第三章-水質(zhì)分析課件

第二章水質(zhì)分析第二章水質(zhì)分析1復(fù)習(xí)提問1.試樣分解的原則是什么？①分解完全，使被測組分全部轉(zhuǎn)入試液。

②分解過程中，被測組分不能損失。

③不能引入待測組分，盡可能避免引入干擾物質(zhì)。

④所用儀器、試劑純度要與測定要求相符。⑤操作簡便，有利于后續(xù)步驟的進(jìn)行；成本低，污染少。復(fù)習(xí)提問1.試樣分解的原則是什么？2復(fù)習(xí)提問2.分解試樣常用的方法大致可分為哪兩類?什么情況下采用干法分解法?干法分解法和濕法分解法對于那些不能完全被溶劑所分解的樣品，需要采用干法分解法復(fù)習(xí)提問2.分解試樣常用的方法大致可分為哪兩類?什么情況下采3復(fù)習(xí)提問3.酸溶法常用的溶劑有哪些?HCl,HF,H2SO4,HNO3,H3PO4,HClO4等。復(fù)習(xí)提問3.酸溶法常用的溶劑有哪些?4復(fù)習(xí)提問4.下列情況使用的溶（熔）劑和坩堝是否妥當(dāng)?若不妥當(dāng)，應(yīng)該改用什么溶（熔）劑或坩堝？(1)分解金紅石(TiO2)時(shí)，用Na2CO3作熔劑(2)分解輝砷鎳礦用HCl做溶劑，用鉑坩堝。(3)用過氧化鈉為熔劑時(shí)，采用瓷坩堝(4)測定鋼鐵中磷時(shí)，用硫酸做溶劑。玻璃/塑料/石英坩堝焦硫酸鉀/硫酸氫鉀/H3PO4硝酸/鹽酸-過氧化氫復(fù)習(xí)提問4.下列情況使用的溶（熔）劑和坩堝是否妥當(dāng)?若不妥當(dāng)5概述

水是生物生長和生活所必需的資源，人類生活離不開水。在工業(yè)生產(chǎn)中，也需要用到大量的水，主要用作溶劑、洗滌劑、冷卻劑、輔助材料等。水的質(zhì)量的好壞，對于人們的生活以及工業(yè)生產(chǎn)等都有直接的影響，必須經(jīng)過分析檢驗(yàn)。一、水的用途概述水是生物生長和生活所必需的資源，人類生6二、水中所含雜質(zhì)純凈的水中只有水分子存在，但由于受到各種因素的影響，造成水中存在其他一些雜質(zhì)成分：

溶解性氣體：CO2，O2，N2，H2，Cl2，H2S等。

可溶性鹽類：這些鹽類以離子狀態(tài)存在于溶液中，如Cl-，SO42-，HCO3-，CO32-，NO3-，OH-，H+，Ca2+，Mg2+等。

膠狀物質(zhì):

如Al(OH)3,Fe(OH)3,H2SiO3，有機(jī)物等

固體懸浮物

微生物二、水中所含雜質(zhì)純凈的水中只有水分子存7三、水的分類及所含雜質(zhì)1.天（自）然水2.生活用水3.工業(yè)用水三、水的分類及所含雜質(zhì)1.天（自）然水81.天然水及其雜質(zhì)

自然界的水稱為天然水。天然水有雨水、地面水（江、河、湖水）、地下水（井水、泉水）等，因?yàn)樵谧匀唤缰写嬖冢蓟蚨嗷蛏俚睾幸恍╇s質(zhì)，如氣體、塵埃、可溶性無機(jī)鹽等，如礦泉水中含有多種微量元素。1.天然水及其雜質(zhì)自然界的水稱為天然水。天然水有雨9天然水中所含雜質(zhì)

雨水：氧、氨、CO2、塵埃、微生物以及其他成分。

地面水：可溶性鹽、懸浮物、微生物、腐殖質(zhì)等。

地下水：可溶性鹽類如鉀、鈉、鈣、鎂的碳酸鹽，氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽和硅酸鹽等天然水中所含雜質(zhì)

雨水：氧、氨、CO2、塵埃、微生物以及其他102.生活用水及其雜質(zhì)

人們?nèi)粘Ｉ钪兴褂玫乃Q為生活用水：主要是自來水，也有少量直接使用天然水的。對生活用水的要求，主要是不能影響人類的身體健康，因此應(yīng)檢驗(yàn)分析一些有害元素的含量，對其含量都有標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，不能超標(biāo)。2.生活用水及其雜質(zhì)人們?nèi)粘Ｉ钪兴?13.工業(yè)用水及其雜質(zhì)

指工業(yè)生產(chǎn)所使用的水，要求為不影響產(chǎn)品質(zhì)量，不損害設(shè)備、容器及管道，使用時(shí)也要經(jīng)過分析檢驗(yàn)，不合格的水要先經(jīng)處理后才能使用。

