透射電子顯微鏡實驗課件

透射電子顯微鏡實驗教學(xué)唐蓓透射電子顯微鏡實驗教學(xué)唐蓓開展本實驗教學(xué)的目的材料透射電子顯微分析是一門要求高，入門難的材料類相關(guān)專業(yè)必修的專業(yè)基礎(chǔ)課，以往一直存在課堂教學(xué)和實驗課脫節(jié)，影響學(xué)生對該門課程掌握的問題，本實驗課的目的是通過現(xiàn)場講解，展示分析型透射電子顯微鏡的物理結(jié)構(gòu)和基本原理，以及基本的操作方法，幫助學(xué)生建立對透射電子顯微鏡基本構(gòu)造和性能的直觀印象，實驗教學(xué)與課堂理論教學(xué)的良好結(jié)合，將為學(xué)生深入展開透射電子顯微學(xué)的學(xué)習(xí)奠定一個良好的基礎(chǔ)。開展本實驗教學(xué)的目的材料透射電子顯微分析是一門要求高，入門難本實驗教學(xué)中所使用的TEM產(chǎn)地：美國FEI公司（原荷蘭philips公司）型號：TecnaiG220ST本實驗教學(xué)中所使用的TEM產(chǎn)地：美國FEI公司（原荷蘭phi透射電鏡能干什么？

—精細微觀結(jié)構(gòu)的分析（經(jīng)典照片賞析）Al-TiC中的層錯透射電鏡能干什么？

—精細微觀結(jié)構(gòu)的分析（經(jīng)典照片賞析）Al合金中的位錯網(wǎng)絡(luò)合金中的位錯網(wǎng)絡(luò)透射電子顯微鏡實驗ppt課件要通過透射電子顯微鏡獲得上述漂亮的實驗結(jié)果，除了具備扎實的相關(guān)專業(yè)基礎(chǔ)知識之外，其更基本的前提是，能夠詳細了解所使用的透射電鏡的基本性能，以及各類操作、制樣技巧，并具備所應(yīng)有的實驗素養(yǎng)，這幾方面缺一不可?。。∫ㄟ^透射電子顯微鏡獲得上述漂亮的實驗結(jié)果，除了具備扎實的相一、透射電子顯微鏡的基本參數(shù)在充分了解儀器的基本性能及相關(guān)指標(biāo)參數(shù)的前提下，利用儀器開展相關(guān)的研究工作是理工科的學(xué)生應(yīng)該具備的基本素養(yǎng)。超越設(shè)備本身性能的極限，盲目預(yù)期實驗結(jié)果和設(shè)計相關(guān)的實驗研究方案往往是驗失敗的關(guān)鍵。故此，對透射電鏡基本性能和參數(shù)指標(biāo)的了解是利用TEM開展研究工作的前提和基礎(chǔ)，務(wù)必認真對待！一、透射電子顯微鏡的基本參數(shù)在充分了解儀器的基本性能及相關(guān)指1、加速電壓本臺透射電鏡可提供的加速電壓：80，120，160，200kv；其最佳的可用加速電壓為200kv；透射電鏡可以按照其所提供的最高加速電壓進行分類，常見的有（一般而言，往往加速電壓越高性能越好）：100kv級的透射電鏡：目前主要用于生物樣品的質(zhì)厚襯度像觀測及一部分原子序數(shù)小的金屬樣品的衍襯像觀測；200kv級、300kv級的透射電鏡：目前這部分的透射電鏡占了商用市場的60%以上的份額，也是最常用的類型，目前透射的大部分常規(guī)工作可以在這類設(shè)備上展開；400kv級以及更高加速電壓的透射電鏡：這部分透射電鏡對樣品的穿透能力強，一般裝備場發(fā)射電子槍，分辨率高，主要用于高分辨原子像的觀測和無機非金屬、重金屬等難減薄樣品的觀測；1、加速電壓2、可用光源本臺透射電鏡的可用光源有兩類：Ｗ和ＬaB6

光源Ｗ光源：相干性差，單色性差，高倍照相時的亮度低；ＬaB6

光源：相干性好，單色性強，高倍照相時的亮度比Ｗ光源高3-4個數(shù)量級，特別適合進行高倍觀測；目前，大多數(shù)透射電鏡裝備的都是ＬaB6

的光源；除了本臺透射裝備的光源外，目前，透射電子顯微鏡還開始普及場發(fā)射的電子槍（FieldEmissionGun），這類電子槍是目前相干性最好，單色性最強的光源，其高倍照相時的亮度比ＬaB6

