分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案

/課程：基礎(chǔ)化學(xué)試驗(yàn)（=3\*ROMANIII）教師：陳新峰系（院）：化學(xué)與制藥工程學(xué)院學(xué)年學(xué)期：

南陽師范學(xué)院課程教學(xué)支配教材名稱及運(yùn)用版本分析化學(xué)試驗(yàn)華中師范大學(xué)第三版本課程教學(xué)支配課時(shí)數(shù)54本課程實(shí)際支配課時(shí)數(shù)54教學(xué)內(nèi)容及課時(shí)安排狀況試驗(yàn)一化學(xué)分析試驗(yàn)的基本知識(shí)及基本操作2學(xué)時(shí)試驗(yàn)二分析天平稱量練習(xí)2學(xué)時(shí)試驗(yàn)三化肥（NH4）SO4中氮含量的測定4學(xué)時(shí)試驗(yàn)四自然堿礦中混合堿的分析4學(xué)時(shí)試驗(yàn)五HCl-NH4Cl混合液中各組分含量測定4學(xué)時(shí)試驗(yàn)六井水總硬度的測定4學(xué)時(shí)試驗(yàn)七鉛、鉍混合液中，鉛、鉍離子的連續(xù)測定3學(xué)時(shí)試驗(yàn)八“胃舒平”藥片中鋁和鎂含量的測定4學(xué)時(shí)試驗(yàn)九雙氧水中過氧化氫含量的測定4學(xué)時(shí)試驗(yàn)十鐵礦石中全鐵含量的測定4學(xué)時(shí)試驗(yàn)十一銅鹽中銅含量的測定4學(xué)時(shí)試驗(yàn)十二可溶性氯化物中氯含量的測定3學(xué)時(shí)試驗(yàn)十三鋇鹽中鋇含量的測定（1）3學(xué)時(shí)試驗(yàn)十四鋇鹽中鋇含量的測定（2）3學(xué)時(shí)試驗(yàn)十五鄰二氮菲分光光度法測定鐵（1）3學(xué)時(shí)試驗(yàn)十六鄰二氮菲分光光度法測定鐵（2）3學(xué)時(shí)試驗(yàn)十七試驗(yàn)技能考核備注南陽師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)支配章節(jié)試驗(yàn)一課題化學(xué)分析試驗(yàn)的基本知識(shí)及基本操作支配課時(shí)數(shù)2授課班級(jí)教學(xué)目的1、培育學(xué)生精密、細(xì)致、仔細(xì)的看法。2、了解試驗(yàn)室的基本知識(shí)和平安常識(shí)。3、初步學(xué)習(xí)分析試驗(yàn)的基本操作。教學(xué)重點(diǎn)1、試驗(yàn)前——充分打算。預(yù)習(xí)，寫預(yù)習(xí)報(bào)告，將試驗(yàn)內(nèi)容條理化。2、試驗(yàn)中——駕馭技能技巧。eq\o\ac(○,1)清潔整齊，有條不紊，eq\o\ac(○,2)嚴(yán)格操作，細(xì)心視察，eq\o\ac(○,3)精確記錄，深化思索，eq\o\ac(○,4)遵守試驗(yàn)室規(guī)則。3、試驗(yàn)后——做好結(jié)束工作。eq\o\ac(○,1)清理整理儀器藥品eq\o\ac(○,2)清理環(huán)境，檢查平安eq\o\ac(○,3)及時(shí)送交試驗(yàn)報(bào)告。試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)敬重試驗(yàn)事實(shí)，邏輯清晰，結(jié)論明確，文字簡明。教學(xué)難點(diǎn)教學(xué)方法和手段備注教學(xué)內(nèi)容批注（一）儀器洗滌1、要求：分析試驗(yàn)中運(yùn)用的玻璃器皿應(yīng)干凈、透亮，其內(nèi)壁能為水勻稱地潤濕且不掛水珠，一般程序自來水洗—毛刷刷洗—（去污粉洗）—自來水洗—蒸餾水淋洗2-3次。2、滴定管，移液管，吸量管等具有精密刻度的玻璃器皿，不宜用刷子刷洗，可以用合成洗滌劑涮洗，必要時(shí)，可用鉻酸洗液洗滌。洗滌過程中，要留意節(jié)約用水，遵循少量多次的原則，每次用水量約為總?cè)萘康?0%~20%左右。

（二）滴加試劑1、只能運(yùn)用與試劑瓶配套的滴管，且滴管應(yīng)保持垂直，不得傾斜，2、手持滴管，不得將滴管倒立，以免溶液流入乳頭，3、滴管運(yùn)用后，不許放在桌上或其他任何地方，必需放回原瓶。

（三）固體試劑的運(yùn)用1、運(yùn)用過程中要保持清潔，取用下的瓶蓋應(yīng)倒放在試驗(yàn)臺(tái)面上，取用后馬上蓋好，防止污染和變質(zhì)。2、應(yīng)用干凈、干凈的小勺取用，多取的試劑不許倒回原瓶中。

（四）加熱和蒸發(fā)離心管只能在水浴中加熱。蒸發(fā)一般是為了濃縮溶液，除去有害氣體或過多的強(qiáng)酸。蒸發(fā)應(yīng)在坩堝中進(jìn)行，蒸發(fā)時(shí)，將盛有溶液的坩堝放在石棉網(wǎng)上用小火加熱，待蒸發(fā)至將干時(shí)，須及時(shí)停止加熱，而利用石棉網(wǎng)的余熱蒸發(fā)至干，從而可避開強(qiáng)熱使某些化合物揮發(fā)或某些鹽分解成難溶性氧化物。

教學(xué)內(nèi)容批注（五）溶液酸堿性檢查須要檢驗(yàn)溶液的酸堿性時(shí)，應(yīng)先用將溶液充分?jǐn)嚢瑁缓笥谜河猩僭S溶液的玻棒尖端與放在表面皿上的試紙接觸，視察試紙顏色的變化。切勿將試紙浸入溶液中，以免沾污溶液。（六）沉淀和溶液分別操作時(shí)應(yīng)逐滴加入試劑，每加1滴，應(yīng)用攪棒攪勻，直至↓完全。檢驗(yàn)↓是否完全：在離心沉降后，沿管的內(nèi)壁加入試劑，視察上層清液是否發(fā)生渾濁，如不發(fā)生渾濁，表示↓完全，否則，再滴加試劑。（七）離心沉降用離心機(jī)完成離心沉降，運(yùn)用中應(yīng)留意：