另外還有廢水，特別是工業(yè)廢水，污染環(huán)境，必須符合一定的標(biāo)準(zhǔn)才允許排放。3.工業(yè)用水及其雜質(zhì)指工業(yè)生產(chǎn)所使用12工業(yè)廢水，生活污水則因生產(chǎn)情況和污染程度不同而異。故進(jìn)行水質(zhì)分析，一方面是了解某一時(shí)刻，某一地點(diǎn)，在一定條件下的水質(zhì)狀況；另一方面是通過水質(zhì)分析結(jié)果，了解影響水質(zhì)的主要因素。工業(yè)廢水，生活污水則因生產(chǎn)情況和污染程度不同而異。故進(jìn)行水質(zhì)13二、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)1.水質(zhì)指標(biāo)：水質(zhì)：水與其中所含雜質(zhì)共同表現(xiàn)出的綜合特性。水質(zhì)指標(biāo)：用以衡量水的各種特性的尺度，稱為水質(zhì)指標(biāo)。二、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)1.水質(zhì)指標(biāo)：14二、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)指標(biāo)分類：①物理指標(biāo)：溫度、顏色、嗅味、渾濁度、固體含量與導(dǎo)電性等。②化學(xué)指標(biāo)：無機(jī)物、有機(jī)物的含量、酸堿度、硬度等。③微生物學(xué)指標(biāo)：細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群。二、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)指標(biāo)分類：15二、水質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)2.水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)：①水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)：各種用途的水中所含污染物質(zhì)的最高濃度或限量閾值的具體限制和要求。②從水的利用出發(fā)，水的用途不同，采用水質(zhì)指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)也就不同。水質(zhì)國家標(biāo)準(zhǔn)二、水質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)2.水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)：水質(zhì)國家標(biāo)準(zhǔn)163.水質(zhì)分析項(xiàng)目和分析方法①水質(zhì)分析項(xiàng)目：硬度、酸堿度、濁度、pH、氯化物，固體物質(zhì)，溶解氧等。②分析方法：化學(xué)分析法、儀器分析法水質(zhì)分析中以滴定法和吸光光度法最為常用，這是因?yàn)榈味ǚ▽χ饕煞譁y定的準(zhǔn)確度高，而吸光光度法的檢測限較低，對痕量組份測定的靈敏度較高。3.水質(zhì)分析項(xiàng)目和分析方法17三、水試樣的采集水質(zhì)分析的一般過程包括采集水樣、預(yù)處理、依次分析、結(jié)果計(jì)算與整理、分析結(jié)果的質(zhì)量審查。

1．水樣的采集

(1)采樣容器水樣：為了進(jìn)行分析(或試驗(yàn))而采取的水稱為水樣。水樣容器：用來存放水樣的容器稱水樣容器(水樣瓶)。

三、水試樣的采集水質(zhì)分析的一般過程包括采集水樣、預(yù)處理、依次18水樣的采集①硬質(zhì)玻璃磨口瓶。

②聚乙烯瓶。

③特定水樣容器。(2)取樣器取樣器：用來采集水樣的裝置稱為取樣器。①采集天然水的取樣器。

②采集管道或工業(yè)設(shè)備中水樣的取樣器具。

水樣的采集①硬質(zhì)玻璃磨口瓶。19第三章-水質(zhì)分析ppt課件20(3)水樣的采集方法

①天然水的取樣方法。

布點(diǎn)：河流流經(jīng)城市的河流首先至少在城市的上，中，下游各設(shè)一個(gè)斷面，然后根據(jù)河面寬度和深度分別布點(diǎn)：河面寬度30m以上時(shí)，于左，中，右設(shè)置三個(gè)取樣點(diǎn)；寬度30m以下的，在河流左右兩邊有代表性的位置布點(diǎn)；10m以內(nèi)的只在河流中心主線上布一個(gè)采樣點(diǎn)。河流深度超過3m，各斷面的上下層設(shè)兩個(gè)采樣點(diǎn)，而3m以內(nèi)的，可只取表層水樣。(3)水樣的采集方法21天然水樣的取樣方法湖泊水庫等要分別在入口和出口處布點(diǎn)采樣，同時(shí)還要按面積大小劃成2km2的方塊，每個(gè)方塊內(nèi)布一個(gè)采樣點(diǎn)。水深10m以內(nèi)，可距水面30-50m處取一個(gè)水樣；水深10m以上，可在表面和底層（距底2m）各取一個(gè)水樣。天然水樣的取樣方法湖泊22天然水樣的取樣方法A．采集江、河、湖和泉水等地表水樣或普通井水水樣時(shí)，應(yīng)將取樣瓶浸入水下面50cm處取樣，并在不同地點(diǎn)采樣混合成供分析用的水樣。

B．根據(jù)試驗(yàn)要求，需要采集不同深度的水樣時(shí)，應(yīng)使用不同深度取樣器，對不同部位的水樣分別采集。天然水樣的取樣方法A．采集江、河、湖和泉水等地表水樣或普通23天然水的取樣方法C．在管道或流動部位采集生水水樣時(shí)，應(yīng)充分地沖洗采樣管道后再采樣。D．江、河、湖和泉水等地表水樣，受季節(jié)、氣候條件影響較大，采集水樣時(shí)應(yīng)注明這些條件。天然水的取樣方法C．在管道或流動部位采集生水水樣時(shí)，24②從管道或水處理裝置中采集處理水水樣的方法。

應(yīng)選擇有代表性的取樣部位，安裝取樣器。③從高溫、高壓裝置或管道中取樣的方法。必須加裝減壓裝置和良好的冷卻器，水樣溫度不得高于40℃。④測定不穩(wěn)定成分的水樣采集方法。通常應(yīng)在現(xiàn)場取樣，隨取隨測。②從管道或水處理裝置中采集處理水水樣的方法。25⑤取樣量供全分析用的水樣不得少于5L，若水樣渾濁時(shí)應(yīng)裝兩瓶。供單項(xiàng)分析用的水樣不得少于0.3L。⑥采集水樣時(shí)的記載事項(xiàng)采集供全分析用的水樣，應(yīng)粘貼標(biāo)簽，注明水樣名稱、取樣方法、取樣地點(diǎn)、取樣人姓名、時(shí)間、溫度以及其他注意事項(xiàng)。天然水的取樣方法⑤取樣量天然水的取樣方法262．水樣的預(yù)處理：

水樣中常含有不同量的固體物質(zhì)和有機(jī)物質(zhì)，因而形成不同程度的渾濁，大量的形成會對水中金屬離子產(chǎn)生吸附作用，有些有機(jī)物質(zhì)還會與金屬離子形成配合物，從而影響金屬離子的準(zhǔn)確測定，特別是工業(yè)廢水，水質(zhì)十分復(fù)雜，測定前進(jìn)行某些預(yù)處理，如過濾、萃取、蒸餾或消解等。2．水樣的預(yù)處理：27水樣的預(yù)處理(1)過濾

