材料綜合和設(shè)計(jì)性試驗(yàn)報(bào)告

湖州師范學(xué)院求真學(xué)院材料綜合和設(shè)計(jì)性試驗(yàn)報(bào)告湖州師范學(xué)院求真學(xué)院材料綜合和設(shè)計(jì)性試驗(yàn)報(bào)告2試驗(yàn)名稱：材料的形貌分析一、試驗(yàn)?zāi)康牧私釹EM的原理與應(yīng)用；把握鐵酸鑭粉末形貌的測(cè)試；二、試驗(yàn)原理掃描電鏡〔SEM〕是用聚焦電子束在試樣外表逐點(diǎn)掃描成像。試樣為塊狀或樣外表形貌的二次電子像。掃描電鏡由以下五局部組成，如圖1〔a〕所示。各局部主要作用簡介如下：電子光學(xué)系統(tǒng)它由電子槍、電磁透鏡、光闌、樣品室等部件組成，如圖1〔b〕所示。為2槍的亮度最高、電子源直徑最小，是高區(qū)分本領(lǐng)掃描電鏡的抱負(fù)電子源。裝有消像散器。1幾種類型電子槍性能電子槍類型性能亮度〔A/cm2.sr〕電子源直徑〔μm〕壽命〔h〕真空度〔Pa〕一般熱陰極三極電子槍104～10520～50≈5010－2六硼化鑭陰極電子槍105～1061～10≈50010－4場放射電子槍107～1080.01～0.1≈500010-7～10－8樣品室中有樣品臺(tái)和信號(hào)探測(cè)器，樣品臺(tái)還能使樣品做平移運(yùn)動(dòng)。掃描系統(tǒng)熒光屏上的同步掃描信號(hào)。信號(hào)檢測(cè)、放大系統(tǒng)XX〔a〕 〔b〕1掃描電子顯微鏡構(gòu)造示意圖真空系統(tǒng)1×10－2Pa，它由機(jī)械泵和分子20不被破壞。電源系統(tǒng)電源。三、試驗(yàn)器材試驗(yàn)儀器：HitachiS-3400N掃描電子顯微鏡〔日本電子株式會(huì)社、導(dǎo)電膠；試驗(yàn)原料：ErFeO3四、試驗(yàn)步驟

粉末；制備樣品——導(dǎo)電膠法的粉末，再鍍上一層導(dǎo)電膜。即可上電鏡觀看。樣品測(cè)試一、開機(jī)UPS〔假設(shè)配備。將前面板鑰匙從“”轉(zhuǎn)經(jīng)“”后自動(dòng)轉(zhuǎn)回“N電腦啟動(dòng)后，同時(shí)按下“l(fā)”+“t”+“0N0密碼無，單擊“OK”鍵，進(jìn)入程序。二、放置樣品1．持續(xù)按住前面板“AIR”按鈕1秒以上至指示燈亮，或單擊操作界面右上角“AIR”鍵至該鍵變?yōu)榛疑?。放氣過程中，消滅“SpecimenSetting”對(duì)話框，同時(shí)消滅放氣進(jìn)度指示條，直至進(jìn)度條顯示“Thechamberhasbeenaired.Changingasampleisnowpossible”時(shí)，單擊對(duì)話框中的“SpecimenSetting”鍵。2．將處理完畢的樣品固定于樣品臺(tái)上，準(zhǔn)確測(cè)量高度后，放入樣品倉。在樣品倉翻開的狀態(tài)下，在“Specmen/DetectorSetting”對(duì)話框內(nèi)選擇適宜的Size和Height，單擊“StageMove”鍵，等樣品臺(tái)停頓上升后，確認(rèn)樣品不能遇到樣品倉口的限高片，平穩(wěn)推入樣品臺(tái)。鍵變?yōu)榛疑?。三、樣品觀看N”亮顯后，依據(jù)不同樣品的觀看需要，在屏幕右邊操dNMe”下拉列表中選擇適宜的探針電流”菜單NE選區(qū)中選擇使“l(fā) 全屏“〔雙屏“〔常規(guī)小屏E”或“E”探Vacc區(qū)域，消滅“Setup”后，在“Optics”菜”下拉列表中選擇適宜的加速電壓。單擊操作界面左上角“鍵，加高壓。四、對(duì)中、聚焦及消像散可動(dòng)光闌對(duì)中。1．單擊操作界面上部“Align”鍵，消滅“Alignment”對(duì)話框。2．選中“en”鍵后，微調(diào)物鏡光闌X、Y旋鈕至屏掌握盤的STIGMA/ALIGNMENT的X和Y旋鈕，至圖像不再搖擺。3e4STIGMA/ALIGNMENTXYX和Y軸的像散以獲得清楚的圖像。5．調(diào)出“Alignment?1,000至?5,000之間，選中aXA/TX和Y旋鈕，至圖aY同樣操作。e再次聚焦，并檢查圖像的位移和清楚度。47步驟直至調(diào)整完成。五、選擇掃描模式OK”后，掃描掌握內(nèi)可選擇“1”或“2”或“1”至“5”至六、拍照選擇模式TV、Fast、Slow模式下選擇適宜的區(qū)分率和幀數(shù)，點(diǎn)擊“OK”后，在相應(yīng)的掃描模式下，點(diǎn)擊拍照鍵，就可保存圖像。保存拍攝的照片將消滅在屏幕下方的“CapturedImage”窗口中。保存照片時(shí)，單擊Ctrl鍵多Shift鍵連續(xù)選擇。單擊“CapturedImage”窗口中的“Save”按鈕，消滅“ImageSave[DirectSave]”對(duì)話框，可選擇路徑、文件名、保存信息和圖像類型。在“SetupRecord”菜單欄中，可選擇照片下方的信息欄所顯示的信息。七、關(guān)機(jī)開頭閃耀。當(dāng)藍(lán)色指示條停頓閃耀時(shí)，樣品臺(tái)已恢復(fù)至初始位置。2．關(guān)閉高壓，等待1分鐘后，單擊“AIR”鍵，當(dāng)放氣完成時(shí)，翻開樣品倉，角“關(guān)閉”鍵。消滅“