PH值的測定操作規(guī)程

pH值測定法SOP1、目的：建立一個H值測定法標(biāo)準(zhǔn)作規(guī)程，2、依據(jù)：本標(biāo)準(zhǔn)引自《中國藥》典2015年版第三部。3、操作規(guī)程：基本原理:pH值測定法是測定藥品水溶液氫離子濃度的一種方法［，值就是水溶液中氫離子濃度負(fù)對數(shù)。溶液的pH值使用酸度計測定,是基于由水溶液和電極組成的原電池的電動勢與H值的規(guī)律即在25°C時，每當(dāng)電池的電動勢變化059VH寸，pH值就變化一個單位儀器與用具50ml燒杯、pHS-3C型數(shù)字pH計等。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的制備：草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液精密稱取在54C±3C干|4?5小時的草酸三氫鉀2.71g加水使溶解并稀釋jWOOml苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液精密稱取在115C±5C干燥?3小時的鄰苯二甲酸氫鉀10.21g加水使溶解并稀釋至000ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液精密稱取在115C±5C干2?3小時的無水磷酸氫二鈉55g與磷酸二氫鉀?40g加水彳使容解并稀釋至1000ml硼砂標(biāo)準(zhǔn)饗液精密稱取硼砂3.81g(注意避免風(fēng)化)加水使溶瞬稀釋至1000ml置聚乙烯塑料瓶中，鑒，避免空氣中二氧化碳進(jìn)入。氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液于25C，用無二氧化碳的水和過氫氧化鈣經(jīng)充分振搖制成飽和溶液，取上清液使用。因本緩沖液是25C時的氫氧化飽和溶夜，所以臨用前需核對溶液的溫度是否在25C否則需調(diào)溫至25C再經(jīng)溶解平衡后方可取上清夜使用。存放時應(yīng)防止空氣中二氧化進(jìn)碳入。一旦出現(xiàn)渾濁，應(yīng)棄去重配。上述標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液必須用pH值基準(zhǔn)試劑配制。不同溫度時各種準(zhǔn)緩沖液的pH值如下表。

溫度/°c溫度/°c草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液01.6751.67101.67151.67201.68251.68301.68351.69401.69451.70501.71551.72601.72苯二甲酸鹽磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液標(biāo)準(zhǔn)緩沖液緩沖液沖液（25C飽和溶液）4.016.989.4613.434.006.959.4013.214.006.929.3313.004.006.909.2712.814.006.889.2212.634.016.869.1812.454.016.859.1412.304.026.849.1012.144.046.849.0611.984.056.839.0411.844.066.839.0111.714.086.838.9911.574.096.848.9611.45操作方法：3.4.1測定前,按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇兩種pH值約相差3個pH單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液并使供試品溶液的H值處于兩者之間。3.4.2取與供試品溶液pH值較接近的第l種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)行校正位）使儀器示值與表列數(shù)值致一。儀器定位后再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對儀器示值誤差應(yīng)不大于±0.02pH單位。若大于此偏差，則小應(yīng)心調(diào)節(jié)斜率，使示值與第二種標(biāo)緩準(zhǔn)沖液的表列數(shù)值相符。重復(fù)述上定位與斜率調(diào)節(jié)操作至儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的規(guī)定值相差不大于0.02pH單位。否則，需檢查儀器或更換極電后，再行校正至符合要求。稱取供試品適量于小燒杯中，加純化水使振溶搖解，所用的水均應(yīng)新沸過的冷水,pH值應(yīng)在5.5-7.0,取樣磁當(dāng)立即測定，以免空氣中的2影響測定結(jié)果。3.5.注意事項(xiàng)：所使用的儀器必須按規(guī)定檢定合格者，如使用新的玻璃電極應(yīng)預(yù)先在水中浸泡24小時以上，以穩(wěn)定其不對稱電位和降低電阻，平時最好也浸泡在水中（如使用復(fù)合電極則應(yīng)浸泡在氯化鉀液溶中），以便在下次使用時，可以很快平。衡嚴(yán)格按儀器的使用說明書操作。每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液，電極和燒杯必須洗沖干凈，再用濾紙吸干或用被測液沖洗。3.5.4對弱緩沖澈無緩沖作用溶液的pH值測定，除另有規(guī)定外先用苯二甲臨標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后定供式品溶液，并重取供式品溶液再測，直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過±0.0止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校