1、盡量使對(duì)稱位置上有質(zhì)量相近的離心管，2、開動(dòng)時(shí)應(yīng)由慢速開始，運(yùn)轉(zhuǎn)平衡后，再漸漸過渡到快速，3、晶形↓：1000轉(zhuǎn)/分，離心1~2min；無定形↓：2000轉(zhuǎn)/分，3~4min。（八）離心液的轉(zhuǎn)移用毛細(xì)滴管將↓上部的離心液取出，轉(zhuǎn)移至另一容器。（九）沉淀的洗滌洗滌液每次用量5~10滴，次數(shù)2~3次，溶解度小的晶形↓可用冷水洗滌，膠性↓宜用稀電解質(zhì)溶液洗滌，溶解度大的↓要用含有相同離子的稀電解質(zhì)溶液洗滌。（十）沉淀的分取在含有↓的離心管中加幾D水，以滴管向其中吹氣攪拌，使成懸濁液，然后以滴管分別吸出，置于適當(dāng)容器中。教學(xué)內(nèi)容批注（十一）沉淀的溶解↓的溶解應(yīng)在↓后馬上進(jìn)行，否則放置時(shí)間過長，↓會(huì)發(fā)生老化現(xiàn)象，有的↓可能變得不易溶解。溶解時(shí)應(yīng)一邊滴加試劑，一邊攪拌，同時(shí)視察，必要時(shí)還要在水浴上△，以促進(jìn)↓的溶解。儀器認(rèn)領(lǐng)每人一組，每組一套儀器，每次用后鎖好試驗(yàn)柜名稱 數(shù)量 名稱 數(shù)量洗瓶 1 泥三角 1燒杯 4 石棉網(wǎng) 1離心管 20 移液管 1點(diǎn)滴板 黑白各1 吸量管 1表面皿 2 洗耳球 1量筒 2 容量瓶 250mL藥勺 1 試劑瓶 2離心管架 1 漏斗 2試管刷 1 酸堿滴定管 各1三角架 1 抹布 1酒精燈 1 玻璃棒 1南陽師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)支配章節(jié)試驗(yàn)二課題FA2004電子天平的運(yùn)用及稱量練習(xí)支配課時(shí)數(shù)2授課班級(jí)教學(xué)目的1、了解FA2004電子天平的運(yùn)用原理及構(gòu)造2、駕馭分析天平的運(yùn)用方法3、駕馭稱量方法。教學(xué)重點(diǎn)電子天平的運(yùn)用原理電子天平的運(yùn)用方法及稱量方法教學(xué)難點(diǎn)天平的正確稱量方法教學(xué)方法和手段備注教學(xué)內(nèi)容批注試驗(yàn)原理電子分析天平是依據(jù)電磁力補(bǔ)償工作原理，直接稱量，全量程不需砝碼，放上被秤物后，在幾秒鐘內(nèi)即達(dá)到平衡，顯示讀數(shù)。稱量速度快，精度高。它的支承點(diǎn)用彈性簧片，取代機(jī)械天平的瑪瑙刀口，用差動(dòng)變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度式，因而，具有運(yùn)用壽命長、性能穩(wěn)定、操作簡便和靈敏度高的特點(diǎn)。試驗(yàn)內(nèi)容電子分析天平的運(yùn)用原理及構(gòu)造電子天平采納了電磁力自動(dòng)補(bǔ)償電路原理，當(dāng)秤盤加載時(shí)（留意不要超過稱量范圍）電磁力會(huì)將秤盤推回到原來的平衡位置，使電磁力與被稱物體的重力相平衡。FA電子天平的運(yùn)用方法1、校準(zhǔn)天平：每次稱量前須用校準(zhǔn)砝碼校準(zhǔn)天平按“TARE”鍵清零，待天平穩(wěn)定后，按“c”鍵顯示“C”后，輕輕放校準(zhǔn)砝碼至秤盤中心，關(guān)上玻璃門約30秒后，顯示校準(zhǔn)砝碼值，聽到“嘟”一聲后，取出校準(zhǔn)砝碼，天平校準(zhǔn)完畢。2、天平稱量法（1）直接稱量法按“TARE”鍵清零，待天平顯示零后在秤盤上放置所稱物體，稱重穩(wěn)定后，即可讀取讀數(shù)。該法適用于稱量不易吸水，在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定的物質(zhì)。（2）增量法（固定質(zhì)量稱量法）：將干燥的小燒杯輕輕放在天平盤上，關(guān)好天平門，待顯示平衡后，按“TARE”鍵清零（扣除小燒杯的質(zhì)量），然后打開天平門往小燒杯中加入試樣并視察屏幕，當(dāng)達(dá)到所需質(zhì)量時(shí)停止加樣，關(guān)上天平門，顯示平衡后即可記錄所稱取試樣的質(zhì)量。教學(xué)內(nèi)容批注(3)遞減稱量法這種方法稱出試樣的質(zhì)量不要求固定的數(shù)值，只需在要求的稱量范圍即可。常用于稱取易吸濕，易氧化或易與CO2起反應(yīng)的物質(zhì)。a、按“TARE”鍵清零，待天平顯示零后可以秤重b、將適量的試樣裝入干凈干凈的稱量瓶中，用干凈的小紙條套在稱量瓶上。在天平上精確稱其質(zhì)量為m1(g)；c、取出稱量瓶，打開瓶蓋，將稱量瓶傾斜，用瓶蓋輕輕敲擊瓶的上部，使試樣漸漸落入盛試樣的容器中，當(dāng)傾出的試樣接近所需的質(zhì)量時(shí)，漸漸將瓶豎起，再用瓶蓋敲擊瓶口上部，使粘在瓶口的試樣落回瓶中，蓋好瓶蓋，再將稱量瓶放回到秤盤上稱量，稱得質(zhì)量為m2（g），兩次質(zhì)量之差即為倒入容器中的第一份試樣的質(zhì)量。d、按上述方法可連續(xù)稱取多份試樣。第一份試樣質(zhì)量=m1–m2(g)第二份試樣質(zhì)量=m2–m3(g)第三份試樣質(zhì)量=m3–m4(g)3、分析天平的運(yùn)用規(guī)則稱量前先將天平罩取下疊好，放在天平旁邊，檢查玻璃是否完好，門狀態(tài)是否正常調(diào)水平，用天平后部的兩只水平調(diào)整腳，將氣泡調(diào)整至水平中央，關(guān)好玻璃門天平運(yùn)用前應(yīng)預(yù)熱30分鐘以上天平的前門不得隨意打開，稱量時(shí)應(yīng)關(guān)好側(cè)門，化學(xué)試劑和試樣都不得直接放在秤盤上教學(xué)內(nèi)容批注天平的載重不能超過天平的最大負(fù)載。稱量時(shí)應(yīng)輕拿輕放，并盡可能放于秤盤中心（6）稱量的物體必需與天平箱內(nèi)的溫度一樣。（7）稱量完畢，關(guān)閉天平，關(guān)好側(cè)門，記錄運(yùn)用狀況，切斷電源，罩上天平罩。三、稱量練習(xí)1、校準(zhǔn)天平2、直接稱量法:稱一稱量紙的質(zhì)量大約g左右3、遞減法:精確稱取g左右NaCl三份（1）取三只干凈的錐形瓶，編號(hào)1，2，3（2）將裝有NaCl的稱量瓶在天平上精確稱取其質(zhì)量，記為m1g，（3）從稱量瓶中傾出肯定量的NaCl于錐形瓶1中，將稱量瓶放入天平上，再稱其質(zhì)量為m2g，則錐形瓶1中NaCl的質(zhì)量為G1=m1–m2（g）（4）重復(fù)“（3）“，稱出余下兩份的NaClG2=m2–m3（g）G3=m3–m4（g）

