水果蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)課件

蔬菜和水果中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)分析蔬菜和水果中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)分析1一、檢測農(nóng)殘樣品完整的分析過程：色譜分析過程時(shí)間分配示意圖樣品采集樣品前處理分析測定數(shù)據(jù)處理報(bào)告結(jié)果痕量有機(jī)物一、檢測農(nóng)殘樣品完整的分析過程：色譜分析過程時(shí)間分配示意圖樣2二、主要內(nèi)容第一、學(xué)標(biāo)準(zhǔn)

NY/T761-2008

第二、樣品前處理過程

第三、儀器分析數(shù)據(jù)處理過程檢農(nóng)測殘二、主要內(nèi)容第一、學(xué)標(biāo)準(zhǔn)NY/T761-2008第二、31.學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)NY/T761-2008

1.學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)NY/T761-200841.學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)NY/T761-20081.學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)NY/T761-200851.學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)NY/T761-20081.學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)NY/T761-20086加入2.0mL丙酮蓋上鋁箔用3ml丙酮分三次洗滌燒杯最后用丙酮定容5.0mL取上層濾液10.00ml，氮吹蒸干吸取1.0ml正己烷溶液過0.2um濾膜加入1.0ml正己烷洗滌溶解濾液注入樣品瓶上機(jī)稱取25.0g樣品加乙腈50.0ml，勻漿2min過濾，濾液收集到裝有5g-7g氯化鈉的100ml具塞量筒中劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min分層濾液過0.2um濾膜后注入2個(gè)樣品瓶上機(jī)樣品前處理過程加入2.0mL丙酮蓋上鋁箔用3ml丙酮分三次洗滌燒杯最后用丙72.1樣品的前處理提取凈化濃縮農(nóng)藥一般為有機(jī)物，不能采用測定無機(jī)元素的樣品前處理方法，常采用溶劑分離提取。盡可能除去與測定無關(guān)的雜質(zhì)成分，提高分析的選擇性和保護(hù)儀器。使用于分析的溶液體積降到最小，以滿足分析靈敏度，增加檢出率。2.1樣品的前處理提取凈化濃縮農(nóng)藥一般為有機(jī)物，不能采用測定82.2樣品前處理的目的檢測痕量組分復(fù)雜的體系將待測組分與母體或基體分離濃縮痕量的被測組分樣品預(yù)處理新技術(shù)與方法的探索與研究已成為當(dāng)代分析化學(xué)的重要課題與發(fā)展方向之一。2.2樣品前處理的目的檢測痕量組分復(fù)雜的體系將待測組分與母體9根據(jù)待測成分與其它成分結(jié)合的狀況以及與其它大量基質(zhì)的性質(zhì)上某種差異，選擇適當(dāng)?shù)姆椒▽⒋郎y成分釋放并分離出來，同時(shí)還排除一些其它成分的干擾。常用的提取方法有溶劑浸取法、蒸餾法、酶解或酸解釋放法等。2.1.1提取2.1.1提取10提取溶劑根據(jù)待測物的化學(xué)性質(zhì)和樣品的種類選擇提取溶劑，一般選擇待測物溶解度較大的溶劑在保證提取效率的條件下，溶劑的純度、價(jià)格、毒性和沸點(diǎn)也要考慮依據(jù)相似相溶判斷查閱文獻(xiàn)資料試驗(yàn)確定選擇極性相近的溶劑提取溶劑根據(jù)待測物的化學(xué)性質(zhì)和樣品的種類選擇提取溶劑，一般選112.1.2凈化使用有機(jī)溶劑提取樣本中的農(nóng)藥時(shí)，樣本中的油脂、蠟質(zhì)、蛋白質(zhì)、葉綠素及其他色素、胺類、酚類、有機(jī)酸類、糖類等會同農(nóng)藥一起被提取出來，提取液中既有農(nóng)藥又有許多干擾物質(zhì)，這些物質(zhì)亦稱共提物，會嚴(yán)重干擾殘留量的測定。故必須將農(nóng)藥與上述雜質(zhì)進(jìn)行分離，然后才能對痕量農(nóng)藥進(jìn)行分析測定。凈化(cleanup)是指通過物理的或化學(xué)的方法去除提取物中對測定有干擾作用的雜質(zhì)的過程。

