安捷倫標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

安捷倫標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程集團標(biāo)準(zhǔn)化工作小組[Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]Agilent1200液相色譜儀操作規(guī)程設(shè)備組成：G1311A〔四元泵〕、G1329A〔標(biāo)準(zhǔn)型自動進(jìn)樣器〕、G1316A〔柱溫箱〕、G1314B〔VWD檢測器〕、G1315D〔DAD檢測器〕。根本操作步驟:(一)、開機：1WindowsXP〔IP地址由BootpService程序?qū)懭搿?1200LC各模塊電源。31〔點擊屏幕左下角的“開始”，選擇“程序”，選擇“AgilentChemstation”，選擇“儀器1”〕化學(xué)工作站自動與1200LC通訊，進(jìn)入的工作站畫面如下所示。4視圖”，使其命令前有“√”標(biāo)志，來調(diào)用所需的界面。5、把流淌相放入溶劑瓶中。6、手動旋開沖洗閥。7、點擊“泵”圖標(biāo)，點擊“設(shè)置泵”選項，進(jìn)入泵編輯畫面。8、設(shè)流速：3-5ml/min，點擊“確定”。9統(tǒng)開頭沖洗，直到管線內(nèi)〔由溶劑瓶到泵入口〕無氣泡為止,切換通道連續(xù)沖洗，直到全部要用通道無氣泡為止。假設(shè)使用緩沖鹽，要參加泵頭沖洗〔seal-wash〕，90%水+10%異丙醇，溶劑不能枯槁。手動旋緊沖洗閥。11、點擊“泵”圖標(biāo)，點擊“設(shè)置泵選項”，設(shè)流速：min。12、點擊泵下面的瓶圖標(biāo)，選擇“溶劑瓶添充量”如以下圖所示〔以四元泵為例〕，輸入溶劑的實際體積和瓶體積。也可輸入停泵的體積，點擊“確定”?！捕硵?shù)據(jù)采集方法編輯：1的三項，點擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。2、方法信息：在“方法注釋”中參加方法的信息〔如：Thisisfortest!〕定”，進(jìn)入下一畫面。3、泵參數(shù)設(shè)定：〔以四元泵為例〕在“流速”處輸入流量,如min，停頓時間：10minB”處輸入,(A=100-B-C-D)最大耐高壓，以保護(hù)柱子。點擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。自動進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定:〔以標(biāo)準(zhǔn)型G1329A為例〕自動進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定:〔以標(biāo)準(zhǔn)型G1329A為例〕選擇適宜的進(jìn)樣方式,如下圖，進(jìn)樣體積，洗瓶位置為6號?！皹?biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣” 只能輸入進(jìn)樣體積，此方式無洗針功能?！跋瘁樳M(jìn)樣” 可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置，此方式針從樣品瓶抽完樣品后，會在洗瓶中洗針。點擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。5、柱溫箱參數(shù)設(shè)定:在“溫度”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度,如：40度。并選中它，點擊“更多信“確定”，進(jìn)入下一畫面。6、VWD檢測器參數(shù)設(shè)定:在“波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長，如254nm(2s)。G1314B:最快采樣速率。1min=300nm。點擊“確定”，進(jìn)入下一畫面。7、DAD檢測器參數(shù)設(shè)定:254nm，帶寬=4nm，參比波長=360nm，帶寬=100nm;檢測波長：一般選擇最大吸取處的波長。參比波長：一般選擇在靠近樣品信號的無吸取或低吸取區(qū)域。參比帶寬：至少要與樣品信號的帶寬相等，很多狀況下用100nm作為缺省值。峰寬〔響應(yīng)時間〕：其值盡可能接近要測的窄峰峰寬。狹縫-狹縫窄，光譜區(qū)分率高；寬時，噪音低。同時可以輸入采集光譜方式，步長，范圍，閾值。選中所用的燈。1011、從“方法”菜單，選中“方法另存為”，輸入一方法名，如“測試”，點擊“確定”。121”，然后點擊“轉(zhuǎn)變號，則重復(fù)10，選中“信號窗口2”。)13名稱，如“安裝工程師”；在“數(shù)據(jù)文件”中選擇“手動”或“前綴/計數(shù)器”。綴/計數(shù)器“前綴”框中輸入前綴，在“計數(shù)器”框中輸入計數(shù)器的起始位，儀器會自動命名，如vwd數(shù)據(jù)0001，vwd數(shù)據(jù)0002。14樣。(假設(shè)無自動進(jìn)樣器，則基線平穩(wěn)后，進(jìn)樣并搬動手動進(jìn)樣閥，啟動運行。)〔三〕、數(shù)據(jù)分析方法編輯:1、從“視圖”菜單中，點擊“數(shù)據(jù)分析”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。2、從“文件”菜單項選擇擇“調(diào)用信號”，選中您的數(shù)據(jù)文件名，如以下圖所示。點擊3、做譜圖優(yōu)化：4、積分:從“積分”菜單中選擇“積分大事”選項，如以下圖所示。選擇適宜的“斜率靈敏度”，“峰寬”，“最小峰面積”，“最小峰高”。從“積分”菜單中選擇“積分”選項，則數(shù)據(jù)被積分。如積分結(jié)果不抱負(fù)，則修改相應(yīng)的積分參數(shù)，直到滿足為止。點擊左邊“√”圖標(biāo)，將積分參數(shù)存入方法。5、打印報告:從“報告”菜單中選擇“設(shè)定報告”選項。點擊“定量結(jié)果”框右側(cè)的黑三角，選從“報告”菜單中選擇“打印報告”，則報告結(jié)果將打印到屏幕上，如想輸出到打(五)、關(guān)機:1、關(guān)機前，先關(guān)燈，用相應(yīng)的溶劑充分沖洗系統(tǒng)。2、退出化學(xué)工作站，依提示關(guān)泵，及其它窗口，關(guān)閉計算機〔用shutdown關(guān)〕。3、關(guān)閉Agilent1200各模塊電源開關(guān)。(六)、Agilent1200LC維護(hù)保養(yǎng)：1、色譜柱長時間不用，存放時，柱內(nèi)應(yīng)布滿溶劑，兩端封死〔乙睛/甲醇適于反相色譜柱，正相色譜柱用相應(yīng)的有機相〕。2、手動進(jìn)樣器