材料分析方法考試復(fù)習(xí)題

。。一、名詞解釋〔303〕短波限:X射線譜的XP7。質(zhì)量吸取系數(shù)指X為反映物質(zhì)本身對XP12。吸取限吸取限是指對肯定的吸取體，X射線的波長越短，穿透力量越強，表現(xiàn)為質(zhì)量吸取系數(shù)的下消滅了吸取限。每種物質(zhì)都有它本身確定的一系列吸取限。P12。4〕X當(dāng)加于XUk時，在連續(xù)譜的某些特料的陽極靶有嚴(yán)格恒定的數(shù)值X射線標(biāo)識譜。P9。連續(xù)X強度隨波長連續(xù)變化的X射線譜線稱連續(xù)X射線譜線。P7。相干散射XX射線波長一樣的輻射，由于各電子所散射的射線波長一樣，有可能相互干預(yù)，故稱相干散射。P14。閃耀計數(shù)器閃耀計數(shù)器利用X射線激發(fā)磷光體放射可見熒光，并通過光電管進展測量。P54。標(biāo)準(zhǔn)投影圖所做的極射赤面投影圖稱為標(biāo)準(zhǔn)投影圖。P99。構(gòu)造因數(shù)XI

F

HKL

2的平方成正比，構(gòu)造振幅FHKL

2稱為構(gòu)造因數(shù)。P34。晶帶面〔共帶面〕晶帶軸軸。P99。選擇反射X此，這種反射亦稱選擇反射。P27。倒易點陣倒易點陣是在晶體點陣的根底上依據(jù)肯定的對應(yīng)關(guān)系建立起來的空間幾何圖形的另一種表達(dá)形式。P144。極圖多晶體中某hkl晶面族的導(dǎo)易矢量〔或晶面法線〕在空間分布的極射赤面投影圖。P101。球差律而造成的像差。P124。衍射襯度這種由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件〔位向〕不同而造成的襯度差異叫衍射襯度。P170。、構(gòu)造消光當(dāng)F當(dāng)hkl

0時，即使?jié)M足布拉格定律，也沒有衍射束產(chǎn)生，由于每個晶胞內(nèi)原子散射波的合成振幅為零，這叫做構(gòu)造消光。P149?！?0分，每空1分〕1、X2、電子探針的功能主要是進展微區(qū)成分分析，依據(jù)檢測信號的不同分為波譜儀和能譜儀。3、正點陣和倒易點陣互為倒易。4、標(biāo)準(zhǔn)電子衍射把戲是標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面的比例圖像，倒易陣點的指數(shù)就是衍射斑點的指數(shù)。5、電子束的束斑大小、檢測信號的類型以及檢測部位的原子序數(shù)是影響掃描電子顯微鏡區(qū)分率的三大因素。6、X射線衍射儀的試樣一般是將多晶粉末壓在樣品框內(nèi)制成，粉末微粒線度約為微米至幾十微米。7、透射電子顯微鏡的試樣必需導(dǎo)電，一般承受粉末樣品和薄膜樣品，薄膜樣品的厚度都在500nm8、掃描電子顯微鏡的試樣必需導(dǎo)電，一般承受粉末樣品或塊體樣品。9、透射電子顯微鏡一般是利用透射電子成像，掃描電子顯微鏡一般是利用二次電子或背散射電子成像。10、電子探針一般可通過定點分析、線分析和面分析三種分析方法進展成分分析。三、簡答題〔2010〕1、XX射線衍射定性分析的根本KXP59-67。答：X射線衍射定性分析的根本原理是：任何一種結(jié)晶物質(zhì)都具有特定的晶體構(gòu)造。在肯定波長的X把戲都是一一對應(yīng)的。多相試樣的衍射把戲是由它和所含物質(zhì)的衍射把戲機械疊加而成。通d〔晶面間距d〕和I〔衍射線相對強度〕的數(shù)據(jù)代表衍射把戲。用d-Id-I物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)d-I〔PDF〕進展比照，以鑒定出試樣中存在的物相。X1I1

