聚乳酸酯纖維的定量分析

聚乳酸酯纖維的定量分析

1聚乳酸酯原料聚乳液屬于聚酯家族，但與其他聚酯纖維不同，其原材料不是石油副產(chǎn)品，而是作物。從玉米、麥子、大豆等產(chǎn)品中可以分解并提煉出乳酸，再通過縮聚反應生產(chǎn)出聚乳酸酯。用在紡織工業(yè)的聚乳酸酯原料主要來源于玉米，所以又被稱為玉米纖維。本文是在對聚乳酸酯纖維定性鑒別研究的基礎上，利用其溶解的特性設計其混紡產(chǎn)品定量分析的方案，通過一系列的定量分析試驗，制定出聚乳酸酯纖維定量分析方法-化學法，并給出修正值和標準大氣條件下的平均回潮率。2維維還原試驗樣本來源于兩批進口聚乳酸酯纖維，原產(chǎn)地臺灣。天平，最小分度值0.0001g；可控溫電爐；水浴恒溫振蕩器；抽風柜、燒杯、三角燒瓶等。3纖維鑒別試驗參照FZ/T01057.4-1999《紡織纖維鑒別試驗方法溶解試驗方法》選用表1所列的溶劑，按1g試樣100mL溶劑的比例放進250mL的燒杯中，在常溫或煮沸條件下攪拌觀察。見表1。4聚乳液纖維溶解法定性鑒定4.1試樣織物的制備將試樣放入88%甲酸試劑中，常溫，攪拌3min，試樣不溶（可排除醋酯、錦綸、維綸纖維）。4.2纖維復合布將試樣放入冰醋酸試劑中，煮沸3min，試樣溶解，溶液清晰透明，遇水變白色渾濁液（可排除天然類纖維和纖維素類纖維）。4.3醋酯纖維在混合中的溶解將試樣放入5%氫氧化鈉溶液中，煮沸5min，試樣溶解，溶液清晰透明（可排除腈綸、滌綸、丙綸、乙綸、氯綸、氨綸纖維）。以上溶解步驟中只進行4.1與4.2或4.1與4.3兩步就可以確認該樣品是聚乳酸酯纖維，加另一步驟系進一步的確認。但只進行4.2與4.3兩步就判定該樣品是聚乳酸酯纖維是有錯判風險的，因為二醋酯纖維溶于冰醋酸試劑，并在煮沸5%氫氧化鈉溶液中部分溶解，且呈透明狀。建議鑒定時最好按以上3個步驟進行。5聚乳液纖維混合產(chǎn)品的定量分析方法和化學法以下各種方法的修正系數(shù)是分別通過20個試驗樣品的試驗結果統(tǒng)計得出的。修正系數(shù)：mm-試劑處理后試樣質量，g。5.1聚乳酸酯纖維與羊毛或其他動物纖維混紡產(chǎn)品的含量分析—聚乳酸酯纖維與羊毛或其他動物纖維混紡產(chǎn)品的含量分析———(堿性)次氯酸鈉法等同采用ISO1833-1977標準第3章-(堿性)次氯酸鈉法，溶解去除羊毛或其他動物纖維，收集剩余的聚乳酸酯纖維，洗凈、烘干、稱量，結合修正系數(shù)，計算出各組分凈干含量的百分率。修正系數(shù)：d=1.017。5.2聚乳酸酯纖維的分散性測定聚乳酸酯纖維與蠶絲、棉、亞麻、苧麻、粘纖、銅氨、錦綸6、錦綸66、二醋酯纖維、三醋酯纖維或維綸混紡產(chǎn)品的含量分析———70%（m/m）硫酸法等同采用JISL1030-2:1998標準6.2.2節(jié)-70%（m/m）硫酸法，溶解去除蠶絲、棉、亞麻、苧麻、粘纖、銅氨、錦綸6、錦綸66、二醋酯纖維、三醋酯纖維或維綸，收集剩余的聚乳酸酯纖維。技術要領：稱量經(jīng)預處理后的樣品1g左右，精確至0.1mg，放入250mL帶玻璃塞的三角燒瓶中；按1:100的浴比加入70%（m/m）的硫酸；在常溫（23～25℃）條件下劇烈振蕩15min，溶解蠶絲、棉、亞麻、苧麻、粘膠、銅氨、錦綸6、錦綸66、二醋酯纖維、三醋酯纖維或維綸；將其通過稱量過的砂芯坩堝抽吸過濾后，依次用等量等溫的70%的硫酸及足量同溫的水沖洗砂芯坩堝上的殘余部分；然后將其移至容積不小于250mL的燒杯中，按l:50的浴比加入稀氨水(約1%)浸泡中和；再將其通過砂芯坩堝抽吸過濾，砂芯坩堝上的殘余部分用水洗凈；將砂芯坩堝及殘余纖維烘干、冷卻、稱量，結合修正系數(shù)，計算出各組分凈干含量的百分率。