思索題2，3

南陽師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)支配章節(jié)試驗(yàn)三課題化肥（NH4）SO4中氮含量的測定支配課時(shí)數(shù)4授課班級(jí)教學(xué)目的1、駕馭酸堿滴定的基本操作2、駕馭NaOH標(biāo)液的配制和標(biāo)定方法3、駕馭銨鹽中氮含量測定的基本原理和方法教學(xué)重點(diǎn)酸堿滴定的基本操作甲醛法測定銨鹽中氮含量的基本原理和方法教學(xué)難點(diǎn)甲醛法測定銨鹽中氮含量的基本原理和方法教學(xué)方法和手段備注教學(xué)內(nèi)容批注試驗(yàn)原理固體NaOH易汲取空氣中CO2和水分，濃HCl易揮發(fā)，因此不能直接配制精確濃度的NaOH和HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能配成近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其精確濃度。也可用另一已知精確濃度的標(biāo)液滴定該溶液，再依據(jù)它們的體積比，求得該溶液的濃度。標(biāo)定酸時(shí)常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有Na2CO3、Na2B4O7·10H2O(硼砂)、pH突躍范圍，可選用甲基紅、甲基橙作指示劑。標(biāo)定堿常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有草酸、鄰苯二甲酸氫鉀（KHP），常用酚酞作指示劑。

試驗(yàn)內(nèi)容一、滴定分析基本操作

（一）器皿的洗滌1、燒杯、錐形瓶等器皿的洗滌毛刷EQ\f(4,3)EQEQ\f(肥皂水,洗滌劑)水蒸餾水，若有油污，先用鉻酸洗液浸泡數(shù)分鐘2、滴定管若無油污自來水—蒸餾水若有油污合成洗滌劑—自來水—蒸餾水3、移液管、吸量管自來水—蒸餾水

（二）滴定管1、運(yùn)用前要檢漏，如何檢查？洗滌好的滴定管必需用待裝液潤洗2-3次，每次5~10mL。教學(xué)內(nèi)容批注2、裝液、排氣泡，如何操作？3、滴定管的讀數(shù)eq\o\ac(○,1)裝滿溶液或放出溶液后，須等1-2min后，再讀數(shù)eq\o\ac(○,2)讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下，用拇指和食指捏住管上無刻度處，使滴管處于垂直狀態(tài)eq\o\ac(○,3)對(duì)于無色或淺色溶液，讀彎月面下緣；有色溶液，讀取視線與液兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處的刻度eq\o\ac(○,4)每次滴定前應(yīng)將液面調(diào)整在處或稍下一點(diǎn)的位置，以削減體積測量的誤差eq\o\ac(○,5)讀數(shù)必需讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位，精確到mL4、滴定管的操作方法運(yùn)用酸式滴定管時(shí)，用左手限制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住旋塞，轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞時(shí)要留意勿使手心頂著旋塞，以防旋塞松動(dòng)，造成溶液滲漏。運(yùn)用堿式滴定管時(shí)，左手拇指在前，食指在后，其余三指夾住出口管。用拇指與食指的指尖捏擠玻璃珠四周右側(cè)的乳膠管，使膠管與玻璃珠之間形成一小縫隙，溶液即可流出。應(yīng)當(dāng)留意，不要用力捏擠玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移動(dòng)，不要捏擠玻璃珠下部膠管（捏擠中上部），以免空氣進(jìn)入而形成氣泡。5、滴定操作滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行。在錐形瓶中進(jìn)行滴定時(shí)，用右手前三指拿住瓶頸，同時(shí)調(diào)整滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約1cm，左手滴加溶液，右手運(yùn)用腕力搖動(dòng)錐形瓶，邊滴加邊搖動(dòng)。教學(xué)內(nèi)容批注應(yīng)留意以下幾點(diǎn)：eq\o\ac(○,1)搖瓶時(shí)，應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)，但勿使瓶口接觸滴定管eq\o\ac(○,2)滴定時(shí)，左手不能離開旋塞任其自流并留意視察溶液滴落點(diǎn)四周顏色的變化eq\o\ac(○,3)開始時(shí)，應(yīng)邊搖邊滴，速度可稍快，近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為加1D，搖幾下，最終每加半D即搖動(dòng)錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)有明顯的顏色變化④每次滴定最好從同一刻度開始，可削減誤差。

（三）容量瓶1、打算檢漏2、配制溶液操作方法小燒杯中溶解——轉(zhuǎn)移——加蒸餾水至刻度線——輕搖，充分搖勻。（四）移液管洗滌劑—自來水—蒸餾水—待移取液沖冼2-3次。

二、NaOH溶液的配制和標(biāo)定（一）溶液的配制NaOH250mL

（二）NaOH溶液的標(biāo)定精確稱取0.4~0.5gKHP于250mL錐形瓶中，用20~30mL水溶解后，加酚酞指示劑1~2D，用欲標(biāo)定的NaOH溶液滴至微紅色，半分鐘內(nèi)不褪色，即達(dá)終點(diǎn)。平行標(biāo)定三份，計(jì)算NaOH溶液的濃度。教學(xué)內(nèi)容批注CNaOH=EQ\f(EQ\f(mKHP,MKHP)×EQ\f(25.00,250.0),VNaOH×10-3)三、銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）1、試驗(yàn)原理由于的Kb×10-5，它的共軛酸（銨鹽）太弱，不能用標(biāo)準(zhǔn)堿直接滴定，一般用間接方法測定其含量。銨鹽與甲醛作用，生成六次甲基四胺酸（Ka×10-6）和定量的強(qiáng)酸4NH+6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O4molNEQ\f(肥皂水，洗滌劑)∽3molH++1mol(CH2)6NH+再以酚酞為指示劑，用NaOH標(biāo)液滴定反應(yīng)中生成的酸2、測定過程~0.16g(NH4)2SO4（分析純）試樣于250mL錐形瓶中，用20~30mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，1-2D酚酞，搖勻、靜置1min后，用標(biāo)定好的NaOH標(biāo)液滴定至溶液呈淡紅色且半分鐘不褪色為終點(diǎn)，平行測三次，計(jì)算N%及相對(duì)平均偏差。思索題P623；P642，3；P652試驗(yàn)報(bào)告要進(jìn)行誤差分析。