(2)濃縮(3)蒸餾排除干擾雜質(zhì)

水樣的預(yù)處理(1)過濾28水樣的預(yù)處理(4)消解①酸性消解對工業(yè)廢水進(jìn)行金屬離子的測定，常對水樣進(jìn)行酸性消解處理，以消除有機(jī)物和CN-、NO2-、S2-、SO32-等的干擾，它們在消解時(shí)由于氧化和揮發(fā)作用而消除。

水樣的預(yù)處理(4)消解29水樣的預(yù)處理消解常用硫酸-硝酸進(jìn)行消解，難消解的可用硝酸-高氯酸消解。用硫酸-硝酸消解時(shí)，先加混合酸到水樣中，蒸發(fā)至較少體積后再加入混合酸消解，直至溶液無色透明，最終趕盡殘余的硝酸。消解完后的母液用蒸餾水稀釋，加熱溶解殘?jiān)孟庖?。水樣的預(yù)處理消解常用硫酸-硝酸進(jìn)行消解，難消解的可用硝酸-高30水樣的預(yù)處理②干式消解該法是先將水樣蒸干，然后在600℃左右灼燒至殘?jiān)辉僮兩?，使有機(jī)物完全分解除去，最后用蒸餾水溶解殘?jiān)?，然后取此液進(jìn)行分析測定。③改變價(jià)態(tài)消解。水樣的預(yù)處理②干式消解31水樣的存放與運(yùn)送

水樣種類可以存放時(shí)間/h未受污染的水受污染的水7212-24一、水樣的存放時(shí)間水樣的存放與運(yùn)送水樣種類可以存放時(shí)間/h未受污32以下分析項(xiàng)目，若不能及時(shí)進(jìn)行分析，則應(yīng)按所述方法作好水樣的保存

測定氰化物的水樣在現(xiàn)場加氫氧化鈉溶液使pH值大于13，現(xiàn)場固定，可保存24h；測酚水樣，加硫酸銅11g/L，以防止其生物氧化。測定硫化物的水樣先在容器中以每升水樣加入5mL乙酸鋅溶液（200g/L）和適量氫氧化鈉溶液（40g/L），是溶液pH值在9~10之間，現(xiàn)場固定。水樣的存放與運(yùn)送

以下分析項(xiàng)目，若不能及時(shí)進(jìn)行分析，則應(yīng)按所述方法作好水樣的保33測定溶解氧的水樣瓶內(nèi)不允許留有氣泡，取樣后要立即加入1mL硫酸錳和3mL堿性碘化鉀溶液，塞緊瓶塞使溶解氧在現(xiàn)場固定。有條件最好用測氧儀現(xiàn)場測定。測定生化需氧量的水樣應(yīng)在取樣后立即進(jìn)行測定，否則應(yīng)放置在冰箱中保持溫度為3-4℃，但應(yīng)在9h內(nèi)進(jìn)行測定。水樣的存放與運(yùn)送

測定溶解氧的水樣瓶內(nèi)不允許留有氣泡，取樣后要立即加入1m34測定重金屬離子的水樣可用鹽酸和硝酸酸化，使pH值在3.5左右，以減少沉淀和吸附作用，最好是盡快進(jìn)行測定。測定甲醛的水樣在每升水樣中加入2mL濃硫酸，以抑制細(xì)菌活動，防止甲醛發(fā)生變化。加完濃硫酸后，塞緊瓶塞保存。水樣的存放與運(yùn)送

測定重金屬離子的水樣可用鹽酸和硝酸酸化，使pH值在3.535存放與運(yùn)送水樣的注意事項(xiàng)。

A．水樣運(yùn)送與存放時(shí)，應(yīng)注意檢查水樣是否封閉嚴(yán)密，水樣瓶應(yīng)在陰涼處存放。B．冬季應(yīng)防止水樣冰凍，夏季應(yīng)防止水樣受陽光暴曬。C.分析經(jīng)過存放或運(yùn)送的水樣，應(yīng)在報(bào)告中注明存放的時(shí)間或溫度等條件。存放與運(yùn)送水樣的注意事項(xiàng)。36三、水質(zhì)分析項(xiàng)目水質(zhì)分析項(xiàng)目繁多，主要有以下幾類：1．物理性質(zhì)2．金屬化合物3．非金屬化合物4．有機(jī)化合物三、水質(zhì)分析項(xiàng)目水質(zhì)分析項(xiàng)目繁多，主要有以下幾類：371.物理性質(zhì)

主要包括：水溫、外觀、顏色、臭、濁度、透明度、pH值、殘?jiān)?、礦化度、電導(dǎo)率等。2.金屬化合物主要包括：總硬度、鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、銅、鋅、鎳、錳、汞、鉛、鉻、鉻、砷、硒等。1.物理性質(zhì)主要包括：水溫、外觀、顏色、臭、濁度、透383.非金屬化合物

主要包括：酸度、堿度、二氧化碳、溶解氧、氮（氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、總氮）、磷、氯化物、氟化物、碘化物、氰化物、硫化物、硫酸鹽、硼、可溶性二氧化硅等。3.非金屬化合物394.有機(jī)化合物

