薄膜技術(shù)第五章：薄膜材料的評(píng)價(jià)表征及物性測(cè)量課件

主要講授內(nèi)容第2章真空技術(shù)基礎(chǔ)第3章薄膜生長(zhǎng)與薄膜結(jié)構(gòu)第4章薄膜制備的基本工藝濺射鍍膜第1章薄膜技術(shù)簡(jiǎn)介離子束沉積化學(xué)氣相沉積第6章薄膜材料的應(yīng)用第5章薄膜材料的評(píng)價(jià)表征及物性測(cè)量表征、性質(zhì)和應(yīng)用薄膜制備方法的原理介紹，典型薄膜材料的制備工藝介紹真空蒸鍍薄膜的形核、生長(zhǎng)理論，薄膜的形成與典型成長(zhǎng)機(jī)制What’sthethinfilms?真空的表征及獲得主要講授內(nèi)容第2章真空技術(shù)基礎(chǔ)第3章薄膜生長(zhǎng)與薄膜結(jié)構(gòu)1第5章薄膜材料的評(píng)價(jià)表征及物性測(cè)量5.1膜厚的測(cè)量及控制5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征5.3薄膜成分的表征第5章薄膜材料的評(píng)價(jià)表征及物性測(cè)量5.1膜厚的測(cè)量及控制2在薄膜制備過(guò)程中和沉積以后需要測(cè)量薄膜的厚度，在薄膜沉積過(guò)程中的膜厚確定需采用原位測(cè)量。5.1膜厚的測(cè)量及控制1臺(tái)階儀2干涉儀3橢偏儀4振動(dòng)石英方法在薄膜制備過(guò)程中和沉積以后需要測(cè)量薄膜的厚度，5.1膜厚的3工作原理:探針在垂直方向上的位移被通過(guò)電信號(hào)被放大,并記錄下來(lái).從膜厚的邊緣可以直接通過(guò)探針針尖所探測(cè)到的階梯高度確定薄膜厚度.采用類似原子力顯微鏡的激光反射懸臂梁的方法來(lái)測(cè)量納米級(jí)位移可將掃描時(shí)的接觸力降低到最小0.05毫克，在軟的樣品上掃描時(shí)不劃傷樣品,保證測(cè)量值準(zhǔn)確,避免劃掉的顆粒再次影響測(cè)量準(zhǔn)確性.這是薄膜厚度測(cè)試儀的第一重要指標(biāo),力越小,討論分辨率,重復(fù)精度才有意義!5.1膜厚的測(cè)量及控制-----臺(tái)階儀測(cè)量膜厚的的探針?lè)üぷ髟?5.1膜厚的測(cè)量及控制-----臺(tái)階儀測(cè)量膜厚的45.1膜厚的測(cè)量及控制-----臺(tái)階儀XP-1型臺(tái)階儀5.1膜厚的測(cè)量及控制-----臺(tái)階儀XP-1型臺(tái)階儀5XP薄膜厚度測(cè)試儀的其它特點(diǎn):掃描長(zhǎng)度30mm(線性)

這對(duì)平整度,曲率半徑,薄膜應(yīng)力測(cè)量極為重要。2)采樣點(diǎn)數(shù)60,000

目前市場(chǎng)上最大。3)探針曲率半徑2.5微米或更小,更高的橫向分辨率.4)WindowsXP平臺(tái)的軟件。5.1膜厚的測(cè)量及控制-----臺(tái)階儀XP薄膜厚度測(cè)試儀的其它特點(diǎn):5.1膜厚的測(cè)量及控制---65.1膜厚的測(cè)量及控制-----臺(tái)階儀5.1膜厚的測(cè)量及控制-----臺(tái)階儀75.1膜厚的測(cè)量及控制-----干涉儀使用Fizeau盤實(shí)現(xiàn)，它能夠發(fā)生多種反射導(dǎo)致一尖銳的干涉現(xiàn)象。膜厚可以通過(guò)在膜上形成階梯，從而從干涉條紋極小值的漂移來(lái)測(cè)定膜的厚度。2)X射線干涉儀(Kiessig條紋)當(dāng)掠入射時(shí)，X射線被平整表面反射和透過(guò)，反射級(jí)數(shù)稍稍不同于1，通過(guò)表面和界面反射的光程差，可求的膜厚。1)光學(xué)厚度干涉5.1膜厚的測(cè)量及控制-----干涉儀使用Fizeau盤實(shí)85.1膜厚的測(cè)量及控制-----橢偏儀橢偏儀方法利用的是物質(zhì)界面對(duì)于不同偏振態(tài)光具有不一樣的反射、折射能力的特性。即：偏振光在薄膜表面與界面處的反射與透射現(xiàn)象。橢偏儀工作原理：?jiǎn)紊饨?jīng)起偏鏡轉(zhuǎn)變?yōu)榫€偏振光之后，通過(guò)1/4波長(zhǎng)片轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂幸欢ㄆ駹顟B(tài)的橢圓偏振光，其后，此橢圓偏振光傾斜入射到薄膜樣品的表面，與薄膜樣品發(fā)生相互作用。在此之后，使用檢偏鏡和光檢測(cè)器測(cè)的橢圓偏振光的強(qiáng)度。根據(jù)橢圓偏振方程，借助計(jì)算機(jī)對(duì)其進(jìn)行分析，即可確定薄膜的厚度和其他光學(xué)性能。