南陽師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)支配章節(jié)試驗(yàn)四課題自然堿礦中混合堿的分析支配課時(shí)數(shù)4授課班級(jí)教學(xué)目的1、駕馭混合堿分析的測定原理和方法2、熟識(shí)酸堿滴定法中選用指示劑的原則3、駕馭HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定方法

教學(xué)重點(diǎn)混合堿分析的測定原理和方法教學(xué)難點(diǎn)混合堿分析的測定原理和方法教學(xué)方法和手段備注教學(xué)內(nèi)容批注試驗(yàn)原理混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，可采納雙指示劑法進(jìn)行分析，測定各組分的含量。在混合堿中先加入酚酞指示劑，用HCl標(biāo)液滴至溶液呈微紅色，此時(shí)消耗HClV1MLNaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3再加入甲基橙指示劑，接著用HCl標(biāo)液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬窒腍ClV2mLNaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑當(dāng)V2＞V1，Na2CO3+NaHCO3若V1＞V2，NaOH+Na2CO3教學(xué)內(nèi)容批注若V1=V2Na2CO3若V1=0V2＞0NaHCO3若V1＞0V2=0NaOH

試驗(yàn)步驟1、HCl的配制與標(biāo)定eq\o\ac(○,1)配制250mLHCleq\o\ac(○,2)精確稱取1.0~1.2g無水Na2CO3于小燒杯中溶解，定量轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，定容。用mL移液管移取三份，分別置于三個(gè)錐形瓶中，加入1-2滴甲基橙，用HCl溶液滴至由黃色變?yōu)槌壬?，?jì)算CHCl。2、在分析天平上精確稱取混合堿試樣1.4~1.7g左右，在容量瓶中配成250mL溶液，用移液管移取mL混合堿試液于250mL錐形瓶中，加2-3D酚酞，以HCl標(biāo)液滴定至溶液由紅色變?yōu)槲⒓t色，為第一終點(diǎn)，登記HCl消耗的體積V1；再加入2D甲基橙，接著用HCl標(biāo)液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬?，為第二終點(diǎn)，登記第二次用去HCl的體積V2，平行測定三次。據(jù)V1、V2的大小推斷混合堿的組成，總堿度思索題：1，2南陽師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)支配章節(jié)試驗(yàn)五課題HCl-NH4Cl混合液中各組分含量測定支配課時(shí)數(shù)4授課班級(jí)教學(xué)目的駕馭混合酸分析方法，學(xué)會(huì)設(shè)計(jì)試驗(yàn)步驟。教學(xué)重點(diǎn)學(xué)會(huì)設(shè)計(jì)試驗(yàn)的基本方法教學(xué)難點(diǎn)教學(xué)方法和手段借助NHeq\o(\s\up7(+),\s\do3(4))不能被NaOH標(biāo)液直接精確滴定這一性質(zhì)，首先用NaOH滴定其中的HCl，然后加入甲醛，接著滴定其中的NHeq\o(\s\up7(+),\s\do3(4))。備注教學(xué)內(nèi)容批注試驗(yàn)原理借助NHeq\o(\s\up10(+),\s\do4(4))不能被NaOH標(biāo)液直接精確滴定這一性質(zhì)，首先用NaOH滴定其中的HCl，然后加入甲醛，接著滴定其中的NHeq\o(\s\up10(+),\s\do4(4))。

試驗(yàn)內(nèi)容1、NaOH溶液的配制和標(biāo)定：0.1mol/L400mL。2、混合酸稀釋。用吸量管移取混合酸樣于容量瓶中，用水稀釋至刻度。2、移取稀釋后的試樣于250mL錐形瓶中，加入3D甲基紅指示劑，用NaOH標(biāo)液滴定至終點(diǎn)，登記消耗的體積為V1mL，平行測定三次。()3、另移取稀釋后的試樣于250mL錐形瓶中，加入5mL甲醛溶液，加入3D酚酞指示劑，搖勻，靜置1min后，用NaOH標(biāo)液滴定至終點(diǎn)，登記消耗的體積為V2mL，平行測定三次。()南陽師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)支配章節(jié)試驗(yàn)六課題井水總硬度的測定支配課時(shí)數(shù)4授課班級(jí)教學(xué)目的1、了解水的硬度的測定意義和常用的表示方法2、駕馭絡(luò)合滴定測定水的硬度的原理和方法3、駕馭EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法教學(xué)重點(diǎn)駕馭絡(luò)合滴定測定水的硬度的原理和方法教學(xué)難點(diǎn)駕馭絡(luò)合滴定測定水的硬度的原理和方法教學(xué)方法和手段備注教學(xué)內(nèi)容批注試驗(yàn)原理一般含有Ca2+、Mg2+鹽類的水叫硬水，有短暫硬度和永久硬度之分。短暫硬度——水中含有鈣、鎂的酸式碳酸鹽△Ca(HCO3)2CaCO3↓+H2O+CO2↑△△Mg(HCO3)2MgCO3↓+H2O+CO2↑△+H2OMg(OH)2↓+CO2↑永久硬度——水中含有鈣鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽。暫硬和永硬的總和稱為“總硬”用EDTA滴定

Ca2+、Mg2+離子總量，應(yīng)在pH=10的氨緩沖溶液中進(jìn)行，用鉻黑T作指示劑，鉻黑T與

Ca2+、Mg2+形成紫色協(xié)作物，在pH=10時(shí)，鉻黑T為純藍(lán)色，因此，終點(diǎn)時(shí)溶液顏色自紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。Mg-鉻黑T+Y2-Mg-Y+鉻黑T水的硬度的表示方法有多種，隨各國的習(xí)慣有所不同。1、以度表示：1°=10ppmCaO，相當(dāng)于10萬份水中含1CaO。2、以水中CaO的濃度（ppm）計(jì)，即相當(dāng)于每升水中含有多少mgCaO。本試驗(yàn)用上面第二種方法表示水的總硬度，即：滴定過程中，F(xiàn)e3+、Al3+的干擾用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等金屬離子用KCN、Na2S掩蔽。

教學(xué)內(nèi)容批注試驗(yàn)步驟1、EDTA溶液的配制：稱取4g乙二胺四乙酸二鈉鹽于250mL燒杯中，加水溶解（再加約的溶解后），稀釋至500mL。貼上標(biāo)簽，保存。2、EDTA溶液的標(biāo)定精確稱取在120℃烘干的CaCO30.50~0.55g1份，置于小燒杯中，用少量蒸餾水潤濕，蓋上表面皿。緩慢加1∶1HCl溶液10-20mL，加熱溶解后，定量地轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，定容后搖勻，吸取25mL注入錐形瓶中，加20mLNH3-NH4Cl緩沖溶液，鉻黑T指示劑2-3D。用欲標(biāo)定的EDTA溶液滴定到紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色就是終點(diǎn)，平行三次。計(jì)算EDTA3、水樣測定取水樣注入錐形瓶中，加1∶1的HCl酸化水樣，煮沸除去CO2，冷卻后，加入5mL三乙醇胺溶液，5mLNH3-NH4Cl緩沖液，2-3D鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。平行三次，以含有CaCO3的濃度（ppm）表示硬度。思索題：1,2,3