主要包括：化學(xué)需氧量、生化需氧量、總有機(jī)碳、礦化油、揮發(fā)性酚類、苯系物、多環(huán)芳烴、有機(jī)磷、苯胺類、硝基苯類、陰離子洗滌劑、各類農(nóng)藥等。不同用途的水，對水質(zhì)的要求各不相同，因此其分析檢測項(xiàng)目也有區(qū)別。4.有機(jī)化合物主要包括：化學(xué)需氧量、生化需氧40工業(yè)用水分析一、濁度的測定二、顏色的測定三、pH值的測定四、水硬度的測定五、總鐵含量的測定六、汞的測定七、鉛的測定八、鉻的測定九、非金屬化合物的測定十、有機(jī)化合物的測定工業(yè)用水分析一、濁度的測定41一、濁度的測定水的濁度是由水里含的泥沙、膠體物、有機(jī)物、浮游物等對透過光產(chǎn)生散射或吸收引起的。工業(yè)用水特別是循環(huán)冷卻水中含有的懸浮物、泥沙等易導(dǎo)致?lián)Q熱器及管道結(jié)垢，將使換熱效率下降，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致設(shè)備腐蝕而影響使用壽命，所以要嚴(yán)格控制工業(yè)用水的濁度。一、濁度的測定水的濁度是由水里含的泥沙、膠體物、有機(jī)物、浮游42一、濁度的測定濁度的單位常見的是NTU和FTU。但都是以福馬肼聚合物作為濁度標(biāo)準(zhǔn)對照溶液（硫酸聯(lián)氨和六亞甲基四胺混合液）若采用散射濁度儀測定，使光線穿過樣品，在與入射光呈90°方向上檢測散射光，稱為散射法，所用濁度單位為NTU，若用分光光度計(jì)測定透射光強(qiáng)度，用單位FTU。一、濁度的測定濁度的單位常見的是NTU和FTU。但都是以福馬43一、濁度的測定天然水、飲用水的濁度較低，一般采用分光光度法測定，用福馬肼聚合物作一系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，由測得水樣的透光度在工作曲線上求出其濁度。

一、濁度的測定天然水、飲用水的濁度較低，一般采用分光光度法測44二、顏色的測定純水無色透明，深層水為淺藍(lán)色，污水有色。表色：未經(jīng)過濾或離心分離的原始水樣真色：除去濁度后測得的顏色色度的測定：色度較低的水樣采樣鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色階目視比色法。色度較深的水樣采用稀釋倍數(shù)法。二、顏色的測定純水無色透明，深層水為淺藍(lán)色，污水有色。45三、pH的測定

天然水的pH值在6~9之間，工業(yè)廢水排入城市市政下水道時(shí)其pH值必須在6~9之間，鍋爐水的pH值必須在7.0~8.5之間。水的pH值對各種雜質(zhì)的型體分布起決定作用，因此是最重要的水質(zhì)指標(biāo)之一。pH值受溫度影響，測定時(shí)必須在規(guī)定的溫度下進(jìn)行或進(jìn)行溫度校正。三、pH的測定天然水的pH值在6~9之間，工業(yè)廢水排入城市46三、pH的測定測定方法有比色法和酸度計(jì)法。比色法簡單，但受色度、濁度、膠體物質(zhì)、氧化還原劑等影響。酸度計(jì)法（玻璃電極法）不受上述因素的影響，準(zhǔn)確度較高，是常用方法，但必須使用與水樣pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器。

三、pH的測定測定方法有比色法和酸度計(jì)法。47四.水硬度的測定水硬度的測定通俗地講，水的硬度是指水中高價(jià)金屬離子但不包括一價(jià)離子的含量。天然水中主要是Ca2+和Mg2+，一般把含有Ca2+和Mg2+較多的水稱為硬水，較少的水稱為軟水，而衡量Ca2+和Mg2+多少的指標(biāo)就是水的硬度。四.水硬度的測定水硬度的測定48根據(jù)不同物質(zhì)產(chǎn)生硬度的性質(zhì)不同，分為碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度。碳酸鹽硬度由于會受熱分解產(chǎn)生沉淀，所以又稱為暫時(shí)硬度，而非碳酸鹽硬度，主要是鈣、鎂的硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物引起的，這類化合物一般不因?yàn)槭軣岫纸猓诔合路序v，若體積不改變，非碳酸鹽硬度不生成沉淀，所以又稱為永久硬度。四.水硬度的測定根據(jù)不同物質(zhì)產(chǎn)生硬度的性質(zhì)不同，分為碳酸鹽硬49

工業(yè)用水對鈣、鎂含量有十分嚴(yán)格的要求，硬度太高的水會對工業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)生不利的影響。此外，硬水還會妨礙紡織品著色并使纖維變脆，皮革不堅(jiān)固，糖不容易結(jié)晶等。所以硬度的測定是確定水質(zhì)是否符合工業(yè)用水要求的重要指標(biāo)。四.水硬度的測定工業(yè)用水對鈣、鎂含量有十分嚴(yán)格的要求，硬度太高的50四.水硬度的測定水總硬度的測定水總硬度測定常采用配位滴定法，在pH=10的弱堿性環(huán)境中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定水中的鈣、鎂離子，對于干擾離子銅、鋅，可通過加入硫化鈉生成沉淀來掩蔽。微量的錳在加入鹽酸羥胺后可使之還原為低價(jià)錳，鐵、鋁等高價(jià)離子可加入三乙醇胺來消除其干擾。四.水硬度的測定水總硬度的測定51四.水硬度的測定

具體操作步驟：量取水樣50-100mL，于250mL錐形瓶中，加入5-10mL氨性緩沖液（pH=10），搖勻，加入少許鉻黑T指示劑，用0.0200mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，記下消耗EDTA的體積。

四.水硬度的測定具體操作步驟：量取水樣50-52四.水硬度的測定硬度的單位用每升水中含CaO（或MgO）多少“單元摩爾濃度”表示。即用mmol(1/2CaO)/L表示。也可用德國硬度(°)表示。1°即1L水中含有10mgCaO。計(jì)算公式為：總硬度=其中：V表示取水樣體積；c,V1分別表示EDTA的濃度（mol/L）和滴定所耗的體積（mL）