5.1膜厚的測(cè)量及控制-----橢偏儀橢偏儀方法利用的是物95.1膜厚的測(cè)量及控制-----橢偏儀5.1膜厚的測(cè)量及控制-----橢偏儀105.1膜厚的測(cè)量及控制-----石英晶體振蕩法這是一個(gè)動(dòng)力學(xué)測(cè)重方法，通過(guò)沉積物使機(jī)械振動(dòng)系統(tǒng)的慣性增加，從而減小振動(dòng)頻率。原理：石英作為壓電共振器，以切向模式運(yùn)動(dòng)，具有一級(jí)振動(dòng)頻率，薄膜沉積過(guò)程中，石英頻率有一定的改變量，石英的厚度增加與沉積質(zhì)量等價(jià)，進(jìn)而確定膜的厚度。測(cè)量靈敏度主要由石英厚度的力學(xué)極限和參考振蕩器的穩(wěn)定性決定?？捎糜谠诰€監(jiān)測(cè)5.1膜厚的測(cè)量及控制-----石英晶體振蕩法這是一個(gè)動(dòng)力115.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征薄膜的性能取決于薄膜的結(jié)構(gòu)和成分。其中薄膜結(jié)構(gòu)的研究可以依所研究的尺度范圍劃分為以下三個(gè)層次：1、薄膜的宏觀形貌，包括薄膜尺寸、形狀、厚度、均勻性等；2、薄膜的微觀形貌，如晶粒及物相的尺寸大小和分布、孔洞和裂紋、界面擴(kuò)散層及薄膜結(jié)構(gòu)等。3、薄膜的顯微組織，包括晶粒內(nèi)的缺陷、晶界及外延界面的完整性、位錯(cuò)狀態(tài)等。5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征薄膜的性能取決于薄膜的結(jié)構(gòu)和成分。其中121、從宏觀到微觀光學(xué)顯微鏡OM、掃描電鏡SEM觀察形貌；XRD檢測(cè)相；SEM、電子探針EPMA測(cè)成分透射電鏡鑒定相和組織2、由易到難光學(xué)（形貌）SEM（形貌）XRD（相鑒定）EPMA（成分定量）TEM（微區(qū)的形貌、相鑒定、成分）5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征1、從宏觀到微觀5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征135.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------X射線衍射1、X射線衍射法常規(guī)確定材料的結(jié)構(gòu)的方法。X射線衍射是確定三維有序固體的經(jīng)典和成熟的技術(shù)。2dhklsinθB=nλZAO的X射線衍射圖5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------X射線衍射1、X射線衍射法14掠入射角X射線衍射(GIXS):X射線衍射技術(shù)可以唯一的確定近固體表面的晶相。X射線衍射最適合分析厚度大于幾十納米的薄膜，為了限制X光的穿透深度，提高膜相對(duì)于基片的衍射圖案強(qiáng)度，一般采用掠入射角方法。X射線技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)：提供最高的角分辨率；提供更準(zhǔn)確的結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)（相對(duì)電子衍射數(shù)據(jù)）；可以在樣品中的一個(gè)小區(qū)域進(jìn)行衍射（強(qiáng)度比電子衍射低）。在薄膜中，每一相可由它們的特征衍射圖案來(lái)確定，這一衍射圖案也提供有關(guān)晶粒取向和晶粒尺寸分布等信息。5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------X射線衍射掠入射角X射線衍射(GIXS):5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征---155.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------X射線衍射5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------X射線衍射165.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------X射線衍射5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------X射線衍射175.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------低能電子衍射（LEED）反射式高能電子衍射（RHEED）LEED：10～500eV,彈性背散射電子波產(chǎn)生的衍射花樣，給出表面1～5個(gè)原子層的結(jié)構(gòu)信息。