修正系數(shù)：d=1.0065.3聚乳酸酯纖維的制備聚乳酸酯纖維與錦綸6、錦綸66、二醋酯纖維、維綸纖維混紡產(chǎn)品的含量分析———40%（m/m）硫酸法。用40%（m/m）的硫酸將錦綸6、錦綸66、二醋酯纖維、維綸從已知干重的混紡產(chǎn)品中溶解去除，收集剩余的聚乳酸酯纖維。技術要領：同本文4.2節(jié)，修正系數(shù)：d=1.006。5.480%m，m硫酸法測定聚乳液纖維和氨酚混紡產(chǎn)品的含量用80%（m/m）的硫酸將氨綸從已知干重的混用品中溶解去除，收集剩余的聚乳酸酯纖維。技術要領同本文5.2，修正系數(shù)：d=1.007。5.5高濕模量纖維素纖維法等同采用ISO1833-1977第十章溫75%(m/m)硫酸法，將高濕模量纖維素纖維從已知干重的混用品中溶解去除，收集殘余部分，洗凈、烘干、稱量，結合修正系數(shù)，計算出各組分凈干含量的百分率。修正系數(shù)：d=1.072。5.6纖維原料的前處理用熱冰乙酸從已知干重的樣品中溶解去除聚乳酸酯纖維，收集滌綸。技術要領：稱量經(jīng)預處理后的樣品1g左右，精確至0.1mg，放入250mL帶玻璃塞的三角燒瓶中；按1:100的浴比加入冰乙酸試劑，置于沸騰水浴中，攪拌5min，溶解聚乳酸酯纖維。抽慮、沖洗、中和、再沖洗、收集剩余纖維、烘干、冷卻、稱量、計算等步驟等同本文5.2。修正系數(shù)：d=1.003。5.7回潮率的計算按GB/T2910-1997中4.5條進行計算凈干含量百分比。必要時參照GB/T2910-1997標準，計算結合標準條件下回潮率的含量百分比。通過對50個聚乳酸酯纖維試樣在6個月時間內測試，統(tǒng)計結果：聚乳酸酯纖維在三級標準大氣條件下的平均回潮率為：0.4%。6混合方法的選擇實驗室按0.1g聚乳酸酯纖維加0.9g其他纖維充分混合，0.2g聚乳酸酯纖維加0.8g其他纖維充分混合，……0.9g聚乳酸酯纖維加0.1g其他纖維充分混合的辦法配制聚乳酸酯纖維與羊毛纖維混合樣品10×2份（其中2份是100%的聚乳酸酯纖維）；同樣的辦法分別配制聚乳酸酯纖維與棉纖維混合樣品，聚乳酸酯纖維與錦綸長絲混合樣品，乳酸酯纖維與氨綸長絲混合樣品，乳酸酯纖維與Modal纖維混合樣品，乳酸酯纖維與滌綸纖維混合樣品各10×2份。分別選擇六種化學分析方法之一進行驗證試驗，結果：1)2個平行試樣的結果極差小于1%;2）驗證結果與配制的樣品纖維含量的理論值比較，絕對差值小于2%。7分析方法與傳統(tǒng)方法比較本文通過對聚乳酸酯（PLA）纖維溶解性能的研究，結合現(xiàn)行標準的技術要素，給出了6種聚乳酸酯纖維混紡產(chǎn)品定量分析方法———化學法。填補了聚乳酸酯混紡產(chǎn)品定量分析方法的空白。經(jīng)驗證這6種分析方法結果準確可靠，與現(xiàn)行的國內外“纖維含量分析方法”（ISO、GB、JIS）標準的重復性限和再現(xiàn)性限相當。能滿足紡織服裝面料纖維含量標識的要求。在研究過程中，我們發(fā)現(xiàn)聚乳酸酯纖維的