四.水硬度的測定硬度的單位用每升水中含CaO（53鈣硬度和鎂硬度的測定水中鈣硬度和鎂硬度測定有兩種方法，一是配位滴定法，二是原子吸收光度法。配位滴定法：鈣離子的測定在pH為12-13的緩沖體系中進(jìn)行，以鈣-羧酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣中的鈣離子，溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色即為終點(diǎn)。

四.水硬度的測定鈣硬度和鎂硬度的測定四.水硬度的測定54鎂離子的測定是在pH=10的緩沖體系中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測定鈣、鎂離子總量，溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，此時(shí)用所得鈣、鎂離子的總量減去鈣離子的含量即為鎂離子的含量。四.水硬度的測定鎂離子的測定是在pH=10的緩沖體系中，以鉻黑T為指示劑，用55原子吸收分光光度法：測定鈣/鎂離子含量時(shí)，取水樣品，經(jīng)霧化噴入火焰，鈣/鎂離子被熱解為基態(tài)離子，以鈣/鎂共振線為分析線，以空氣-乙炔火焰測定鈣/鎂原子的吸光度。用標(biāo)準(zhǔn)曲線法得到含量。

四.水硬度的測定原子吸收分光光度法：測定鈣/鎂離子含量時(shí)，取水樣品，經(jīng)霧化噴56總鐵含量的測定一般天然地表水中含鐵量不高，不致影響人體健康，但如果超過0.3mg/L則有特殊氣味而不宜使用。一般紡織、染色和造紙等工業(yè)，要求水中含鐵量不得超過0.2mg/L。五、總鐵含量的測定總鐵含量的測定五、總鐵含量的測定57為防高鐵水解沉淀，采樣后必須立即用鹽酸酸化至pH<1，且Fe2+易氧化，采樣后應(yīng)立即測定。測鐵的方法很多，有火焰原子吸收法（快捷簡單）、容量法（適于高含量）及分光光度法等。分光光度法測鐵通常有硫氰酸鹽（KSCN）、磺基水楊酸（Ssal）和鄰菲啰啉法等，后者靈敏度高，干擾少，配合物穩(wěn)定。五.總鐵含量的測定為防高鐵水解沉淀，采樣后必須立即用鹽酸酸化至pH<1，且Fe58鄰菲啰啉分光光度法是在試液中加酸溶解Fe(OH)2~3，加還原劑（鹽酸羥胺或抗壞血酸）還原Fe3+，調(diào)pH值至5.5~6，F(xiàn)e2+

與顯色劑鄰菲啰啉生成橙紅色化合物，用分光光度計(jì)于510nm處測定。五.總鐵含量的測定鄰菲啰啉分光光度法是在試液中加酸溶解Fe(OH)2~3，加還59復(fù)習(xí)提問1.何為水質(zhì)，水質(zhì)指標(biāo)和水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)？水質(zhì)指標(biāo)分為哪幾類？水質(zhì)：水與其中所含雜質(zhì)共同表現(xiàn)出的綜合特性。水質(zhì)指標(biāo)：用以衡量水的各種特性的尺度，稱為水質(zhì)指標(biāo)。水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)：各種用途的水中所含污染物質(zhì)的最高濃度或限量閾值的具體限制和要求。水質(zhì)指標(biāo)分為物理指標(biāo)，化學(xué)指標(biāo)和微生物指標(biāo)復(fù)習(xí)提問1.何為水質(zhì)，水質(zhì)指標(biāo)和水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)？水質(zhì)指標(biāo)分為哪幾60復(fù)習(xí)提問2.水質(zhì)分析的項(xiàng)目有哪幾類？水質(zhì)分析項(xiàng)目：物理性質(zhì)，金屬化合物，非金屬無機(jī)物，有機(jī)化合物等。復(fù)習(xí)提問2.水質(zhì)分析的項(xiàng)目有哪幾類？61復(fù)習(xí)提問3.為什么先分析水樣中的溶解氧和pH？因?yàn)檫@些指標(biāo)在采樣過程中易于變化，故應(yīng)該最先分析，最好在現(xiàn)場進(jìn)行測定。復(fù)習(xí)提問3.為什么先分析水樣中的溶解氧和pH？62汞的測定汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，可在人體蓄積。我國規(guī)定生活飲用水中的含汞量不得超過0.001mg/L，工業(yè)廢水中汞的最高容許排放濃度為0.05mg/L。六.汞的測定汞的測定六.汞的測定63汞的測定方法常用的是冷原子吸收法，冷原子熒光法和雙硫腙法雙硫腙分光光度法在95℃用高錳酸鉀將試樣消解，把所有的汞（有機(jī)汞和無機(jī)汞）全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞離子，用鹽酸羥胺將過剩的氧化劑還原，在酸性溶液中，加入雙硫腙溶液與汞離子作用生成橙紅色螯合物，用氯仿萃取，再用堿溶液洗去過剩的雙硫腙。于分光光度計(jì)上500nm波長處測定。六.汞的測定汞的測定方法常用的是冷原子吸收法，冷原子熒光法和雙硫腙法六.64鉛的測定鉛是有毒金屬，可在人體和動植物體內(nèi)蓄積，其毒性主要表現(xiàn)為貧血癥，神經(jīng)機(jī)能失調(diào)和腎損傷。我國規(guī)定生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)中鉛濃度不超過0.1mg/L。七.鉛的測定鉛的測定七.鉛的測定65鉛的測定方法有原子吸收分光光度法，雙硫腙分光光度法和陽極溶出伏安法等。雙硫腙分光光度法測定鉛在選擇性方面并不理想，但由于其靈敏度高，因此至今仍在應(yīng)用。在中性及氨性溶液中，鉛與雙硫腙反應(yīng)生成淡紅色螯合物，用氯仿、四氯化碳或苯等溶劑萃取入有機(jī)相中，用分光光度計(jì)于510nm波長處測定。七.鉛的測定鉛的測定方法有原子吸收分光光度法，雙硫腙分光光度法和陽極溶出66鉻的測定鉻是生物體所必需的微量元素之一。鉻的毒性與其價(jià)態(tài)有關(guān)，六價(jià)鉻比三價(jià)鉻毒性大100倍，易被人體吸收并在體內(nèi)蓄積，且有致癌作用。三價(jià)鉻和六價(jià)鉻可以相互轉(zhuǎn)化。八.鉻的測定鉻的測定八.鉻的測定67鉻的測定方法有原子吸收分光光度法，二苯碳酰二肼分光光度法，硫酸亞鐵滴定法，氣相色譜法法，化學(xué)發(fā)光法等。二苯碳酰二肼分光光度法在酸性溶液中，六價(jià)鉻和二苯碳酰二肼（DPC）反應(yīng)，生成紫紅色水溶性螯合物，其最大吸收波長為540nm，摩爾吸光系數(shù)為4.0X104L/(molcm)，借此進(jìn)行分光光度測定。八.鉻的測定鉻的測定方法有原子吸收分光光度法，二苯碳酰二肼分光光度法，硫68由于三價(jià)鉻沒有上述反應(yīng)，測定三價(jià)鉻需要先用高錳酸鉀將三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻，然后用亞硝酸鈉分解過量的高錳酸鉀，再用尿素分解過量的亞硝酸鈉，最后加入二苯碳酰二肼測定總鉻量，再用總鉻量減去六價(jià)鉻量即為三價(jià)鉻量。八.鉻的測定由于三價(jià)鉻沒有上述反應(yīng)，測定三價(jià)鉻需要先用高錳69九、非金屬化合物的測定堿度的測定

