紅外光譜測(cè)定實(shí)驗(yàn)kbr實(shí)驗(yàn)報(bào)告

115115紅外光譜測(cè)定試驗(yàn)kbr試驗(yàn)報(bào)告篇一：固體紅外光譜試驗(yàn)報(bào)告Kbr壓片法測(cè)定固體樣品的紅外光譜一、試驗(yàn)?zāi)康?、把握紅外光譜分析法的根本原理。2、把握nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀的操作方法。3、把握用Kbr壓片法制備固體樣品進(jìn)展紅外光譜測(cè)定的技術(shù)和方法。4、了解根本且常用的Kbr壓片制樣技術(shù)在紅外光譜測(cè)定中的應(yīng)用。5、通過譜圖解析及標(biāo)準(zhǔn)譜圖的檢索，了解由紅外光譜鑒定未知物的一般過程。二、儀器及試劑儀器：美國熱電公司nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀；hY-12型手動(dòng)液壓式紅外壓片機(jī)及配套壓片模具；磁性樣品架；紅外燈枯燥器；瑪瑙研缽。試劑：苯甲酸樣品〔AR；Kbr〔光譜純無水乙醇。三、試驗(yàn)原理紅外吸取光譜法是通過爭(zhēng)論物質(zhì)構(gòu)造與紅外吸取光譜間的關(guān)系，來對(duì)物質(zhì)進(jìn)展分析的，紅外光譜可以用吸取峰譜帶的位置和峰的強(qiáng)度加以表征。測(cè)定未知物構(gòu)造是紅外光譜定性分析的一個(gè)重要用途。依據(jù)試驗(yàn)所測(cè)繪的紅外光譜圖的吸取峰位置、強(qiáng)度和外形，利用基團(tuán)振動(dòng)頻率與分子構(gòu)造的關(guān)系，來確定吸取帶的歸屬，確認(rèn)分子中所含的基團(tuán)或鍵，并推斷分子的構(gòu)造，鑒定的步驟如下：對(duì)樣品做初步了解，如樣品的純度、外觀、來源及元素分析結(jié)果，及物理性質(zhì)(分子量、沸點(diǎn)、熔點(diǎn))。確定未知物不飽和度，以推想化合物可能的構(gòu)造；(3)圖譜解析①首先在官能團(tuán)區(qū)(4000～1300cm-1)搜尋官能團(tuán)的特征伸縮振動(dòng)；②再依據(jù)“指紋區(qū)”(1300～400cm-1)的吸取狀況，進(jìn)一步確認(rèn)該基團(tuán)的存在以及與其它基團(tuán)的結(jié)合方式。1四、試驗(yàn)步驟紅外光譜儀的預(yù)備翻開紅外光譜儀電源開關(guān)，待儀器穩(wěn)定30分鐘以上，方可測(cè)定；翻開電腦，選擇win98系統(tǒng)，翻開omnIce.s.p軟件；在collect菜單下的experimentset-up中設(shè)置試驗(yàn)參數(shù)；試驗(yàn)參數(shù)設(shè)置：區(qū)分率4cm-1，掃描次數(shù)32，掃4000-400cm-1Transmittance固體樣品的制備取枯燥的苯甲酸試樣約1mg于干凈的瑪瑙研缽中，在紅外燈下研磨成細(xì)粉，再參加約150mg枯燥且已研磨成細(xì)粉的Kbr一起研磨至二者完全混合均勻，混合物粒度約為2m以下〔樣品與Kbr的比例為1:100~1:200。取適量的混合樣品于干凈的壓片模具中，積存均勻，用手壓式壓片機(jī)用力加壓約30s，制成透亮試樣薄片。樣品的紅外光譜測(cè)定留神取出試樣薄片，裝在磁性樣品架上，放入nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀的樣品室中，在選擇的Kbr背景，再將樣品置于光路中，測(cè)量樣品紅外光譜圖。掃譜完畢后，取出樣品架，取下薄片，將壓片模具、試樣架等擦洗干凈置于枯燥器中保存好。數(shù)據(jù)處理對(duì)所測(cè)譜圖進(jìn)展基線校正及適當(dāng)平滑處理，標(biāo)出主要吸取峰的波數(shù)值，儲(chǔ)存數(shù)據(jù)后，打印譜圖。