南陽師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)支配章節(jié)試驗(yàn)七課題鉛、鉍混合液中Pb2+、Bi3+的連續(xù)滴定支配課時(shí)數(shù)3授課班級(jí)教學(xué)目的1、駕馭限制溶液的酸度來進(jìn)行多種金屬離子連續(xù)滴定的配位滴定方法和原理。2、熟識(shí)二甲酚橙指示劑的應(yīng)用

教學(xué)重點(diǎn)限制酸度滴定的方法和原理。教學(xué)難點(diǎn)限制酸度滴定的方法和原理。教學(xué)方法和手段備注教學(xué)內(nèi)容批注試驗(yàn)原理Pb2+、Bi3+與EDTA形成協(xié)作物的穩(wěn)定常數(shù)為KPbY=10，KBiY=10,兩者差別較大，有可能利用限制溶液酸度來進(jìn)行連續(xù)滴定，采納二甲酚橙作指示劑。測定時(shí)，先調(diào)整溶液pH=1進(jìn)行Bi3+的滴定。這時(shí)，二甲酚橙與Bi3+形成紫紅色協(xié)作物，而Pb2+在該條件下不與二甲酚橙顯色，然后用EDTA滴定Bi3+至溶液亮黃色為終點(diǎn)。滴定Bi3+以后的溶液，加入六次甲基四胺，調(diào)pH=5-6。此時(shí)，Pb2+與二甲酚橙生成紫紅色協(xié)作物，溶液又呈現(xiàn)紫紅色，以EDTA滴定到溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，從而可分別計(jì)算Pb2+、Bi3+的含量。

試驗(yàn)內(nèi)容用移液管移取混合液25mL于錐形瓶中，用pH試紙測pH值為1左右，若pH值高，加HNO3、二甲酚橙指示劑2D，用EDTA標(biāo)液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，登記VEDTA。在滴定Bi3+以后的溶液中，滴加六次甲基四胺，到溶液又呈紫紅色，再多加5mL，這時(shí)溶液的pH=5-6。用EDTA標(biāo)液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，登記消耗的EDTA體積。平行測定三次，依據(jù)測定結(jié)果，分別算出Bi3+、Pb2+的含量，用物質(zhì)的量濃度表示。

思索題：2，3南陽師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)支配章節(jié)試驗(yàn)八課題“胃舒平”藥片中鋁和鎂含量的測定支配課時(shí)數(shù)4授課班級(jí)教學(xué)目的1、了解成品藥劑中組分含量測定的前處理方法2、駕馭絡(luò)合滴定中返滴定法的原理和方法3、熟識(shí)沉淀分別的操作方法教學(xué)重點(diǎn)成品藥劑中組分含量測定的前處理方法絡(luò)合滴定中返滴定法的原理和方法教學(xué)難點(diǎn)絡(luò)合滴定中返滴定法的原理和方法教學(xué)方法和手段備注教學(xué)內(nèi)容批注試驗(yàn)原理“胃舒平”藥片的主要成分為氫氧化鋁、三硅酸鎂及少量中藥顛茄流浸膏，此外藥片成型時(shí)還加入了糊精等輔料。藥片中鋁和鎂含量，可用絡(luò)合滴定法測定，其他成分不干擾測定。藥片溶解后，分別去不溶物質(zhì)，制成溶液。取部分試液精確加入已知過量的EDTA，并調(diào)整溶液pH為3－4，煮沸使EDTA與Al3+反應(yīng)完全。冷卻后再調(diào)整pH為5－6，以二甲酚橙為指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的EDTA，即可測出鋁含量。另取試液調(diào)整pH值，使鋁沉淀并予以分別后，于pH＝10的條件下以鉻黑T為指示劑，用EDTA溶液滴定濾液中的鎂，測得鎂含量。儀器試劑酸式滴定管；鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（）；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（）六亞甲基四胺（20％），HCl（1：1），三乙醇胺（1：2），氨水（1：1）NH4Cl（固體），甲基紅（％乙醇溶液），二甲酚橙（％），鉻黑T指示劑，氨水－氯化銨緩沖溶液（pH＝10）試驗(yàn)步驟：1、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2、EDTA溶液的配制及標(biāo)定3、樣品的處理：取“胃舒平”藥片10片，研細(xì)，精確稱出藥粉左右，加入HCl（1：1）8mL，加水至40mL，煮沸。冷卻后過濾，并用水洗滌沉淀。收集濾液及洗滌液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待用。鋁的測定：精確移取上述試液mL于250mL錐形瓶中，加水至25mL左右，精確加入0.02mol·L-1EDTA溶液25mL，搖勻。加入二甲酚橙指示劑2滴，滴加氨水（1：1）至溶液恰呈紫紅色，然后滴加HCl（1：1）2滴。教學(xué)內(nèi)容批注將溶液煮沸3min左右，冷卻。再加入20％六亞甲基四胺溶液10mL，使溶液pH為5－6。再加入二甲酚橙指示劑2滴，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色突變?yōu)榧t色。依據(jù)EDTA加入量與鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積，計(jì)算鋁含量。5、鎂的測定：另取試液10mL于100mL燒杯中，滴加氨水（1：1）至剛出現(xiàn)沉淀，再加入HCl（1：1）至沉淀恰好溶解。加入固體NH4Cl，溶解后，滴加20％六亞甲基四胺至沉淀出現(xiàn)并過量6mL。加熱至80℃并維持此溫度10－15min。冷卻后過濾，以少量水分次洗滌沉淀。收集濾液及洗滌液于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺4mL、氨水－氯化銨緩沖溶液4mL及甲基紅指示劑1滴、鉻黑T指示劑少許，用EDTA溶液滴定至溶液由暗紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)綠色。計(jì)算鎂含量。留意：胃舒平藥片中各組分含量可能不非常勻稱，為使測定結(jié)果具有代表性，本試驗(yàn)應(yīng)多一些樣品，研細(xì)混勻后再取部分進(jìn)行分析。以六亞甲基四胺溶液調(diào)整pH值以分別鋁，其結(jié)果比用氨水好，因?yàn)檫@樣可以削減Al(OH)3沉淀對(duì)Mg2+的吸附。測定鎂時(shí)加入甲基紅1滴，會(huì)使終點(diǎn)更為靈敏。南陽師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)支配章節(jié)試驗(yàn)九課題雙氧水中過氧化氫含量的測定支配課時(shí)數(shù)4授課班級(jí)教學(xué)目的1、駕馭用Na2C2O4作基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnO42、駕馭應(yīng)用KMnO4法測定雙氧水中H2O2含量的原理和方法教學(xué)重點(diǎn)Na2C2O4標(biāo)定KMnO4KMnO4法測定雙氧水中H2O2含量的原理和方法教學(xué)難點(diǎn)KMnO4法測定雙氧水中H2O2含量的原理和方法教學(xué)方法和手段備注教學(xué)內(nèi)容批注試驗(yàn)原理1、市售的KMnO4常含有少量雜質(zhì)，如硫酸鹽、氯化物及硝酸鹽等，因此不能用精確稱量的KMnO4來直接配制精確濃度的溶液，KMnO4氧化實(shí)力強(qiáng)，還易和水中的有機(jī)物、空氣中的塵埃及氨等還原性物質(zhì)作用，KMnO4能自行分解，見光分解更快。4KMnO4+2H2O=4MnO2↓+4KOH+3O2↑由此可見，KMnO4溶液的濃度易改變，配好的KMnO4溶液應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定。用草酸鈉Na2C2O42Mn+5C2Oeq\o(\s\up7(2-),\s\do3(4))+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O2、H2O2在酸性溶液中，過氧化氫和KMnO4發(fā)生氧化還原反應(yīng)。5H2O2+2Mn+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O上述反應(yīng)須要有Mn2+作催化劑，滴定開始時(shí)，Mn離子的顏色消逝很慢，待有Mn2+生成后，反應(yīng)就可以順當(dāng)進(jìn)行，當(dāng)出現(xiàn)微紅色就達(dá)到終點(diǎn)。教學(xué)內(nèi)容批注試驗(yàn)內(nèi)容1、KMnO4溶液的配制：用臺(tái)稱稱取KMnO4置于燒杯中，加蒸餾水50-100mL用玻棒攪拌，溶解后稀釋至500mL。將配好的KMnO4溶液加熱并保持微沸1h，冷卻，轉(zhuǎn)入玻璃塞試劑瓶，放置2-3天，使溶液中的還原性雜質(zhì)被完全氧化。過濾，濾去↓，將過濾的KMnO4溶液貯存于棕色試劑瓶中，放入暗處，以待標(biāo)定。2、KMnO4溶液的標(biāo)定精確稱取6gNa2C2O4三份，分別置于250mL錐形瓶中加100mL水及10mL3mol/LH2SO4，待Na2C2O4溶解后，加熱至70~85℃，用欲標(biāo)定的KMnO4溶液在攪拌下緩慢滴定，滴定至溶液呈微紅色，30s不褪色，即為終點(diǎn)。在整個(gè)滴定過程中，溶液溫度不低于計(jì)算出3、H2O2含量的測定mL原裝H2O2溶液，注入250容量瓶中，定容，搖勻，再移取稀釋后的H2O2溶液注入錐形瓶中，加60mL水、15mL的H2SO4，用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定溶液呈微紅色，1min不褪色的即為終點(diǎn)。計(jì)算其含量。