凈化目的：是去掉樣品中的脂肪、蠟質(zhì)與色素等,以除去測定時(shí)的干擾及保護(hù)儀器。2.1.2凈化使用有機(jī)溶劑提取樣本中的農(nóng)藥時(shí)，樣本中的油脂122.1.3濃縮目的：縮小樣品液的體積、提高待測組分的濃度方法：常壓濃縮待測物易損失、需轉(zhuǎn)移定容，增大樣液體積氣流吹蒸濃縮法空氣或N2吹拂樣液表面，輔以水浴加熱減壓濃縮

KD濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，水浴加熱并抽氣減壓，濃縮速度快，被測組分損失少。2.1.3濃縮目的：縮小樣品液的體積、提高待測組分的濃度13旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器使用時(shí)，水浴溫度不宜超過60℃。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器使用時(shí)，水浴溫度不宜超過60℃。14樣品前處理過程稱取樣品25.0g，記錄實(shí)際稱量數(shù)字，倒入50.0mL乙腈，高速勻漿2min。樣品前處理過程稱取樣品25.0g，記錄實(shí)際稱量數(shù)字，倒入5015樣品前處理過程勻漿后收集到裝有5-7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液，劇烈震蕩1min，靜止30min，使乙腈相和水相分開。

樣品前處理過程勻漿后收集到裝有5-7g氯化鈉的100mL具塞16樣品前處理過程

從具塞量筒中吸取10.00mL的上層乙腈溶液，放入三個(gè)小燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱（或電熱板），杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬鳎舭l(fā)至近干。樣品前處理過程從具塞量筒中吸取10.00mL的上層17水果蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)ppt課件18

有機(jī)磷：蒸發(fā)近干的小燒杯，加入2.0mL丙酮，蓋上鋁箔，備用。將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至15mL刻度離心管中，再用3mL丙酮分三次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管，最后定容至5.0mL，在漩渦混合器上混勻，移入自動(dòng)進(jìn)樣小瓶中，如果定容后的樣品溶液過于混濁，應(yīng)用0.2μm的濾膜過濾后再裝入小瓶，待測。有機(jī)磷：蒸發(fā)近干的小燒杯，加入2.0mL丙酮，19水果蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)ppt課件20水果蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)ppt課件213.實(shí)驗(yàn)室里的工作人員一定要有良好操作習(xí)慣：穿工作服，戴手套實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)隨時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，儀器使用記錄和環(huán)境條件等稱樣時(shí)要準(zhǔn)確記錄3.實(shí)驗(yàn)室里的工作人員一定要有良好操作習(xí)慣：224.樣品前處理注意事項(xiàng)：1.樣品要碎的均勻，不能有大塊；2.劇烈震蕩要充分，保證完全分層；3.從移液開始，包括移液管，燒杯以及后面的雞心瓶不能沾到水，要完全干燥；4.定容要準(zhǔn)確；5.做過農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的一系列玻璃儀器要絕對和農(nóng)殘儀器分開，防止交叉污染，影響結(jié)果；6.一般先做樣品再做標(biāo)樣，以防柱子污染；7.一定要處理好廢液，分類處理。4.樣品前處理注意事項(xiàng)：23三、儀器分析與數(shù)據(jù)處理1.儀器與試劑耗材氣相色譜儀,配火焰光度檢測器(FPD);sh-Rtx-1701毛細(xì)管色譜柱30m×0.32mm（內(nèi)徑）×0.25um（膜厚）；進(jìn)樣墊;進(jìn)樣針；不分流襯管正己烷(色譜純)、丙酮（色譜純）;0.2um濾膜；帶針注射器；待測有機(jī)磷農(nóng)藥(敵敵畏、乙酰甲胺磷、氧化樂果)標(biāo)準(zhǔn)品三、儀器分析與數(shù)據(jù)處理1.儀器與試劑耗材24

2.有機(jī)磷農(nóng)殘檢測氣相色譜條件：

色譜柱:色譜柱溫度:40℃(保持2min),100℃/min升至265℃（保持6.5min）檢測器溫度:260℃;進(jìn)樣口溫度250℃;載氣:99.999%高純氮?dú)?吹掃流量0.5ml/min;進(jìn)樣