雙硫腙的性質(zhì)課件

雙硫腙在食品

重金屬分析中的應(yīng)用參考資料雙硫腙在食品

重金屬分析中的應(yīng)用參考資料1雙硫腙的簡介性質(zhì)

反應(yīng)的特效性

比色法測定金屬

雙硫腙的簡介性質(zhì)2雙硫腙（Dithizone)，學(xué)名二苯基硫卡巴。藍(lán)黑色結(jié)晶，可溶于三氯甲烷及四氯化碳中，其溶液呈綠色。雙硫腙（Dithizone)，學(xué)名二苯基硫卡巴。藍(lán)黑色結(jié)晶3雙硫腙對金屬離子具有螯合作用螯合物又稱內(nèi)絡(luò)合物，是螯合物形成體（中心離子）和某些合乎一定條件的螯合劑（配位體）配合而成具有環(huán)狀結(jié)構(gòu)的配合物?！膀稀奔闯森h(huán)的意思，猶如螃蟹的兩個螯把形成體（中心離子）鉗住似的，故叫螯合物。金屬離子在形成螯合物后，在顏色、氧化還原穩(wěn)定性、溶解度及晶形等性質(zhì)發(fā)生了巨大的變化。很多金屬螯合物具有特征性的顏色，而且這些螯合物可以溶解于有機(jī)溶劑中。利用這些特點(diǎn)，可以進(jìn)行沉淀、溶劑萃取分離、比色定量等分析分離工作。

螯合成環(huán)雙硫腙對金屬離子具有螯合作用螯合物又稱內(nèi)絡(luò)合物，是螯合物形成4金屬顏色在CCl4中的溶解度提取時的pHCd2+紅溶解堿性溶液Cu2+紫紅溶解稀酸溶液Fe2+紫紅溶解6~7Hg2+橙--黃溶解稀酸溶液Pb2+橙--紅溶解8.5~11Sn2+紅溶解＞4Zn2+紫紅溶解中性或弱堿性雙硫腙的性質(zhì)金屬顏色在CCl4中的提取時的pHCd2+紅溶解堿性溶液5反應(yīng)的特效性：由于雙硫腙與金屬反應(yīng)的選擇性不強(qiáng)，因此適當(dāng)采用下面條件時，測定某種金屬才是特效的：（1）調(diào)節(jié)溶液的PH值（2）改變干擾金屬的原子價（3）加入掩蔽劑，使干擾性元素不與雙硫腙發(fā)生反應(yīng)反應(yīng)的特效性：由于雙硫腙與金屬反應(yīng)的選擇性不強(qiáng)，因此適當(dāng)采用6用雙硫腙比色法測定金屬單色法在有機(jī)溶劑只存在雙硫腙金屬絡(luò)合物時進(jìn)行比色測定，即此時無過多的雙硫腙。混色法（常用）在有機(jī)溶劑中同時存在過量的雙硫腙與其金屬絡(luò)合物時進(jìn)行比色測定。雙硫腙含量不大于0.001%（W/V)。用雙硫腙比色法測定金屬單色法混色法（常用）7例：雙硫腙比色法測定汞標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制測定計(jì)算例：雙硫腙比色法測定汞標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制8取分液漏斗六個，各加1M硫酸100mL，精確吸取標(biāo)準(zhǔn)汞溶液（1μg/mL）0、1、2、3、4、5mL，分別加入分液漏斗中，再各加20%鹽酸羥胺溶液2.5mL、30%醋酸溶液5mL，4%乙二胺四乙酸二鈉溶液2.5mL，再添加1M硫酸溶液使其總體積為140mL，準(zhǔn)確加雙硫腙工作液10mL，猛烈振搖約2min，靜置分層，通過脫脂棉濾入2cm比色皿中，用分光光度計(jì)在492納米波長下，以零管為零點(diǎn)，測定其吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，汞含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取分液漏斗六個，各加1M硫酸100mL，精確吸取標(biāo)準(zhǔn)汞溶液（9取試樣消化液100mL于分液漏斗中，加20%鹽酸羥胺溶液2.5mL，30%醋酸溶液5mL，4%乙二胺四乙酸二鈉溶液2.5mL，加重蒸水使其總體積為140mL，加氯仿10mL，振搖約1分鐘，放置分層后，棄去氯仿層，準(zhǔn)確加雙硫腙工作液10mL，猛烈振搖2分鐘，靜置分層后，能過脫脂棉濾入2cm比色皿中。同時作試劑空白。用分光光度計(jì)在492納米波長下，以試劑空白為零點(diǎn)，測定其吸光度。測定取試樣消化液100mL于分液漏斗中，加20%鹽酸羥胺溶液2.10計(jì)算：汞含量（mg/kg)=──────────=────式中：C——標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的汞量（μg）；W——試樣重量（g）。C×1000W×(100/250)×10002.5×CW計(jì)算：汞含量（mg/kg)=────