RHEED：10～50keV,以掠射的方式照射樣品表面，在近表面發(fā)生彈性散射，反射衍射圖像CRT顯示，反映出表面的結(jié)構(gòu)信息。5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------低能電子衍射（LEED）L185.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------低能電子衍射（LEED）反射式高能電子衍射（RHEED）nλ=DsinφD值越大，LEED斑點(diǎn)越密(smallerφ).?電子能量越高，斑點(diǎn)越密LEED：Si（111）7x7Surface7xspacingRealSpace:Sisurfaceatoms35eV65eV5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------低能電子衍射（LEED）n19RHEED在薄膜生長(zhǎng)中的應(yīng)用：?檢測(cè)表面是否干凈?監(jiān)測(cè)生長(zhǎng)模式?監(jiān)測(cè)膜厚5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------低能電子衍射（LEED）反射式高能電子衍射（RHEED）RHEED在薄膜生長(zhǎng)中的應(yīng)用：5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征----20RHEED:AlNLineprofileofAlN<1120>1、Surfaceperiodicitygivenbyspacingbetweenpeaks.2、Surfacequalitygivenbyfull-widthathalf-maxofpeaks.5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------低能電子衍射（LEED）反射式高能電子衍射（RHEED）RHEED:AlNLineprofileofAlN215.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------掃描電鏡30kev左右的能量的電子束在入射到樣品表面后，將與樣品表面層的原子發(fā)生各種相互作用，在相互作用中，有些入射電子被直接反射了回來(lái)，而另一部分電子將能量傳遞給樣品表層的原子，而這些原子在獲得能量后將發(fā)射出各種能量的電子，同時(shí)，上述過(guò)程還引起表面原子發(fā)出特定能量的光子。將這一系列的信號(hào)分別接受處理之后，即可得到樣品表層的各種信息。5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------掃描電鏡30kev左右的能225.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------掃描電鏡5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------掃描電鏡235.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------透射電鏡被加速的電子束穿過(guò)厚度很薄的樣品，并在這一過(guò)程中與樣品中的原子點(diǎn)陣發(fā)生相互作用，從而產(chǎn)生各種形式的有關(guān)薄膜結(jié)構(gòu)和成分的信息?；竟ぷ髂Ｊ?影像模式和衍射模式。5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------透射電鏡被加速的電子束穿過(guò)24TEMimageofapartiallytransformedCoSi2amorphousfilm.5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------透射電鏡TEMimageofapartiallytrans255.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------透射電鏡Dark-fieldTEMimageofalternating4nmwideGaAs-Ga0.5Al0.5Assuperlatticefilms.LightbandscontainAl.5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------透射電鏡Dark-fiel265.