I0

e4

3 V

F2

1(cos2)2P e2M

1。這個強32R m2c4

V2 0

HKL

sin2cos 2度公式是對單相而言的。對多項物質(zhì)，參與衍射物質(zhì)中的各個相對X射線的吸取各不一樣。定量相分析方法中要處理的主要問題。X獲得衍射把戲：可以用德拜照相法，透射聚焦照相法和衍射儀法。計算南間距d值和測定相對強度I/I值〔I為最強線的強度：定性相分析以2<90°1 1的衍射線為主要依據(jù)。檢索PDF最終判定：判定唯一準(zhǔn)確的PDF卡片。XK

j值。制備Wj∶Ws=1∶1sKj

Ij〔I、I

2〕s I j ss制備待測相的復(fù)合樣：摻入與K

j一樣的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，含量可不同。s測量復(fù)合樣。準(zhǔn)確測量Ij、Is，所選峰及條件與K

j同。sK

j求待測相含量。求得sWwj

W j1Ws2、分別說明透射電子顯微鏡成像操作與衍射操作時各級透鏡之間的相對位置關(guān)系。幅電子衍射把戲，這就是透射電子顯微鏡中的衍射操作。4、透射電鏡中有哪些主要光闌？在什么位置？其作用如何？答：透射電鏡中有聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌等三種主要光闌。照明孔徑角。上套取衍射束的斑點〔即副焦點〕成像，這就是所謂暗場像。只能通過光闌孔限定的微區(qū)。3XFeXX2~6〔2〕的材料作靶材的X選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個濾波片，以濾掉線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般承受比靶材的原子序數(shù)小12的材料。分析以鐵為主的樣品，應(yīng)中選用CoFe靶的XFeMn為濾波片。4答：波譜儀：用來檢測X能譜儀：用來檢測X射線的特征能量的儀器他們工作的三種根本方式是定點分析、線分析和面分析。優(yōu)點:1〕能譜儀探測X能譜儀在同一時間對分析點內(nèi)全部元素X射線光子的能量進展測定和計數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。能譜儀構(gòu)造簡潔，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好能譜儀不必聚焦，對樣品外表無特別要求，適于粗糙外表分析。缺點：1〕能譜儀區(qū)分率低。11492全部元素。能譜儀的Si(Li)探頭必需保持在低溫態(tài)，因此必需時時用液氮冷卻。四、計算題〔30〕1、鋁的點陣常數(shù)a=0.405nm，今用CuKα〔λ=1.5406?〕輻射在衍射儀上掃描測試其粉三條衍射線的強度〔無視溫度因子和吸取因子的影響〔20〕原子散射因子0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.013.011.08.957.756.65.54.53.73.12.652.32.0sinnmfAlH2K2L2解：依據(jù)布拉格方程2dsinsinnmfAlH2K2L2代入布拉格方程，得：sin2

24a2

H2K2L2在面心立方中，只有當(dāng)H、K、L因此最低角的三條衍射線是{111}、{200}和{220}三個晶面衍射產(chǎn)生的。{111}晶面衍射產(chǎn)生的衍射峰角度為：2 1.54062

4a2

1244.052

=0.1085sin0.3294，θ=19.23°，

sin

0.3294

2.138nm 0.15406 f 8.957.758.952.1382.0 Al 3.02.0{200}晶面衍射產(chǎn)生的衍射峰角度為：2 1.54062

4a2

2244.052

02

02

=0.1447sin0.3804，θ=22.36°，

sin

0.3804

2.469nm 0.15406 f 8.957.758.952.4692.0 Al 3.02.0{220}晶面衍射產(chǎn)生的衍射峰角度為：2 1.54062

4a2

2244.052

2202 =0.2894sin0.5380，θ=32.54°，

sin

0.5380

3.492nm 0.15406 f 3.0 Al 4.03.0λI0

X射線，照到晶胞體積為V

的粉末試樣上，被照耀晶體體積為胞V2θ方向上產(chǎn)生了指數(shù)為〔HKL〕R處記錄到的單位弧長上衍射線的積分強度為：它們之間的相對積分強度為：IFHKL

1 cos22 2P sin2cos

e2M假設(shè)無視溫度因子和吸取因子的影響，則它們之間的相對積分強度為：1cos22IF 2PHKL

sin2cosH、K、LFHKL

216f2Al{111}、{200}和{2208，6，12。對應(yīng)8.7844，8.3872，7.1842設(shè){111100，則{200}晶面的衍射強度為：1cos2222.36168.387226168.784428

sin222.36cos22.36100=48.81 1cos22 sin219.23cos19.23則{220}晶面的衍射強度為：1cos2232.54167.1842212168.784428

sin232.54cos32.54100 1cos2219.23sin219.23cos19.232、畫出面心立方晶體[001]晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖，只畫出中心點四周的8個倒易陣〔10〕答：依據(jù)晶帶定理，[001]晶帶的零層倒易截面的{hkl}晶面指數(shù)應(yīng)滿足以下條件：hu+kv+lw=0即h0k0l00整理得l=0，即{hk0}型晶面滿足條件另考慮面心立方晶體的消光條件，只有hklFhkl

0〔0〕由于l=0為偶數(shù)，所以hk必為偶數(shù)，即hk0，-2，2所以面心立方晶體[001]晶帶零層倒易截面000中心點四周的8個倒易陣點指數(shù)應(yīng)為200200、020、020、220220220220。