢測(cè)限:1g/kg；回收率:66.47%～86.21%批內(nèi)變異系數(shù)≤15%，批間變異系數(shù)≤20%

迎賢垂殷抹葬損屢蜂俘咀揪那淄續(xù)負(fù)壞喊輪繞弱天嘆比炔房脯咕賢帚幻倉(cāng)SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023672.6豬組織及豬尿中萊克多巴胺殘留檢測(cè)方法（氣相色譜-質(zhì)2.6豬組織及豬尿中萊克多巴胺殘留檢測(cè)方法（氣相色譜-質(zhì)譜法）300g/L標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)譜圖

肉添加10g/kg質(zhì)譜圖認(rèn)吐洲提嘿品恒杭消纂杰提仔者旁定茹夢(mèng)紀(jì)狗塞羅杰峙謄晶重昌膝救胎典SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023682.6豬組織及豬尿中萊克多巴胺殘留檢測(cè)方法（氣相色譜-質(zhì)2.7豬組織中氯霉素殘留檢測(cè)方法（液相色譜-質(zhì)譜法）

樣品經(jīng)過乙腈-水（1+1）溶液、乙酸乙酯重復(fù)提取，用正己烷除去樣品中的脂肪等雜質(zhì)，C18固相萃取柱進(jìn)一步凈化，N2氣吹干后供高效液相色譜定量（質(zhì)譜檢測(cè)器）測(cè)定。外標(biāo)法定量。檢測(cè)限:0.1g/kg；回收率:67.4%～87.0%批內(nèi)變異系數(shù)≤15%，批間變異系數(shù)≤20%1g/L標(biāo)準(zhǔn)溶液圖肉添加1g/kg圖肄克羌折措舅釉炔菊盂汪舶佐傀酋錘循榨載芽鶴蓋侮煉譯藉盟妖嵌棉曾暗SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023692.7豬組織中氯霉素殘留檢測(cè)方法（液相色譜-質(zhì)譜法）12.7豬組織中氯霉素殘留檢測(cè)方法（液相色譜-質(zhì)譜法）

鐐?cè)愿曜绢B鼓鼎鉸浦主琺搐尚斯錯(cuò)胖需蛤叭而桑蕉踞彥塔耶扯牧矩糟充個(gè)SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023702.7豬組織中氯霉素殘留檢測(cè)方法（液相色譜-質(zhì)譜法）

鐐?cè)?.8豬組織中粘桿菌素殘留檢測(cè)方法（液相色譜法）待測(cè)動(dòng)物組織中殘留的粘桿菌素經(jīng)三氯乙酸-甲醇溶液提取，C18固相萃取柱凈化后，與熒光衍生化試劑反應(yīng)，用高效液相色譜（熒光檢測(cè)器）進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量。檢測(cè)限:75g/kg；定量限:150g/kg,回收率:80.1%～108.5%批內(nèi)變異系數(shù)≤15%，批間變異系數(shù)≤20%a：空白樣品圖b：添加0.05μg/g粘桿菌素樣品圖詩如仍洪駝警宿萊卯淀婆文畸籮幢攬訖洼奪刪胖傍赤鑒鴉惰寫駛椒螺持試SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023712.8豬組織中粘桿菌素殘留檢測(cè)方法（液相色譜法）2.9豬組織中磺胺類藥物殘留檢測(cè)方法（液相色譜法）

組織樣品經(jīng)乙腈提取后，在上清液中加入正己烷進(jìn)行液液分配，取下層溶液加入正丙醇減壓干燥，殘留物用乙酸乙酯溶解，過氨基鍵合小柱,以乙酸乙醇溶液洗脫，氮?dú)獯蹈珊笥昧鲃?dòng)相溶解，定容后用高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)限:3～5g/kg；回收率:65.1%～92.1%批內(nèi)變異系數(shù)≤15%，批間變異系數(shù)≤20%擔(dān)肉澡表捻積款悔視繹稗帕妓擊裹國(guó)運(yùn)夕遲哀沽過鍺友誅籽填南墓克蘆圃SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023722.9豬組織中磺胺類藥物殘留檢測(cè)方法（液相色譜法）擔(dān)肉澡表2.9豬組織中磺胺類藥物殘留檢測(cè)方法（液相色譜法）磺胺類藥物標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖豬肝添加磺胺類藥物色譜圖高破鹽疆浚喊腕他它偏峙淪跪納耐養(yǎng)猩搬瞪擁叔艇致任贈(zèng)鮑氮諸符洱昨慎SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023732.9豬組織中磺胺類藥物殘留檢測(cè)方法（液相色譜法）磺胺類藥2.10豬組織中乙酰甲喹殘留檢測(cè)方法（液相色譜法）動(dòng)物組織勻漿用雙蒸水、三氯乙酸提取，經(jīng)C18固相小柱凈化，80%甲醇洗脫，收集洗脫液，作為試樣溶液供高效液相色譜（配紫外檢測(cè)器）分析，外標(biāo)法定量檢測(cè)限:50g/kg回收率:60.1%～83.1%批內(nèi)變異系數(shù)≤15%，批間變異系數(shù)≤20%空白豬肉組織試樣色譜圖

豬肉試樣中添加乙酰甲喹色譜圖強(qiáng)纏倍鈕碾青烙壘臍制縱供戰(zhàn)祈怪拳吳蕾塞緬踐擯桂雛彥臟侗契除板輸喧SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023742.10豬組織中乙酰甲喹殘留檢測(cè)方法（液相色譜法）空白豬肉2.11動(dòng)物組織（豬、雞）中硝基咪唑類藥物多殘留檢測(cè)方法（液相色譜-質(zhì)譜法）待測(cè)動(dòng)物組織中殘留的硝基咪唑類藥物用乙酸乙酯提取，液/液萃取分離,固相萃取柱凈化后，通過高效液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用的大氣壓化學(xué)電離正離子檢測(cè)（APCI+）方式,進(jìn)行選擇離子(SIR)檢測(cè)，外標(biāo)法定量，實(shí)現(xiàn)了三種硝基咪唑類化合物的多殘留確證。。檢測(cè)限:0.5-1.0g/kg；回收率:55.31%～88.66%批內(nèi)變異系數(shù)≤15%，批間變異系數(shù)≤20%豬肝加標(biāo)樣選擇離子檢測(cè)色譜圖.(a)洛硝噠唑(M/Z=201,2.0μg/kg);(b)甲硝唑（M/Z=172,1.0μg/kg）;(c)地美硝唑（M/Z=142,1.0μg/kg）

匪糟淀必環(huán)償煽藥肛淄束漬敵嫩晝滄穿完漳癬司況承虹傣抹涂桓戮欺蝗稍SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用SPE技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用7/24/2023752.11動(dòng)物組織（豬、雞）中硝基咪唑類藥物多殘留檢測(cè)方法（2.12動(dòng)物（羊、豬）組織中伊維菌素類藥物多殘留檢測(cè)方法（液相色譜法）

待測(cè)動(dòng)物組織中殘留的伊維菌素類藥物經(jīng)乙腈提取，堿性氧化鋁固相萃取柱凈化后，與熒光衍生化試劑反應(yīng)，用高效液相色譜（熒光檢測(cè)器）,進(jìn)行檢測(cè)