水的堿度是指水中含有能接受質(zhì)子物質(zhì)的總量，也表示水中能與強(qiáng)酸發(fā)生中和反應(yīng)的所有堿性物質(zhì)的總量。水中能接受質(zhì)子的物質(zhì)主要有氫氧根，碳酸鹽，碳酸氫鹽，磷酸鹽，磷酸氫鹽，硅酸鹽，亞硫酸鹽等。九、非金屬化合物的測定堿度的測定70九、非金屬化合物的測定天然水的堿度主要是HCO3-，CO32-水解后產(chǎn)生的。鍋爐水中堿性物質(zhì)主要是OH-和CO32-。有時(shí)為調(diào)節(jié)pH和更有效地除去Ca，Mg，Si，在加入Na2CO3的同時(shí)，加入Na3PO4和Na2HPO4，故又增加了PO43-和HPO42-等。

九、非金屬化合物的測定天然水的堿度主要是HCO3-，CO3271九、非金屬化合物的測定堿度的測定方法有酸堿指示劑滴定法和pH電位滴定法，一般采用酸堿指示劑滴定法，堿度單位用mol/L。根據(jù)指示劑的不同，堿度又分為酚酞堿度和甲基橙堿度（總堿度）。九、非金屬化合物的測定堿度的測定方法有酸堿指示劑滴定法和pH72九、非金屬化合物的測定酚酞堿度以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)HCl滴定后計(jì)算所得的含量，稱為酚酞堿度，滴定終點(diǎn)的pH為8.3，滴定中發(fā)生如下反應(yīng)：OH-的反應(yīng)OH-+H+→H2O酚酞變色時(shí)，OH-和H+完全反應(yīng)。CO32-的反應(yīng)CO32-+H+→HCO3-酚酞變色時(shí)，CO32-幾乎全部變成了HCO3-PO43-的反應(yīng)PO43-+H+→HPO42-九、非金屬化合物的測定酚酞堿度73酚酞堿度的測定步驟如下：取100mL透明水樣置于錐形瓶中，加入2-3滴1%的酚酞指示劑，用含0.05000mol/L或0.1000mol/L氫離子的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至恰好無色。記下硫酸消耗的體積a。九、非金屬化合物的測定酚酞堿度的測定步驟如下：取100mL透明水樣置于錐形瓶中，74總堿度以甲基橙為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定后計(jì)算所得的含量稱為總堿度，又稱甲基橙堿度。滴定終點(diǎn)的pH為4.2。滴定中發(fā)生下列反應(yīng)：OH-的反應(yīng)OH-+H+→H2O甲基橙變色時(shí)，OH-和H+完全反應(yīng)。CO32-的反應(yīng)CO32-+2H+→H2CO3甲基橙變色時(shí)，CO32-反應(yīng)完全PO43-的反應(yīng)PO43-+2H+→H2PO4-九、非金屬化合物的測定總堿度九、非金屬化合物的測定75總堿度測定步驟如下：取100mL透明水樣置于錐形瓶中，加入2滴甲基橙指示劑，用含0.05000mol/L或0.1000mol/L氫離子的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橙黃色。記下硫酸消耗的體積b九、非金屬化合物的測定總堿度測定步驟如下：取100mL透明水樣置于錐形瓶中，加入76酸度的測定水的酸度是指水中那些能放出質(zhì)子的物質(zhì)的含量。水中能放出質(zhì)子的物質(zhì)主要有游離二氧化碳（在水中以H2CO3的形式存在），HCO3-，HPO42-和有機(jī)酸等。水的酸度是水質(zhì)分析的一項(xiàng)綜合指標(biāo)，但它不能反應(yīng)是何種具體化學(xué)成分。九、非金屬化合物的測定酸度的測定九、非金屬化合物的測定77水的酸度的測定方法，可選用酚酞或甲基橙做指示劑，用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的量可算出水中能放出的質(zhì)子的物質(zhì)的含量，即水的酸度。根據(jù)指示劑指示終點(diǎn)時(shí)pH的不同，可分為酚酞酸度和甲基橙酸度。九、非金屬化合物的測定水的酸度的測定方法，可選用酚酞或甲基橙做指示劑，用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶78酚酞酸度（總酸度）：以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定后計(jì)算所得的含量，滴定終點(diǎn)pH為8.3甲基橙酸度：以甲基橙為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定后計(jì)算所得的含量，滴定終點(diǎn)pH為3.7總酸度包含了水中的強(qiáng)酸和弱酸，而甲基橙酸度值包含了一些較強(qiáng)的酸。九、非金屬化合物的測定酚酞酸度（總酸度）：以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定后計(jì)算所得的79氯化物含量的測定1.莫爾法在pH=7左右的溶液中，以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，出現(xiàn)磚紅色沉淀時(shí)即為終點(diǎn)。（適用于Cl-含量在5-100mg/L的測定）Ag++Cl-=AgCl(白色)Ag++CrO42-=Ag2CrO4(磚紅色)九、非金屬化合物的測定氯化物含量的測定九、非金屬化合物的測定80氯化物含量的測定2.汞鹽滴定法在pH=2.3-2.8的溶液中，氯離子和汞離子反應(yīng)，生成微解離的氯化汞，過量的汞離子與二苯卡巴腙形成紫色配合物指示終點(diǎn)。可用汞鹽滴定水樣中的氯化物求得含量。指示劑中加入溴酚藍(lán)，二甲苯藍(lán)-FF混合液作為背景色，提高指示劑的靈敏度。適用于Cl-含量在1-100mg/L內(nèi)的測定。九、非金屬化合物的測定氯化物含量的測定九、非金屬化合物的測定81氯化物含量的測定3.電位滴定法以雙液型飽和甘汞電極為參比電極，以銀電極為指示電極，水樣用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至氯離子濃度與銀離子濃度相等，兩電極的電位差可作為終點(diǎn)電位，滴定至該電時(shí)即停止。從硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積可算出氯離子的含量。本法適用于氯離子含量在5-100mg/L內(nèi)的測定九、非金屬化合物的測定氯化物含量的測定九、非金屬化合物的測定82氯化物含量的測定4.共沉淀富集分光光度法基于磷酸鉛沉淀作為載體，共沉淀富集痕量氯化物，經(jīng)高速離心機(jī)分離后，以硝酸銀-高氯酸溶液完全溶解沉淀，加硫氰酸汞-甲醇溶液顯色，用分光光度法簡介測定水中痕量氯化物。本法適用于氯含量在10-100ug/L的痕量氯化物的測定。九、非金屬化合物的測定氯化物含量的測定九、非金屬化合物的測定83第三章-水質(zhì)分析ppt課件84硫酸鹽含量的測定1.BaCrO4光度法用過量的BaCrO4懸濁液與水樣中的SO42-作用生成BaSO4沉淀，過濾后用分光光度計(jì)測定由SO42-置換出的黃色CrO42-的量，求出SO42-的含量。九、非金屬化合物的測定硫酸鹽含量的測定九、非金屬化合物的測定852.電位滴定法以鉛電極為指示電極，用Pb(ClO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣中的SO42-,過量的Pb2+使電位突躍。重金屬，Ca2+，Mg2+應(yīng)先用氫型陽離子樹脂除去。磷酸鹽或聚磷酸鹽的干擾可用稀釋法或二氧化錳共沉淀法來消除。九、非金屬化合物的測定2.電位滴定法九、非金屬化合物的測定863.BaSO4重量法九、非金屬化合物的測定3.BaSO4重量法九、非金屬化合物的測定87氨氮的測定氨氮的來源主要是水體中含氮的有機(jī)物被微生物分解。測定水中的氨氮濃度，可作為水體受有機(jī)物污染程度的指標(biāo)。水體中氨氮的測定可以用納氏試劑分光光度法，氨氣敏電極法和蒸餾-酸堿滴定法等。九、非金屬化合物的測定氨氮的測定九、非金屬化合物的測定88納氏試劑分光光度法取一定量的水樣，調(diào)pH在6.0-7.4之間，加入氧化鎂使溶液呈堿性，再蒸餾，將整出的氣態(tài)氨用硫酸或硼酸溶液吸收，然后在堿性條件下，氨或銨根離子與納氏試劑（四碘合汞酸鉀）反應(yīng)生成淡紅棕色配合物，最大吸收波長為410-425nm。適用于氨氮濃度在0-2.0mg/L范圍內(nèi)的各種水樣測定。九、非金屬化合物的測定納氏試劑分光光度法九、非金屬化合物的測定89溶解氧的測定（DO）溶解氧是指溶解在水中的分子態(tài)氧，簡稱DO。是由于地面水與大氣接觸以及某些含有葉綠素水生植物的光合作用的結(jié)果。若水體受有機(jī)物或無機(jī)還原性物質(zhì)污染后，溶解氧降低，將會導(dǎo)致水體中厭氧菌繁殖，水質(zhì)惡化，如含量低于4mg/L時(shí)，水生動物可能窒息而亡。在工業(yè)上溶解氧的存在會使金屬氧化而使腐蝕加快。溶解氧的測定，常用的有碘量法，比色法，膜電極法和化學(xué)探頭法。一般清潔水可直接采用碘量法。九、非金屬化合物的測定溶解氧的測定（DO）九、非金屬化合物的測定90溶解氧的測定（DO）1.碘量法原理是利用了氧在堿性介質(zhì)中的氧化性，向水樣中加入硫酸錳和堿性KI，首先MnSO4與NaOH生成Mn(OH)2沉淀，然后水中的溶解氧會迅速把Mn(OH)2氧化成四價(jià)的亞錳酸MnO(OH)2或三價(jià)的Mn(OH)3，從而將水中的溶解氧固定。再加酸，高價(jià)錳可以與KI反應(yīng)，析出與溶解氧相當(dāng)?shù)腎2，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的I2，求出水中的溶解氧。九、非金屬化合物的測定溶解氧的測定（DO）九、非金屬化合物的測定91間接碘量法基本原理二價(jià)錳在堿性溶液中，生成白色的氫氧化亞錳沉淀MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2↓（白色）+Na2SO4水中的溶解氧立即將生成的Mn(OH)2沉淀氧化成三價(jià)的Mn(OH)3或四價(jià)的亞錳酸。2Mn(OH)2+O2+2H2O=2Mn(OH)3↓2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3↓間接碘量法基本原理二價(jià)錳在堿性溶液中，生成白色的氫氧化亞錳沉92加入酸后，三價(jià)錳和四價(jià)錳沉淀溶解并氧化I-離子（已加入KI）釋出一定量的I2：H2MnO3+2KI+2H2SO4=MnSO4+I2+K2SO4+3H2O2Mn(OH)3+2KI+3H2SO4=2MnSO4+I2+K2SO4+6H2O然后用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋出的I22Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI加入酸后，三價(jià)錳和四價(jià)錳沉淀溶解并氧化I-離子（已加入KI）93九、非金屬化合物的測定溶解氧的計(jì)算：九、非金屬化合物的測定溶解氧的計(jì)算：94二、測定步驟1.取樣將膠皮管一端接水龍頭，另一端插入溶解氧測定瓶瓶底，待水溢出幾分鐘后，取出膠管，迅速塞緊塞子。2.反應(yīng)取好水樣后，取下瓶塞，用刻度吸量管緊靠瓶口內(nèi)壁，插入樣品液面下0.5cm，準(zhǔn)確加入1mL硫酸錳溶液，再用同法加入堿性KI溶液2mL，蓋緊瓶塞，將瓶反復(fù)顛倒，充分混合均勻，放置5min待沉淀下降至瓶底，用上法加濃硫酸1.5mL，塞緊瓶塞，顛倒混合至沉淀完全溶解此時(shí)溶液中因碘釋出而呈黃色。二、測定步驟1.取樣將膠皮管一端接水龍頭，另一端插入溶解氧測953.滴定精確移取100.00mL溶液于250mL錐形瓶中，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]滴定至淡黃色后，加入1mL淀粉(10g/L)，繼續(xù)滴定至蘭色恰好消失，即為終點(diǎn)。測定步驟3.滴定精確移取100.00mL溶液于250mL錐形瓶中96注意事項(xiàng)1.溶解氧測定瓶

