碘標(biāo)準(zhǔn)液配制與標(biāo)定課件

0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液

（0.05mol/LI2）的配制與標(biāo)定0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液

（0.05mol/LI2）的配一、目的要求掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法；熟悉淀粉指示劑指示終點(diǎn)的原理及方法；了解間接碘量法的操作過程及注意事項(xiàng)。一、目的要求掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法；二、實(shí)驗(yàn)原理25℃時(shí)100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小的溶解度，水溶液中碘還具有可觀的蒸氣壓，因此操作時(shí)由于碘揮發(fā)會(huì)引起濃度的稍微降低。故碘標(biāo)準(zhǔn)溶液多采用間接法配制。通過將碘溶解于碘化鉀的水溶液中可以克服上述兩個(gè)困難。碘化鉀的水溶液濃度越高，碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘負(fù)離子的形成：I2+I-

I3-二、實(shí)驗(yàn)原理25℃時(shí)100ml水能溶解0.0035g碘。除了碘標(biāo)準(zhǔn)溶液可用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液來標(biāo)定：I2+2S2O32-

S4O62-+2I-從已知的硫代硫酸鈉溶液濃度可計(jì)算碘溶液的濃度：

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液可用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液來標(biāo)定：稀淀粉溶液作為指示劑

以碘溶液直接滴定至溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色

通常將碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度不足：不溶物的吸附作用；溶液與空氣接觸時(shí)間長，維生素C被氧化→測定結(jié)果偏低（一）直接碘量法

（藥典）稀淀粉溶液作為指示劑（一）直接碘量法（藥典）1、先加過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測液反應(yīng)完全

2、用Na2S2O3滴定過量的碘:3、仍以淀粉溶液為指示劑4、用Na2S2O3溶液滴定至藍(lán)色剛好消失（二）間接碘量法1、先加過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測液反應(yīng)完全（二）間接碘量法碘量法的基本反應(yīng)I2

＋2S2O３2－=S４O６2－＋2Ｉ－反應(yīng)在中性或弱酸性中進(jìn)行，pH過高，I2會(huì)發(fā)生岐化反應(yīng)，通常pH<9：3Ｉ2＋6OH－=IO３－＋5I－＋3H2O強(qiáng)酸性溶液中，Na２S２O３會(huì)發(fā)生分解，I－容易被氧化。碘量法的基本反應(yīng)相比直接碘量法有如下優(yōu)點(diǎn):消除了不溶物吸附作用的影響

縮短了維生素C溶液與空氣的接觸時(shí)間

避免了碘的揮發(fā)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響相比直接碘量法有如下優(yōu)點(diǎn):三、儀器與試劑儀器：酸式滴定管（25ml），錐形瓶（250ml），移液管（20ml），量筒(100m1），燒杯（100ml），棕色瓶（500ml）試劑：碘（分析純），碘化鉀（分析純），濃鹽酸，淀粉指示劑（5%水溶液），Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）三、儀器與試劑儀器：酸式滴定管（25ml），錐形瓶（250m四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（0.1mol/L）

稱取9g碘化鉀（分析純）于10ml水中。在臺(tái)稱上用燒杯稱大約3.5g碘（分析純），將其轉(zhuǎn)移至上述濃的碘化鉀溶液中，振搖至所有碘溶解后，加一滴鹽酸，然后用蒸餾水稀釋至250ml。保存在帶玻璃塞的棕色瓶中，置于陰涼處。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（0.1mol/L）（二）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（0.1mol/L）

準(zhǔn)確移取20.00ml碘溶液于一250mL錐形瓶中，加100mL蒸餾水，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定至溶液呈淺黃色。加入淀粉指示劑3mL，繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈無色。再重復(fù)滴定兩份碘液，記錄所消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。計(jì)算碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。（二）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（0.1mol/L）五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果六、注意事項(xiàng)1．碘必須溶解在濃碘化鉀溶液中，然后再稀釋。2．碘溶液腐蝕橡膠，因此應(yīng)使用帶玻璃活塞的酸式滴定管盛堿液。3．在制備硫代硫酸鈉溶液的過程中加入了少量的碳酸鈉。然而由于在使用碘的滴定中不容許有堿的存在，須向堿溶液中加一些鹽酸。

同時(shí)為避免碘酸鉀的干擾，加酸也是必要的。這樣少量存在的