SZF-06系列脂肪測定儀操作規(guī)程

脂肪測定儀SZF-06系列脂肪測定儀主要由加熱、抽提和溶劑回收、冷卻三大系統(tǒng)組成，采用了封閉的結(jié)構(gòu)形式，使儀器結(jié)構(gòu)緊湊，操作方便，抽提速度加快，有效地縮短了分析測定時間。由于本儀器根據(jù)索氏抽提，重量測定的基本原理，采用了自動控溫封閉電加熱形式，使儀器加溫更為均勻，安全可靠，并具有良好的密封設(shè)施，同時可測試6件樣品，沒有三廢外泄，操作時可以根據(jù)試劑沸點和自然溫度的不同而選擇最佳溫度，從而達(dá)到快速的目的。試劑可以回收利用，減少化驗成本，并能做到浸泡、抽提溶劑、回收一次完成。測試結(jié)果均符合國家（GB/T5512..GB/T6433）標(biāo)準(zhǔn)，因此該儀器是各油脂廠、科研單位、大專院校、食品、飼料等行業(yè)測定脂肪的理想儀器。一、工作原理本儀器是以索氏抽提、重量測定為基本原理來測定脂肪含量；即在溶劑的存在下，溶解脂肪，使脂肪隨溶劑提煉出來，用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來，烘干、稱重、計算出脂肪含量。二、技術(shù)指標(biāo)1、測定范圍：含粗脂肪量在三0.5%范圍內(nèi)的糧食、飼料、油料及各種油脂制品。2、測試樣品：同時6個3、測定時間（在儀器上）：按含油量定。（具體見表一）4、重復(fù)性：每個試樣取兩平行樣進(jìn)行測定，以算術(shù)平均值為結(jié)果。脂肪含量在10%以上含10%允許相對偏差為3%。脂肪含量在10%一下，允許相對偏差為5%。5、電源：電壓220V,頻率50Hz。6、功率：300W~500W7、升溫時間：約10分鐘。8、溶劑回收率：三80%（回流速度120滴/分鐘，時間2小時，冷卻水溫度W30°C。）9、溫度：室溫?100C±2C（任意調(diào)節(jié)）。室溫?300C±3C（任意調(diào)節(jié)）。三、使用說明1、化驗室具備條件脂肪測定儀及用具；1.2分析天平：感量0.0001g；干燥箱（電熱恒溫箱）；實驗室用粉碎機、研缽；備有變色硅膠的干燥箱；脫脂棉、廣口瓶、脫脂細(xì)砂、脫脂線；1.7濾紙桶：用直徑125mm圓形濾紙，摺成外徑24mm左右，長度50mm左右的濾紙桶、濾紙最好進(jìn)行脫脂處理，兩層最好。2、試劑無水乙醚、AR（HG3-1002-76）標(biāo)準(zhǔn)分析純。3、操作前準(zhǔn)備試樣制備：（樣品一律以凈干為準(zhǔn)，取樣時盡量均勻要求用四分法取樣。）3.1.1禾谷類：糧食和豆類（花生除外）取出去雜質(zhì)的凈干試樣30~50g，磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩，裝入廣口瓶備用。3.1.2小粒油料：如芝麻、油菜籽等，取出去雜質(zhì)的凈干試樣20g左右，裝入廣口瓶備用。3.1.3大粒油料：如花生果、蓖麻籽、葵花籽等分取凈干試樣30~50g，逐粒剝殼，仁殼分別稱重，算出仁重百分率，然后切片裝入廣口瓶備用。將抽提筒用開水洗凈，洗至筒內(nèi)不留任何雜質(zhì)，至于干燥箱內(nèi)烘1小時左右（溫度再105°C）取出編號，稱重后移入干燥箱內(nèi)冷卻備用。將摺成圓柱形的濾紙桶放入濾紙桶架內(nèi)。（注意濾紙上口不得高出濾紙桶架內(nèi)槽）檢查電源是否完好，水源是否接牢。開電源開關(guān)，設(shè)定溫控儀和調(diào)溫旋鈕溫度，預(yù)熱15分鐘。4、操作試樣：1.糧食、飼料等低油脂樣品，可直接稱取粉碎樣品2克左右，精確至0.0002克。