用儀器自帶軟件對(duì)圖譜進(jìn)展檢索，并判別各主要五、試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及分析具體苯甲酸樣品的紅外譜圖見附圖，以下表1是對(duì)譜圖的分析：表1苯甲酸的特性吸取及對(duì)應(yīng)基團(tuán)〔Kbr壓片〕特征吸取峰/cm706.8669.81179.41127.11067.81289.81421.41590.2左右四呈個(gè)馬鞍狀的吸取峰1688.61800~23003007.82835.02674.52558.33068.0振動(dòng)類型苯環(huán)上的碳?xì)涞拿嫱鈴澢駝?dòng)苯環(huán)上的碳?xì)涞拿鎯?nèi)彎曲振動(dòng)碳氧鍵伸縮振動(dòng)碳氧氫的變形振動(dòng)碳碳雙鍵振動(dòng)羰基的伸縮振動(dòng)苯環(huán)上碳?xì)涿嫱鈴澢駝?dòng)泛頻率吸取帶-oh締合苯環(huán)上的碳?xì)渖炜s振動(dòng)對(duì)應(yīng)基團(tuán)-ch-ch-c-o-c-o-h-c=c--c=o-ch-oh-ch從我做的樣品的紅外譜圖可以看出，我的譜圖中樣品的透過率比較高，也就是說樣品的吸取率比較低，而造成譜圖這樣的緣由是由于在將樣品與Kbr的時(shí)候要求一般是質(zhì)量比為1:100-1:200，而我在將樣品參加到Kbr中時(shí)由于第一次操作的緣由沒有把握訣竅，導(dǎo)致參加樣品量比較少而造成譜圖不是很完善。另外在標(biāo)峰的過程中有一些比較小的峰沒有標(biāo)出來。六、思考題1．為什么測(cè)試粉末固體樣品的紅外光譜時(shí)選用Kbr制樣?有何優(yōu)、缺點(diǎn)?答：在測(cè)試粉末固體樣品的紅外光譜時(shí)選用Kbr制樣是由于Kbr對(duì)紅外沒有吸取，另外在壓片時(shí)呈現(xiàn)的是透亮色，不會(huì)影響紅外光的透過。選用Kbr的優(yōu)點(diǎn)就是Kbr對(duì)紅外沒有吸取，壓片時(shí)呈透亮色不會(huì)阻礙紅外光的透過，另外就是Kbr價(jià)格比較廉價(jià)。缺點(diǎn)是Kbr屬于鹽類物質(zhì)，不能測(cè)定含有水分的物質(zhì)。并且受空氣中水分影響較大，在測(cè)定時(shí)需要烘干的操作。用FT-IR儀測(cè)試樣品的紅外光譜時(shí)為什么要先測(cè)試背景?答：FT-IR儀測(cè)試樣品的紅外光譜時(shí)要先測(cè)試背景是因?yàn)榭諝庵泻休^多量的co2和h2o會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以在測(cè)定樣品之前需要先測(cè)定背景。如何用紅外光譜鑒定飽和烴，不飽和烴和芳香烴的存在?答：紅外光譜鑒定飽和烴，不飽和烴和芳香烴是依據(jù)紅-c-h伸縮3000cm-1，-c-h1380cm-11480cm-1四周。對(duì)于烯烴來說，有三個(gè)重要的吸取帶，=c-h伸縮振動(dòng)略大于3000cm-1，峰鋒利，強(qiáng)度中等；-c=c-伸縮振動(dòng)頻率1650cm-1990cm-1和910cm-1四周有兩個(gè)很強(qiáng)的-ch=ch2面外振動(dòng)帶；對(duì)于炔烴來說，≡c-h3300cm-1，c≡c2260-2100cm-1四周，≡c-h彎曲振動(dòng)642-615cm-1；對(duì)于芳烴來說，=c-h伸縮振動(dòng)在3000cm-1有三個(gè)吸取峰，芳環(huán)的骨架〔c=c〕伸縮振動(dòng)有1600cm-1、1500cm-1、1450cm-13個(gè)吸取帶，=c-h900-650cm-1。醇類、羧酸和脂類化合物的紅外光譜有何區(qū)分?答：對(duì)于醇類來說，o-h3300cm-1四周，吸取帶強(qiáng)而寬，c-o伸縮振動(dòng)在1260-1000cm-1強(qiáng)度大。對(duì)于羧酸來說，o-h伸縮振動(dòng)在3000cm-1四周，吸取帶強(qiáng)而寬；c=o伸縮振動(dòng)在1700cm-1四周；c-o伸縮振動(dòng)在1250cm-1四周；o-h1440-1395cm-1c=o1740cm-1四周；c-o-c伸縮振動(dòng)在1300-1000cm-1七、試驗(yàn)感想對(duì)于這次的儀器培訓(xùn)，讓我更加加深了對(duì)紅外光譜儀的生疏，雖然還是不能做到格外嫻熟的把握壓片技術(shù)，但是在教師的指導(dǎo)下也單獨(dú)完成了對(duì)固體樣品的測(cè)試，更加對(duì)紅外光譜儀有進(jìn)一步的實(shí)際操作，深刻體驗(yàn)其中的原理。通過實(shí)踐與理論相結(jié)合的學(xué)習(xí)打算讓我更加能夠?qū)W到儀器是怎么樣進(jìn)展操作的，這次的儀器培訓(xùn)受益頗多。篇二：紅外試驗(yàn)報(bào)告交紅外光譜法測(cè)定待測(cè)藥物的構(gòu)造一、試驗(yàn)?zāi)康纳栌眉t外分光光度計(jì)測(cè)定有機(jī)化合物官能