留意事項(xiàng)1、標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，溫度限制不低于60℃（75℃—80℃），不可沸騰；否則，Na2C2、KMnO4應(yīng)裝在酸式滴定管中。3、滴定開始應(yīng)緩慢進(jìn)行。4、KMnO4滴定的終點(diǎn)不大穩(wěn)定，是由于空氣中含有還原性氣體及塵埃等雜質(zhì)，落入溶液能使KMnO4漸漸分解，而使粉紅色消逝。故經(jīng)過30s不褪色，即可認(rèn)為達(dá)到終點(diǎn)。南陽師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)支配章節(jié)試驗(yàn)十課題鐵礦石中全鐵量的測定支配課時(shí)數(shù)4授課班級(jí)教學(xué)目的1、學(xué)習(xí)分解礦石試樣的方法2、駕馭K2Cr2O7法測定鐵的原理和方法

教學(xué)重點(diǎn)K2Cr2O7法測定鐵的原理和方法

教學(xué)難點(diǎn)K2Cr2O7法測定鐵的原理和方法

教學(xué)方法和手段備注教學(xué)內(nèi)容批注試驗(yàn)原理鐵礦石的種類有磁鐵礦（Fe3O4）,赤鐵礦（Fe2O3）和菱鐵礦（FeCO3）等，試樣一般用濃HCl在加熱條件下溶解，用SnCl2將Fe3+還原為Fe2+，過量的SnCl2用HgCl2氧化除去，生成白色絲狀Hg2Cl2↓，然后在1-2H2SO4-H3PO4混酸介質(zhì)中，以二苯胺磺酸鈉，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到紫色為終點(diǎn)，測定過程的主要反應(yīng)是：2FeCleq\o(\s\up7(-),\s\do3(4))+SnCleq\o(\s\up7(2-),\s\do3(4))+2Cl-2FeCleq\o(\s\up7(2-),\s\do3(4))+SnCleq\o(\s\up7(2-),\s\do3(6))SnCleq\o(\s\up7(2-),\s\do3(4))+2HgCl2SnCleq\o(\s\up7(2-),\s\do3(6))+Hg2Cl2↓（白色絲狀）6Fe2++Cr2Oeq\o(\s\up7(2-),\s\do3(7))+14H+6Fe3++2Cr3++7H2OCu2+、Mo（Ⅵ）、As（Ⅴ）和Sb(Ⅴ)等存在時(shí)，可與Fe3+一起被SnCl2還原，一起被K2Cr2O7滴定，有干擾。加H3PO4的作用由于滴定過程中生成黃色的Fe3+，影響終點(diǎn)的正確推斷，故加入H3PO4使之與Fe3+結(jié)合成無色的[Fe(PO4)2]2-配離子，既消退了Fe3+的黃色影響，又減小了Fe3+離子濃度，從而降低了Fe3+/Fe2+電對(duì)的條件電極電位，使滴定突躍范圍的電位降低，用二苯胺磺酸鈉指示劑能清晰，正確地推斷終點(diǎn)。

試驗(yàn)內(nèi)容1、K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在分析天平上精確稱取烘干、冷卻后的K2Cr2O7置于100mL小燒杯中，用水溶解，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，定容、搖勻。貼上標(biāo)簽保存。教學(xué)內(nèi)容批注CK2Cr2O7=EQ\f(m,294.18)×EQ\f(1000,250)2、測定過程精確稱取礦樣g三份，分別置于錐形瓶中，用少量水潤濕，加入10mL濃HCl，蓋上表面皿，低溫加熱溶解，待試樣分解完成后，用水沖洗表面皿及瓶壁；加熱近沸，并趁熱滴加10%的SnCl2溶液還原Fe3+，至溶液的黃色消逝，再過量1D，用水沖洗瓶壁，使溶液快速冷卻后，加入10mL5%的HgCl2溶液，搖勻，溶液中有白色絲狀↓生成；在冷水中放置3-5min，加水稀釋至約150mL，加15mLH2SO4-H3PO4混酸，再加5-6D二苯胺磺酸鈉指示劑，馬上用配制的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈紫色為終點(diǎn)。