還高1-2個數(shù)量級。裝備了這類光源的透射電子顯微鏡特別適合進行高分辨原子像的觀測。研究人員需要根據(jù)自己的實驗?zāi)繕?biāo)去選擇裝備何種燈絲的透射電子顯微鏡開展相關(guān)的工作。2、可用光源3、分辨率：本臺設(shè)備的線分辨率Linetolineresolution:0.144nm；本臺設(shè)備的點分辨率Pointtopointresolution:0.234nm；如何理解這個指標(biāo)的含義呢？4、最大光學(xué)放大倍數(shù)：本臺設(shè)備所能達到的最大光學(xué)放大倍數(shù)為960，000×，裝備的CCD還可以提供10×的數(shù)碼放大，由CCD獲得的數(shù)字圖片總放大倍數(shù)將近10，000，000×。數(shù)碼相機的放大能否進一步提高透射電鏡的分辨率？3、分辨率：5、可用樣品臺單傾臺，α=±45°，這類樣品臺主要用于一般衍襯觀測；其構(gòu)造如下圖所示5、可用樣品臺低背景雙傾Be平臺，α=±45°，β=±35°，這類樣品臺主要用于EDS定量分析和晶體學(xué)位相的確定。其具體構(gòu)造見下圖所示。樣品臺用樣品的尺寸要求：一般而言，樣品應(yīng)制成直徑為3mm，厚度小于0.1mm的圓片狀試樣。低背景雙傾Be平臺，α=±45°，β=±35°，這類樣品樣品桿幾何位置示意圖樣品桿幾何位置示意圖6、EDS能譜儀本臺設(shè)備加裝了一臺EDAX的能譜儀，加裝的能譜儀的透射電子顯微鏡可以進行微區(qū)的化學(xué)成分分析。現(xiàn)在的透射電鏡多采用TEM+EDS的配置方式。能譜儀因為物理原理上的限制使其難以探測輕元素，本臺設(shè)備上裝備的帶超薄窗探頭的能譜儀最輕可以探測到的元素到B，而之前的H，He，Li，Be四種元素?zé)o法用能譜探測得到。（那么進行輕元素的探測宜采用電子能量損失譜這種手段）能譜儀的能量分辨率為：125eV，這將使的兩個能量在125eV的能量峰難以被區(qū)分，在做這類元素的分析時應(yīng)采用峰擬合的方法進行分峰處理，這類方法都已經(jīng)在分析軟件中實現(xiàn)。能譜儀的濃度探測極限，一般認為即便是在設(shè)備處于最佳狀況，采用合適的樣品，濃度小于0.1%（at%）的結(jié)果也是不可靠的。6、EDS能譜儀EDAX能譜儀圖EDAX能譜儀圖7、最小電子束斑本臺裝備LaB6燈絲的透射電鏡的最小電子束斑為10nm，這是一個標(biāo)稱值，在一般使用狀態(tài)下，是難以達到這樣一個極限的。但這至少表明采用了LaB6燈絲的透射電鏡是無法進行尺度在10nm以下微區(qū)分析的。那么如果要進行10nm以下的微區(qū)分析，怎么辦？采用裝備FEG的透射電子顯微鏡，其最小電子束斑可達0.1nm。7、最小電子束斑二、透射電子顯微鏡的構(gòu)造1、鏡筒內(nèi)的構(gòu)造和相關(guān)的光學(xué)光路系統(tǒng)電子槍：位于鏡筒的上方，主要用于發(fā)射照明電子，相當(dāng)于光路中的光源；聚光鏡鏡組：限制電子束的發(fā)散角，確保足夠的照明強度；聚光鏡光闌：進一步限制入射電子束的發(fā)散角；樣品臺:樣品桿的安裝和驅(qū)動部件；物鏡：決定透射電鏡成像系統(tǒng)分辨率的關(guān)鍵部件；物鏡光闌：位于物鏡的后焦面上，是衍襯成像的關(guān)鍵部件；選取光闌：位于物鏡的像面上，是做選區(qū)電子衍射的部件；中間鏡和投影鏡鏡組：放大和成像部件二、透射電子顯微鏡的構(gòu)造1、鏡筒內(nèi)的構(gòu)造和相關(guān)的光學(xué)光路系統(tǒng)FEITECNAIG220ST型透射電子顯微鏡電子槍聚光鏡鏡組聚光鏡光闌樣品臺物鏡光闌中間鏡和投影鏡鏡組選區(qū)光闌FEITECNAIG220ST型透射電子顯微鏡電子槍成像記錄組件（安裝于透射電子顯微鏡筒底部）：成像板（imagingplate）：將肉眼看不到的電子像轉(zhuǎn)化成可見光像；平板照相機（planecamera）：輸出底片，分辨率高，飽和度大，但是難以實現(xiàn)所見即所得；慢掃描數(shù)碼照相機（SSCCD）：彌補了平板照相機的不足，可以實現(xiàn)所見即所得，并且可以結(jié)合分析軟件，對微觀結(jié)構(gòu)進行現(xiàn)場分析。成像記錄組件（安裝于透射電子顯微鏡筒底部）：2、透射電子顯微鏡的外圍構(gòu)造系統(tǒng)后備電源系統(tǒng)：為系統(tǒng)在出現(xiàn)突然斷電時提供應(yīng)急保證；電源系統(tǒng)：包括高壓發(fā)生器和整流部件，為透射電子顯微鏡的部件提供及其穩(wěn)定的直流電流和200kV的加速電壓；真空系統(tǒng)：通過機械泵+油擴散泵+離子泵的三級級聯(lián)泵系統(tǒng)為透射電鏡鏡筒內(nèi)造出一個高真空環(huán)境；循環(huán)水冷系統(tǒng)：通過一臺循環(huán)水箱維護一個密閉的水冷系統(tǒng)；操控系統(tǒng)：由多功能操作鍵盤，服務(wù)器，控制箱組成，可以實現(xiàn)對透射電鏡鏡筒內(nèi)的部件運行參數(shù)的迅速調(diào)節(jié)和自動合軸操作。2、透射電子顯微鏡的外圍構(gòu)造系統(tǒng)后備電源系統(tǒng)：為系統(tǒng)在出現(xiàn)突三、透射電鏡的三類基本操作1、明場像（BringFieldImage）加燈絲：給燈絲通電流以加熱燈絲，隨后給熱燈絲加高壓；插入樣品桿；切換到衍射方式（中間鏡物面于物鏡后焦面重合）；插入物鏡光闌，并套住透射斑；切換到成像方式并聚焦（中間鏡的物面與物鏡的像面重合）；三、透射電鏡的三類基本操作1、明場像（BringField2、暗場像（DarkFieldImage）加燈絲：給燈絲通電流以加熱燈絲，隨后給熱燈絲加高壓；插入樣品桿；切換到衍射方式（中間鏡物面于物鏡后焦面重合）；插入物鏡光闌，并套住特定的衍射斑；切換到成像方式并聚焦（中間鏡的物面與物鏡的像面重合）；2、暗場像（DarkFieldImage）明場相與暗場相在操作過程中的關(guān)鍵區(qū)別何在？物鏡光闌明場相與暗場相在操作過程中的關(guān)鍵區(qū)別何在？物鏡光闌3、選區(qū)電子衍射（SelectedAreaElectronicDiffraction）先成明場像，并在明場條件下，找到所需要選擇的區(qū)域；移動樣品，將所選擇的區(qū)域移動到成像板的視野中心；插入選區(qū)光闌套住所要選擇的區(qū)域；切換到衍射模式；退出物鏡光闌并聚焦3、選區(qū)電子衍射（SelectedAreaElectro四、樣品的制備方法透射電子顯微分析的實驗進行的是否順利的前提在于制備合格的樣品。透射電子顯微鏡的成像方式是通過穿透樣品的電子束成像，而電子對固態(tài)樣品的穿透能力要遠遠弱于Xray，故此為了保證樣品能被電子束穿透，必須想辦法在塊狀樣品上制出大片的厚度小于100nm（甚至更?。┑谋^(qū)！四、樣品的制備方法透射電子顯微分析的實驗進行的是否順1、雙噴減薄方法（twin-jetelectropolishmethod）