溶解氧的測定，切勿使樣品過多接觸空氣，以防溶解氧損失或增加，導(dǎo)致含量改變，因此最好使用專用的“溶解氧測定瓶”取樣，如果沒有測定瓶，也可用250mL玻璃磨口瓶代替。注意事項(xiàng)1.溶解氧測定瓶97

2.自來水取樣

應(yīng)該先放開水龍頭流一段時(shí)間，水樣穩(wěn)定后再取樣，可將一橡皮管插入瓶底,另一端接水龍頭，使水溢出幾分鐘，注意流速要慢，以免氣泡，迅速蓋緊瓶塞。

3.塘水、井水、蓄水池中取樣

不能直接在水面取樣而是應(yīng)在一定深度取樣，可用二階式取樣瓶。2.自來水取樣984.試劑問題

硫代硫酸鈉用新煮沸并冷卻的蒸餾水配制好后放置暗處7天后標(biāo)定。5.氧化性物質(zhì)干擾如Fe3+、Cl2等，與I-作用時(shí)結(jié)果偏高將硫酸改為磷酸，起到2個(gè)作用一是酸化，二是掩蔽Fe3+，預(yù)先加入硫代硫酸鈉消除Cl2干擾。也可以另行測定，從總量中扣除Fe3+、Cl2。4.試劑問題

硫代硫酸鈉用新煮沸并冷卻的蒸餾水配制好后996.還原性物質(zhì)可能會與I2作用,使結(jié)果偏低,可以預(yù)先除去。如水被還原性雜質(zhì)污染，在測定時(shí)要消耗一部分I2而使測定結(jié)果偏低，則要增加處理雜質(zhì)的過程(可在未加MnSO4溶液前，先加適量硫酸使水樣酸化，加入KMnO4溶液使其氧化還原性雜質(zhì)，再加適量草酸鉀溶液還原過量的KMnO4，從而消除雜質(zhì)影響）。6.還原性物質(zhì)1007.體積校正（修正）問題工業(yè)分析中可以忽略由于加入試劑，樣品會由瓶中溢出，但由于損失量很小，而且在只吸取一部分溶液滴定的情況下，影響很小。在一般工業(yè)分析中，可不必進(jìn)行樣品體積的校正，計(jì)算中可忽略此影響。7.體積校正（修正）問題工業(yè)分析中可以忽略1018.測定水中溶解氧時(shí)，關(guān)鍵在于勿使水中含氧量有所變更。要求取樣時(shí)，切勿與空氣接觸。最好在現(xiàn)場加入MnSO4及堿性KI溶液，使溶解氧固定在水中，其余步驟可送至實(shí)驗(yàn)室后進(jìn)行。8.測定水中溶解氧時(shí)，關(guān)鍵在于勿使水中含氧量有所變更。要求取102一、化學(xué)需氧量的測定

化學(xué)需氧量（COD），是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的量（mg/L）來表示。水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物和亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。十、有機(jī)化合物的測定一、化學(xué)需氧量的測定化學(xué)需氧量（COD），是指在一定條1031.重鉻酸鉀法（CODCr）在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)其用量計(jì)算水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。反應(yīng)式如下：Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2OCr2O72-+14H++6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O1.重鉻酸鉀法（CODCr）1042．干擾及其消除

酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物。加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果，可在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋，使含量降低至2000mg/L以下再進(jìn)行測定。2．干擾及其消除酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有1053．方法的適用范圍

用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5～50mg/L的COD值，但準(zhǔn)確度較差。3．方法的適用范圍用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀106回流裝置分析步驟1取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷疑管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。2冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。3溶液再度冷卻后，加3