留意事項(xiàng)：1、還原Fe3+時(shí)，SnCl2用量不可太多，否則Hg2Cl2↓過多，甚至帶來不利影響；2、加HgCl2除去過量SnCl2時(shí)，溶液應(yīng)冷卻，否則Hg2+可能氧化Fe2+，HgCl2應(yīng)一次加入，否則造成局部Sn2+離子濃度過大，使生成的Hg2Cl2進(jìn)一步被Sn2+還原SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+Hg↓析出Hg，致使沉淀呈黑灰色，試驗(yàn)失??；3、二苯胺磺酸鈉與K2Cr2O7發(fā)生反應(yīng)，不能多加；4、在酸性溶液中，F(xiàn)e2+易被氧化，加硫-磷混酸后，應(yīng)馬上滴定。思索題：P811,2南陽師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)支配章節(jié)試驗(yàn)十一課題銅鹽中銅含量的測定支配課時(shí)數(shù)4授課班級(jí)教學(xué)目的學(xué)習(xí)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定駕馭碘量法測定銅的原理和方法教學(xué)重點(diǎn)碘量法測定銅的原理和方法教學(xué)難點(diǎn)碘量法測定銅的原理和方法教學(xué)方法和手段備注教學(xué)內(nèi)容批注試驗(yàn)原理在弱酸介質(zhì)中Cu2+與過量的KI反應(yīng)2Cu2++4I-2CuI↓+I2反應(yīng)生成的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，依據(jù)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，計(jì)算出中銅的含量I2+2S2Oeq\o(\s\up7(2-),\s\do3(3))=2I-+S4Oeq\o(\s\up7(2-),\s\do3(6))由于CuI能劇烈地吸附Ieq\o(\s\up7(-),\s\do3(2))離子，會(huì)使滴定結(jié)果偏低，為此，在溶液中加入NH4SCN，使↓CuI(KSP=1.1×10-12)轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN(KSP=4.8×10-15)，將吸附的Ieq\o(\s\up7(-),\s\do3(3))釋放出來，但，NH4SCN要在滴定終點(diǎn)旁邊時(shí)加入，否則，SCN-有可能直接還原Cu2+，使結(jié)果偏低。6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+SOeq\o(\s\up7(2-),\s\do3(4))+CN-+8H+溶液的pH值一般限制在3-4之間，低酸度條件下，Cu2+離子水解，使測定結(jié)果偏低，而且滴定反應(yīng)進(jìn)行很慢，終點(diǎn)延長，酸度過高時(shí)，I-易被空氣中的O2氧化為I2，而且Cu2+對(duì)此反應(yīng)有催化作用，使測定結(jié)果偏高。大量Cl-能與Cu2+協(xié)作，I-不易從Cu(Ⅱ)的氯協(xié)作物中將Cu(Ⅱ)定量地還原，因此最好用H2SO4而不用HCl。一般都含有少量雜質(zhì)如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同時(shí)還簡單風(fēng)化和潮解，因此不能直接配制精確濃度的溶液。Na2S2O3溶液易受空氣和微生物等的作用而分解，故配制溶液時(shí)最好采納新煮沸并冷卻的蒸餾水。教學(xué)內(nèi)容批注（1）溶解的CO2的作用pH＜，有CO2存在時(shí)Na2S2O3+H2CO3NaHSO3+NaHCO3+S↓一般在溶液配成后的最初十天內(nèi)作用最強(qiáng)。在pH值為9-10之間，溶液最為穩(wěn)定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3。（2）空氣的氧化作用2Na2S2O3+O22Na2SO4+2S↓（3）微生物的作用，是使Na2S2O3分解的主要緣由。為了削減溶解在水中的CO2和殺死水中微生物，應(yīng)用新煮沸后冷卻的蒸餾水配制溶液并加入少量Na2CO3，以防止Na2S2O3分解。日光能促進(jìn)Na2S2O3溶液分解，故Na2S2O3應(yīng)貯存于棕色瓶中，放置暗處，經(jīng)8-14天再標(biāo)定。試驗(yàn)內(nèi)容1、K2Cr2O7溶液的配制：100mL0.017mol/L。Na2S2O3溶液的配制稱取13g溶解在新煮沸而冷卻后的蒸餾水中，加0.1gNa2CO3稀至500mL，保存于棕色瓶中，貼上標(biāo)簽，一周后標(biāo)定。