效率高；效果不穩(wěn)定；只適合金屬樣品；具體流程預(yù)減薄:將塊狀樣品減薄成厚度小于0.1mm的薄片；沖孔：在薄片上沖出直徑為3mm的小圓片；將小薄片放入雙噴儀中，并在雙噴儀中倒入液氮和雙噴液；打開雙噴儀的電源，通過調(diào)整雙噴時形成的電流和電位，對樣品進行化學(xué)減薄直至穿孔；將樣品迅速地從雙噴儀中取出，放入干凈的無水乙醇中漂洗3-5min；把樣品從無水乙醇中取出干燥一天。1、雙噴減薄方法（twin-jetelectropolis透射電子顯微鏡實驗ppt課件另：雙噴中易出現(xiàn)的問題及其對策雙噴時效果不穩(wěn)定時，應(yīng)該從那幾方面入手調(diào)整？確保樣品的整體厚度小于0.08mm；使用適當(dāng)?shù)碾p噴液；調(diào)節(jié)雙噴液的溫度，一般，通過加入液氮確保雙噴液的溫度在-5°～-35°，且不同的雙噴液，不同的合金體系使用的雙噴液溫度也不相同；控制雙噴時的電流和電位；如何判斷樣品是否噴得合格？從經(jīng)驗上看，一個合格的樣品通常需要同時具備四個外觀特征：樣品的整體厚度小于0.08mm；圓片上的孔要小而圓，且是單一的孔；孔的位置應(yīng)在小圓片中心附近；孔周圍要形成大面積新金屬光澤。另：雙噴中易出現(xiàn)的問題及其對策雙噴時效果不穩(wěn)定時，應(yīng)該從那幾2、離子減薄效果好，且效果易于控制；效率低，通常制備一個樣品需要2—4小時；可以適合于各種材料，各種狀態(tài)；具體流程

預(yù)減薄，將樣品預(yù)減薄至0.08mm以下；使用凹坑儀進行釘??；使用離子減薄儀對釘薄區(qū)進行減薄樣品穿孔2、離子減薄透射電子顯微鏡實驗ppt課件3、粉末樣品的常規(guī)制備方法將少許粉末放入試管中，并在試管中倒入少許有機易揮發(fā)溶劑（如酒精、丙酮等）；將試管放入超聲波分散儀中進行超聲分散5-10分鐘，已將溶劑與粉末充分混合形成透明的懸濁液；用吸管吸出透明的懸濁液滴到帶碳膜的銅網(wǎng)上干燥一天；4、生物樣品的