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------透射電鏡Transmissionelectronmicrographcrosssectionofa1.2nmgate-oxidefilmsandwichedbetweensiliconandpolysilicon.5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------透射電鏡Transmiss27選區(qū)衍射原理5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------透射電鏡選區(qū)衍射原理5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------透射電鏡28單晶：斑點(diǎn)非晶衍射暈環(huán)多晶體：環(huán)花樣(同心圓)5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------透射電鏡單非多晶體：環(huán)花樣5.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------透射電鏡29θ很小，e束與衍射的晶面幾乎是平行的，所以入射線方向約等于由衍射晶面組成的晶帶的晶帶軸。換言之，只有那些以e束入射方向?yàn)榫лS所組成的晶帶才能參與衍射，或者說(shuō)電子束方向和衍射斑點(diǎn)代表的方向垂直。uh+vk+wl=05.2薄膜結(jié)構(gòu)的表征------透射電鏡θ很小，e束與衍射的晶面幾乎是平行的，所以入射線方向約等于由305.3薄膜成分的表征成分分析：元素、鍵的種類及含量化學(xué)分析(質(zhì)譜、光譜、色譜、電子譜)方法：X光能譜（EDX及WDAX）：電子束激發(fā)的特征X光譜?！玬m俄歇電子譜（AES）：電子束激發(fā)的一種二次電子，1～2層；X光電子譜（XPS）：?jiǎn)紊沊光激發(fā)電子逸出，2～20層原子5.3薄膜成分的表征成分分析：315.3薄膜成分的表征入射到靶上的粒子束或者發(fā)生彈性散射或者引起原子中電子的躍遷。散射粒子或出射粒子的能量包含原子的特征，躍遷能量是已知原子的標(biāo)示，因此，測(cè)量出射原子的能量譜即識(shí)別了原子。5.3薄膜成分的表征入射到靶上的粒子束或者發(fā)生彈性散射或者325.3薄膜成分的表征X射線能量色散譜----EDX（能譜儀）常規(guī)成分分析儀器，廣泛安裝于SEM、TEM上。電子顯微鏡的高能電子束，激發(fā)材料（薄膜）中電子使其發(fā)射特征X射線，進(jìn)而標(biāo)識(shí)成分。按能量記錄下來(lái)，X射線能量色散譜儀－EDX。按波長(zhǎng)記錄下來(lái)，X射線波長(zhǎng)色散譜儀－WDX。5.3薄膜成分的表征常規(guī)成分分析儀器，廣泛安裝于SEM、T335.3薄膜成分的表征俄歇電子能譜儀（AES）在AES中，我們通過(guò)測(cè)量電子輻射樣品所發(fā)射內(nèi)層電子（俄歇電子）的能量分布來(lái)確定樣品的組分。特點(diǎn)：適合分析原子序數(shù)小于13的輕元素和超輕元素。入射電子束的束斑小，適合分析微區(qū)成分?！?.獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)：不但可鑒定樣品中的組成元素還可測(cè)定它的化學(xué)狀態(tài)。俄歇電子譜的另一個(gè)主要應(yīng)用是確定薄膜中組分隨深度和層結(jié)構(gòu)的變化，這一研究依賴與俄歇系統(tǒng)所配備的濺射離子槍。俄歇信號(hào)在樣品表面附近產(chǎn)生出來(lái)，離子濺射為深度分析提供了層斷面技術(shù)。5.3薄膜成分的表征在AES中，我們通過(guò)測(cè)量電子輻射樣品所345.3薄膜成分的表征X射線光電子能譜（ＸＰＳ）X射線光電子能譜法是用特征X射線作入射束，在與樣品表面原子相互作用后，將原子內(nèi)殼層電子激發(fā)電離。被入射特征X射線激發(fā)電離的電子稱為光電子。工作原理：光子能譜從10ev開始延伸，具有這些能量的光子可以穿入固體內(nèi)與內(nèi)殼層電子發(fā)生作用。入射光子將整個(gè)能量轉(zhuǎn)移給束縛電子，只要能測(cè)量出從樣品中逃逸出來(lái)且沒(méi)有能量損失的電子能量，則可提供樣品中所含元素的標(biāo)識(shí)。特點(diǎn)：對(duì)樣品沒(méi)有破壞作用；不消耗樣品；能鑒定元素和它所處的化學(xué)狀態(tài)；分析深度較淺，大約在表面以下25-100埃范圍；可分析分子中原子周圍的電子密度；分析元素范圍較寬，可從He到U。5.3薄膜成分的表征X射線光電子能譜法是用特征X射線作入射355.3薄膜成分的表征X射線光電子能譜（ＸＰＳ）5.3薄膜成分的表征365.3薄膜成分的表征二次離子質(zhì)譜（ＳＩＭＳ）是一種表面離子譜型分析技術(shù)。就是用質(zhì)譜儀對(duì)從樣品表面發(fā)射出來(lái)的正負(fù)二次離子進(jìn)行質(zhì)量分析的鑒別表面元素。工作原理：入射離子濺射膜材料，產(chǎn)生的二次離