先在濾紙桶內(nèi)地補賽一層脫脂棉，然后將樣品轉(zhuǎn)入筒內(nèi)，再用脫脂棉蓋在試樣上面。2.油料等高油脂樣品在備用試樣中稱取2克左右試樣，倒入烘盒內(nèi)，放入干燥箱中在105C溫度下烘30分鐘趁熱倒入研缽中進(jìn)行研磨，磨碎后，加入適量的脫脂細(xì)砂（約2克左右）與試樣同磨，將試樣研至出油狀（注意：試樣要既達(dá)到出油狀，又要不粘糊，有一定的疏松度）后，干凈的轉(zhuǎn)入在底部塞脫脂棉的濾紙筒內(nèi)，用脫脂棉蘸少許乙醚，揩凈研缽上試樣和脂肪，（最好再用少量乙醚將研缽清洗一下）并入濾紙筒內(nèi)，再用脫脂棉塞入上部壓住試樣。試樣轉(zhuǎn)入儀器：手握提把，使速接通過軟軸提至適當(dāng)位置，將濾紙桶上口對準(zhǔn)速接吸合即可，然后拉下提把，將濾紙筒移至適當(dāng)高度（使抽提筒放入時不碰），并觀察濾紙桶是否在冷凝管中心。將抽提桶在干燥缸內(nèi)取出，至于托架內(nèi)；此時要檢查一下編號，防止錯亂，在抽提桶內(nèi)加入適量的溶劑（無水乙醚AR級）約50ml左右，然后，手握托架手柄將抽提桶移入加熱板上（同時可移6只），然后用托架將抽提桶抬上，使抽提桶上口對準(zhǔn)下保護(hù)套的圓柱孔；保證二平面接觸良好；拉下壓桿使鎖緊鉤子同座子鎖牢，然后，再將抽提桶稍加旋轉(zhuǎn)，以保證二平面接觸良好。接通水源給水管，排水管，開啟冷凝管旋塞。手握提把上移，將試樣移入抽提桶底，浸泡，此時將溫控儀溫度和調(diào)溫旋鈕設(shè)在45~55C，具體按溶劑沸點及室溫定。從溶劑揮發(fā)開始浸泡適當(dāng)時間，（時間根據(jù)含油量定，詳細(xì)見表），將濾紙桶提升約5cm，進(jìn)行抽提，時間見附表，再將濾紙桶提升1cm最高位置，同時將冷凝管旋塞完全關(guān)閉，進(jìn)行溶劑回收，進(jìn)行溶劑回收，時間約15分鐘。關(guān)閉電源，左手握住壓桿，拉開鎖緊鉤，使冷凝管復(fù)位，同時右手握住托架手柄將托架上抬，等冷凝管復(fù)位后，用托架將抽提桶在加熱板上取出，轉(zhuǎn)入干燥箱內(nèi)，烘去水分，一般約為45分鐘(溫度105°C)后移入干燥缸內(nèi)冷卻稱量，計算含油量，最好使所得油脂達(dá)到恒重，(即多次烘干、冷卻、稱重使最后二次稱重，前后重差在0.002g以內(nèi)即為恒重)。將濾紙筒移至適當(dāng)位置，摘下濾紙桶后，取出回收溶劑，回收時將溶劑盛在冷凝管下部，容器口對準(zhǔn)冷凝管下口完全打開旋塞，等到聚集在冷凝管內(nèi)的溶劑流完為止，取出盛有回收溶劑的容器，倒入到容器內(nèi)，以便等回收溶劑到一定數(shù)量后，將回收溶劑一起處理精制，使回收溶劑達(dá)到AR級再用。使用結(jié)束，關(guān)閉電源，擦洗干凈，保持整潔。結(jié)果計算：粗脂肪濕基含量、干基含量和標(biāo)準(zhǔn)水雜下含量分別按公式(1)、(2)和(3)計算：粗脂肪(濕基%)=W1^WX100粗脂肪(干基%)=W]FWX(100-M)X100粗脂肪(標(biāo)準(zhǔn)水雜下)=W1X(100-M標(biāo))FWX(100-M)X100式中：W]—粗脂肪重量(g)w—試樣重(g)M—試樣水分百分率％M標(biāo)—試樣標(biāo)準(zhǔn)水分，標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)之和%如測定帶殼油料，粗脂肪含量則分別用公式(4)和(5)進(jìn)行換算：帶殼油料粗脂肪(濕基%)=NXAF100帶殼油料粗脂肪(干基%)=NXAF(100-M)式中：N—帶殼油料子仁脂肪濕基含量％；A—帶殼油料出