3、Na2S2O3溶液的標(biāo)定移取標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O7mL于錐形瓶中，1H2SO415mL，固體KI約2g，馬上蓋上瓶塞，輕輕搖勻，于暗處放置5min，加蒸餾水40mL，用欲標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定到淺黃綠色，然后加3mL淀粉溶液，接著滴定到藍(lán)色變?yōu)榫G色，即達(dá)終點(diǎn)，平行測三次教學(xué)內(nèi)容批注Cr2Oeq\o(\s\up7(2-),\s\do3(7))+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O1molI2——2molS2O32-，1molCr2O72-——6S2O32-∴4、中銅含量的測定精確稱取試樣g三份，分別置于碘量瓶中，加3mL1H2SO4溶液，蒸餾水10mL使溶解，加20%NH4HF10mL，再加10%KI溶液10mL，搖勻后馬上用mol·L-1Na2S2O3溶液滴定到淺黃色，然后加入3mL淀粉指示劑，接著滴定到淺藍(lán)色，再加10mL10%NH4SCN溶液，搖勻后，溶液顏色加深，接著用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，藍(lán)色剛好消逝就是終點(diǎn)。依據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，計(jì)算Cu的百分含量，Cu%=EQ\f((CV)Na2S2O3·EQ\f(MCu,1000),m)×100%留意事項(xiàng)1、淀粉指示劑不可加入過早，否則大量的I2與淀粉結(jié)合成藍(lán)色物質(zhì)，這一部分I2不易與Na2S2O3反應(yīng)，使滴定發(fā)生誤差。2、K2CrO2與KI的反應(yīng)不是馬上完成的，在稀溶液反應(yīng)更慢，因此應(yīng)在反應(yīng)完成后再加入稀釋。3、標(biāo)定Na2S2O3時(shí)，滴定前預(yù)先稀釋，可使Cr3+降低，終點(diǎn)易視察，也可使溶液酸度降低，適用于Na2S2O3滴定I2。4、測定Cu含量時(shí)，NH4SCN不可加入過早，應(yīng)在終點(diǎn)旁邊加入。南陽師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)支配章節(jié)試驗(yàn)十二課題可溶性氯化物中氯含量的測定（莫爾法）支配課時(shí)數(shù)3授課班級(jí)教學(xué)目的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定駕馭莫爾法測氯含量的原理和方法教學(xué)重點(diǎn)莫爾法測氯含量的原理和方法教學(xué)難點(diǎn)莫爾法測氯含量的原理和方法教學(xué)方法和手段備注教學(xué)內(nèi)容批注試驗(yàn)原理在中性或弱酸性溶液中，以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定待測試液中的Cl-，Ag++Cl-=AgCl↓（白色）2Ag++CrOeq\o(\s\up7(2-),\s\do3(4))=Ag2CrO4↓（磚紅色）由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，所以當(dāng)AgCl定量沉淀后，微過量的Ag+即與CrOeq\o(\s\up7(2-),\s\do3(4))形成磚紅色的Ag2CrO4↓，它與白色的AgCl↓一起，使溶液略帶橙紅色，即為終點(diǎn)。試驗(yàn)內(nèi)容1、配制mol·L-1AgNO3溶液稱取AgNO3g于小燒杯中，用少量水溶解后，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，稀釋至500mL左右，搖勻置于暗處保存，備用。2、mol·L-1AgNO3溶液濃度的標(biāo)定精確稱取050~055g基準(zhǔn)試劑NaCl于小燒杯中，用水完全溶解后，定量轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取mL此溶液置于250mL錐形瓶中，加20mL水，1mL50g·L-1K2CrO4溶液，在不斷搖動(dòng)下，用AgNO3溶液滴定至呈橙紅色，即為終點(diǎn)。平行做三份，計(jì)算AgNO3溶液的精確濃度。3、試樣中NaCl含量的測定精確稱取含氯試樣（含氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為60%）g左右于小燒杯中，加水溶解后，定量地轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。精確移取mL此溶液三份，分別置于250mL錐形瓶中，加水20mL，50g·L-1K2CrO4溶液1mL，在不斷搖動(dòng)下，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴教學(xué)內(nèi)容批注定至溶液呈橙紅色即為終點(diǎn)。思索題：p891，2，3南陽師范學(xué)院課時(shí)教學(xué)支配章節(jié)試驗(yàn)十三~十四課題氯化鋇中鋇含量的測定支配課時(shí)數(shù)6授課班級(jí)教學(xué)目的1、駕馭重量分析的基本操作2、駕馭氯化鋇中鋇含量測定的原理和方法。。教學(xué)重點(diǎn)重量分析的基本操作氯化鋇中鋇含量測定的原理和方法教學(xué)難點(diǎn)重量分析的基本操作教學(xué)方法和手段備注教學(xué)內(nèi)容批注試驗(yàn)原理Ba2+能生成一系列難溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4和BaSO4等，其中以BaSO4的溶解度最?。↘SP=1.1×10-10），并且很穩(wěn)定，其組成與化學(xué)式相符合，因此，它符合重量分析對(duì)沉淀的要求，所以通常以BaSO4為沉淀形式和稱量形式測定Ba2+或SOeq\o(\s\up7(2-),\s\do3(4))。將BaCl2·2H2O試樣用水溶解，在熱溶液中逐滴加入稀H2SO4使Ba2+形成BaSO4↓Ba2++SOeq\o(\s\up7(2-),\s\do3(4))=BaSO4↓經(jīng)陳化、過濾、洗滌、灼燒后，以BaSO4形式稱量，從而算出試樣中的含鋇量。重量分析的基本操作（一）試樣的分解

（二）沉淀的進(jìn)行1、晶形沉淀熱稀溶液，攪拌，陳化2、無定形沉淀較濃溶液，較濃的沉淀劑，不必陳化。

（三）沉淀的過濾慢速：較細(xì)的晶形↓濾紙中速：粗大的晶形↓快速：無定形↓教學(xué)內(nèi)容批注漏斗15-20cm60℃濾紙的折疊過濾：一般分三個(gè)階段。第一階段用“傾瀉法”盡可能把上層清液過濾去，并進(jìn)行初步洗滌；第二階段是把沉淀轉(zhuǎn)移到漏斗上去；第三階段是清洗燒杯。沉淀的洗滌：目的為了洗去↓表面所吸附的雜質(zhì)和殘留的母液，獲得純凈的沉淀。洗滌的原則：“少量多次”；洗滌液的選擇，依據(jù)沉淀的性質(zhì)來確定。1、晶形沉淀一般用冷的沉淀劑稀溶液作洗液，以削減沉淀溶解的損失，假如沉淀劑是不揮發(fā)性物質(zhì)，就不能用沉淀劑溶液作洗液。2、溶解度很小，但又不易生成膠體的沉淀，可用蒸餾水作洗滌液。3、膠體沉淀用熱的含有少量電解質(zhì)的水溶液作洗液，以防膠溶。4、易水解的沉淀用有機(jī)溶劑作洗液，以防沉淀水解并降低其溶解度。（四）沉淀的烘干和灼燒1、坩堝的打算編號(hào)、灼燒、恒重。2、沉淀的包法3、沉淀的烘干與濾紙的炭化留意：濾紙?zhí)炕瘯r(shí)假如著火，可用坩堝蓋蓋住，使火焰熄滅，切不可吹滅，以免沉淀飛濺。教學(xué)內(nèi)容批注4、沉淀的灼燒恒重、冷卻、稱重沉淀→過濾→干燥→灼燒→稱重試驗(yàn)內(nèi)容1、坩堝恒重洗凈坩堝、晾干、編號(hào)、烘干、灼熱、恒重。2、樣品測定g試樣一份，置于250mL燒杯中，加水100mL攪拌溶解，4mL2mol·L-1HCl，蓋上表面皿，加熱至近沸，勿使沸騰，以防濺失。取4mL1mol·L-1H2SO4置于小燒杯中，加水30mL，加熱至近沸。在不斷攪拌下，將小燒杯中的H2SO4溶液緩慢地滴入BaCl2溶液中。檢查BaSO4沉淀完全后，蓋上表面皿，在沸騰的水浴上陳化半小時(shí)，放置冷卻后過濾。（稀、熱、慢、攪、陳）3、運(yùn)用慢速定量濾紙，將陳化后的上層清液傾注在濾紙上，再用傾瀉法洗滌沉淀3-4次，每次用洗滌液10mL，然后將沉淀當(dāng)心地移到濾紙上，用洗滌液洗滌燒杯3-4次，洗滌液均轉(zhuǎn)入濾紙上；若此時(shí)仍有少量沉淀顆粒粘附于杯壁，可用一小片濾紙擦凈燒杯，將沉淀轉(zhuǎn)入濾紙上。最終用少量多次的方法洗滌沉淀，直至用AgNO3溶液檢查洗滌液無Cl-離子為至。（洗滌液的配制：3mL1mol·L-1H2SO4稀釋至200mL蒸餾水中。）4、將濾紙包折好，置于坩堝中，干燥、灰化后，于800℃下灼燒至恒重，依據(jù)BaSO4的重量，計(jì)算鋇含量。教學(xué)內(nèi)容批注留意：1、